4-異氰?；?2-丁酮

為考察3種活性炭的微結(jié)構(gòu)及其對丁酮吸附-脫附性能的影響,通過氮?dú)馕?脫附等溫線表征活性炭的孔隙結(jié)構(gòu),采用紅外光譜和Boehm滴定法表征活性炭表面的官能團(tuán),并在常壓動(dòng)態(tài)吸附裝置中研究了不同溫度條件下3種活性炭對丁酮的吸附及脫附性能.結(jié)果表明:活性炭對丁酮的吸附主要發(fā)生在微孔中,0.5~0.8 nm的微孔對丁酮的吸附有促進(jìn)作用,1.2 nm左右的微孔對于丁酮的吸附有積極影響.活性炭表面羧基、內(nèi)酯基等酸性基團(tuán)的存在有利于丁酮的吸附.溫度對活性炭吸附、脫附丁酮有顯著影響.在吸附過程中,隨著溫度的升高,活性炭對丁酮的吸附量逐漸降低;在脫附過程中,脫附率隨著溫度的升高逐漸升高;內(nèi)酯基和羧基的存在會(huì)減弱丁酮的脫附;同時(shí)發(fā)現(xiàn),0.5~0.8 nm的微孔和直徑為1.2 nm左右的微孔結(jié)構(gòu)亦有利于活性炭對丁酮的脫附.

研究了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑的改進(jìn)合成工藝:經(jīng)2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺重氮化反應(yīng),再與2,3-二氰基丙酸甲酯縮合,在氨氣作用下,甲苯溶液中20~25℃下反應(yīng)3 h,得到1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑.1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑是氟蟲腈的重要中間體.產(chǎn)品及重要中間體結(jié)構(gòu)經(jīng)紅外光譜、核磁共振確認(rèn),并經(jīng)高效液相色譜測定產(chǎn)品純度為98%(HPLC),收率為89%,均高于文獻(xiàn)值.綜合考慮了影響反應(yīng)的因素:投料比、氨氣量、溶劑、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度.最佳反應(yīng)條件為:2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺與2,3-二氰基丙酸甲酯的摩爾比為:1∶1.12,反應(yīng)溫度為3~5℃,反應(yīng)時(shí)間為5 h.產(chǎn)品為淡黃色針狀晶體,熔點(diǎn):141~142℃,工藝條件溫和、易操作、原料廉價(jià)易得、廢水量少,達(dá)到綠色清潔化生產(chǎn),因此有廣闊的工業(yè)化前景.