1.將4-羥基吡啶、二甲胺鹽酸鹽和六甲基磷酰三胺在220℃加熱4h。生成的固化反應(yīng)物用水漂洗,加鹽酸在100℃水解1h。冷至室溫,攪拌下加入氫氧化鈉水溶液,然后用氯仿提取。提取液在用硫酸鎂干燥后蒸除溶劑,剩余物用沸騰的己烷提取,熱濾,濃縮,結(jié)晶,得4-二甲氨基吡啶。收率約55%。
2.通過4-取代 (Cl, OPh, SO3H, OSiMe3) 吡啶與二甲基胺共熱來制備。
保持容器密封,儲(chǔ)存在陰涼,干燥的地方。
1. 性狀:白色晶體
2. 密度(g/mL,25/4℃):未確定
3. 相對(duì)蒸汽密度(g/mL,空氣=1):未確定
4. 熔點(diǎn)(oC):113-114
5. 沸點(diǎn)(oC,常壓):211
6. 沸點(diǎn)(oC,1.5mmHg):未確定
7. 折射率(n20/D):1.431
8. 閃點(diǎn)(oC):110
9. 比旋光度(o):未確定
10. 自燃點(diǎn)或引燃溫度(oC):124
11. 蒸氣壓(mmHg,20oC):未確定
12. 飽和蒸氣壓(kPa,60oC):未確定
13. 燃燒熱(KJ/mol):未確定
14. 臨界溫度(oC):未確定
15. 臨界壓力(KPa):未確定
16. 油水(辛醇/水)分配系數(shù)的對(duì)數(shù)值:未確定
17. 爆炸上限(%,V/V):未確定
18. 爆炸下限(%,V/V):未確定
19. 溶解性:溶于大多數(shù)有機(jī)溶劑,例如:甲醇、二氯甲烷、四氫呋喃、乙酸乙酯等,微溶于水。
20. 特定比重: ? 0.884 ?
最新的研究來自美國(guó)威斯康星大學(xué)的一個(gè)專家小組,他們首先利用一種源自微生物的酶使生物原料降解,變成果糖;然后利用一種酸性催化劑將果糖轉(zhuǎn)化成中間體———羥甲基糠醛(HMF);最后利用一種銅-釕催化劑將HM...
最簡(jiǎn)單的方法是:二乙胺通環(huán)氧乙烷,然后蒸餾得到。 二乙胺和氯乙醇也可以,但必須加堿。 另外乙醛和乙醇胺反應(yīng)也可以得到。
在干燥的情性氣體下,用34.1克(0.22摩爾)溴代苯,5.2克(0.21克)原子鎂及108毫升無水制得格氏試劑。將所得之苯基溴化鎂保存在惰性氣體下,攪拌并用冰浴冷卻,緩緩加入(15~20分鐘) 6....
中文名稱:4-二甲氨基吡啶
英文名稱:4-Dimethylaminopyridine
中文別名:4-(二甲基氨基)吡啶;γ-(二甲基氨基)吡啶;N,N-二甲基-4-吡啶胺;二甲氨基吡啶;4-二甲胺基吡啶;4-二甲基氨砒啶;4-二甲氨基吡啶;DMAP;P-二甲基氨基吡啶;4-二甲基氨基吡啶;4-(二甲基氨)吡啶
英文別名:4 dimethylamino pyridine; N,N-Dimethyl-4-pyridinamine; 4-(Dimethylamino)pyridine; p-Dimethylaminopyridine; gamma-(Dimethylamino)pyridine; 4-Dimethyl amino pyridine; 4-(dimethylamino)-pyridin; 4-Dimethylaminepyridine; N,N-Dimethyl-4-aminopyridine; n,n-dimethyl-4-pyridinamin; Pyridine, 4-(dimethylamino)-; AURORA KA-6495; 26DCLPY; 2,6-DICHLOROPYRIDINE; AKOS BBS-00004314; 4-(Dimethylamino)pyridine, 99%, prilled; 4-(DIMETHYLAMINO)PYRIDINE SOLUTION; 4-(Dimethylamino)pyridine, ReagentPlus, 99%; N,N'-DIMEHTYL-4-PYRIDINAMINE; 4-(Dimethylamino) PyridineForSynthesis; 4-N,N-Dimethylaminopyridine; N,N-dimethylpyridin-4-amine; 4-dimethylamino pyridine; DMAP; N,N-dimethylpyridin-2-amine; 4-(dimethylamino)pyridinium
CAS號(hào):1122-58-3
MDL號(hào): ? MFCD00006418 ?
