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采用分段乳液聚合法和無皂乳液聚合法制備了聚苯乙烯(PS)微球,以此單分散膠態(tài)晶體和嵌段共聚物P123為模板劑,通過Y型分子篩前驅體的填充和模板劑的去除制備了具有大-介-微多級孔的材料.采用XRD、SEM和TEM等手段表征了PS微球及多級孔材料.結果表明,分段乳液聚合可以制備平均粒徑為50nm的PS微球,無皂乳液聚合可以制備450nm左右的PS微球;以其作為大孔模板劑分別考察了PS微球粒徑、模板劑用量、水用量等因素對多級孔材料合成的影響,結果表明,PS微球的粒徑越大,材料中大孔的分散性越好.合成多級孔材料的條件為:PS微球乳液與前驅體的比值(質量比)為1.0~0.5,水與前驅體的比值為7.5,P123與前驅體的比值為0.1.