分子式:C7H11N2
分子量:123.1751
4-二甲氨基吡啶分子結(jié)構(gòu)
1. 是一種廣泛應(yīng)用于化學(xué)合成的新型高效催化劑,在有機(jī)合成、藥物合成、農(nóng)藥、染料、香料等合成的?;?、烷基化、醚化等多種類型的反應(yīng)中有較高的催化能力,對(duì)提高收率有極其明顯的效果。用作超強(qiáng)親核的?;饔么呋瘎;磻?yīng)的高效催化劑。2. 是高活性酞化催化劑。用于萜、甾體、碳水化合物及核苷等的合成。3. 4-二甲氨基吡啶 (DMAP) 在有機(jī)化學(xué)中被定義為堿和堿性催化劑。主要用于催化有位阻的羥基的?;磻?yīng)和內(nèi)酯化反應(yīng),也用于催化醇的硅醚化反應(yīng),等等。DMAP在有機(jī)化學(xué)中的催化性能已經(jīng)得到了詳細(xì)的綜述[1,2]。 羥基的?;磻?yīng)是有機(jī)化學(xué)中最重要和最頻繁的官能團(tuán)轉(zhuǎn)換反應(yīng)之一。很多情況下,使用?;噭┖陀袡C(jī)堿或者無機(jī)堿作為縛酸試劑可以方便地完成?;磻?yīng)。但是,當(dāng)含羥基的底物分子中帶有多個(gè)官能團(tuán)存在時(shí),特別是一些對(duì)酸或者溫度敏感的官能團(tuán)存在時(shí),需要反應(yīng)具有較高的選擇性和在溫和條件下進(jìn)行。由于DMAP分子中二甲氨基上氮原子攜帶的孤對(duì)電子與芳環(huán)發(fā)生共振而增加了吡啶環(huán)上氮原子的親核性。所以DMAP作為一個(gè)?;D(zhuǎn)移試劑,比吡啶催化的酰化反應(yīng)速度快103~105 倍。一般來講,DMAP作為催化劑使用,催化用量在0.05~0.2 mol即可。多數(shù)DMAP催化的反應(yīng)可以在室溫下數(shù)分鐘至數(shù)小時(shí)內(nèi)完成,并給出很高的產(chǎn)率 (式1,式2)[3,4]。在DMAP的催化下,羥基在縮合試劑作用下直接酯化反應(yīng)的速度和產(chǎn)率均得到顯著提高。對(duì)于復(fù)雜的底物分子,相應(yīng)地也提高了反應(yīng)的選擇性。文獻(xiàn)[5]報(bào)道的天然產(chǎn)物全合成路線中,四次用到了該反應(yīng) (式3,式4)[5,6]。在DMAP的存在下,羥基的磷酸酯化、磺酸酯化和硅醚化反應(yīng)均得到顯著的催化效果。因此,許多在正常反應(yīng)條件下不能完成或者保護(hù)基會(huì)受到傷害的反應(yīng),在此條件下均給出滿意的結(jié)果 (式5~式7)[7~9]。
符號(hào): ? ?GHS06 ?
信號(hào)詞: ? Danger ?
危險(xiǎn)聲明: ? H301,H310,H315,H319,H335 ?
警示性聲明: ? P261,P280,P301+P310,P302+P350,P305+P351+P338,P310 ?
危害碼: ? T+ ?
風(fēng)險(xiǎn)聲明: ? R25;R27;R36/37/38; ?
安全聲明: ? S26;S28;S36/37/39;S45 ?
UN代碼: ? 2811 ?
WGK德國(guó): ? 3 ?
閃點(diǎn): ? 110 ℃ ?
R24/25:;
R34:Causes burns. 引起灼傷。
S26:In case of contact with eyes, rinse immediately with plenty of water and seek medical advice.不慎與眼睛接觸后,請(qǐng)立即用大量清水沖洗并征求醫(yī)生意見。
S28A:;
S36/37/39:Wear suitable protective clothing, gloves and eye/face protection.穿戴適當(dāng)?shù)姆雷o(hù)服、手套和護(hù)目鏡或面具。
S45:In case of accident or if you feel unwell, seek medical advice immediately (show the label whenever possible.) 若發(fā)生事故或感不適,立即就醫(yī)(可能的話,出示其標(biāo)簽)。
1、 摩爾折射率:38.65
2、 摩爾體積(m3/mol):120.6
3、 等張比容(90.2K):303.4
4、 表面張力(dyne/cm): 40.0
5、 介電常數(shù):無可用
6、 偶極距(10-24cm3):無可用
7、 極化率:15.32
對(duì)水是稍微有害的,不要讓未稀釋或大量的產(chǎn)品接觸地下水,水道或者污水系統(tǒng),若無政府許可,勿將材料排入周圍環(huán)境。
1.常溫常壓下穩(wěn)定,避免氧化物 酸 水分接觸
2.比較穩(wěn)定,可在室溫下儲(chǔ)存。對(duì)皮膚有刺激性和腐蝕性。
含甲基丙烯酸_N_N_二甲氨基乙酯水凝膠的紫外輻射合成及其性質(zhì)研究
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3 2000204228 收稿 ,2000208208修稿 ; 33通訊聯(lián)系人 含甲基丙烯酸 2N , N2二甲氨基乙酯水凝膠的 紫外輻射合成及其性質(zhì)研究 3 陳延鋒 伊 敏33 (北京大學(xué)技術(shù)物理系 北京 100871) 摘 要 紫外光輻照 ,H 2 O2 為光引發(fā)劑 , N , N′2亞甲基雙丙烯酰胺為交聯(lián)劑合成了含甲基丙烯酸 2 N , N2二甲 氨基乙酯的水凝膠 .研究了水溶液中單體 、光敏引發(fā)劑 、交聯(lián)劑濃度及光照時(shí)間對(duì)生成的水凝膠的凝膠含量和 溶脹性能的影響 ,給出了最佳合成條件 .用該聚合法合成的聚甲基丙烯酸 2 N , N2二甲氨基乙酯水凝膠不僅具 有較好的透明性和適當(dāng)?shù)膹椥?,而且在 40 ℃和 pH = 3 時(shí)有明顯的溫度及 p H敏感性 .但離子強(qiáng)度對(duì)凝膠溶脹 性能沒有明顯影響 . 關(guān)鍵詞 紫外光聚合 , 甲基丙烯酸 2 N , N2二甲氨基乙酯 ,溫敏性
1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑合成工藝
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研究了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑的改進(jìn)合成工藝:經(jīng)2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺重氮化反應(yīng),再與2,3-二氰基丙酸甲酯縮合,在氨氣作用下,甲苯溶液中20~25℃下反應(yīng)3 h,得到1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑.1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑是氟蟲腈的重要中間體.產(chǎn)品及重要中間體結(jié)構(gòu)經(jīng)紅外光譜、核磁共振確認(rèn),并經(jīng)高效液相色譜測(cè)定產(chǎn)品純度為98%(HPLC),收率為89%,均高于文獻(xiàn)值.綜合考慮了影響反應(yīng)的因素:投料比、氨氣量、溶劑、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度.最佳反應(yīng)條件為:2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺與2,3-二氰基丙酸甲酯的摩爾比為:1∶1.12,反應(yīng)溫度為3~5℃,反應(yīng)時(shí)間為5 h.產(chǎn)品為淡黃色針狀晶體,熔點(diǎn):141~142℃,工藝條件溫和、易操作、原料廉價(jià)易得、廢水量少,達(dá)到綠色清潔化生產(chǎn),因此有廣闊的工業(yè)化前景.
| 中文名 | 4-(4-正丙基環(huán)己基)環(huán)己酮 |
| 外文名 | 4-(4-Propylcyclohexyl)cyclohexanone |
| CAS號(hào) | 82832-73-3 |
| 分子量 | 222.3663 |
| 分子式 | C15 H26 O |
4,4-雙(4-羥基苯基)戊酸表征圖譜
4,4-雙(4-羥基苯基)戊酸質(zhì)譜(MS)
CYCLOHEXANONE,4-[2-(4-PROPYLCYCLOHEXYL)ETHYL]-,TRANS-;
4-[2-(TRANS-4-PROPYLCYCLOHEXYL)ETHYL]CYCLOHEXANONE;