中文名 | 比表面及孔徑分析儀 | 功????能 | 表征材料樣品的比表面和孔徑的大小分布 |
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在此,特介紹幾點測試的相關(guān)經(jīng)驗。
第一,預(yù)處理階段中溫度和時間的控制。不同的樣品能夠承受的溫度不同,一般來講,高溫預(yù)處理,預(yù)處理時間可以短一點,反之,低溫預(yù)處理,預(yù)處理時間必須長一些,最終的目的就是處分預(yù)處理樣品,保證測試結(jié)果的精準(zhǔn)度。如果時間充裕,可以提前準(zhǔn)備樣品進(jìn)行時間絕對充分的預(yù)處理,這樣更有利于測試;
第二,關(guān)閉閥門。測試即將開始時,首先要設(shè)置各壓力點的壓力值和對應(yīng)的平衡時間,然后準(zhǔn)備液氮,此時,在上升液氮杯之前,最好通過點擊軟件相關(guān)勾選框,關(guān)閉系統(tǒng)內(nèi)部所有閥門,保證內(nèi)部密閉,然后再上升液氮杯,其目的就是使能夠在上升液氮杯到開始實驗這段時間內(nèi),與樣品接觸的空間容積盡量小,從而使樣品在實驗開始前吸附的雜質(zhì)氣體盡量少,從而能在一定程度上進(jìn)一步減小測試誤差;
第三,保持半分鐘。上升液氮杯后,由于樣品所處環(huán)境溫差很大,從室溫降低到液氮溫度(標(biāo)態(tài)時-196℃),此過程并非瞬間完成,需要約15s,因此在上升液氮杯平穩(wěn)后,最好延遲約15~30s再通過軟件開始測試過稱,其目的就是讓樣品所處環(huán)境的溫度充分平衡從而完全達(dá)到液氮溫度,為更充分地吸附氮氣提供必要的溫度條件。
以上測試小經(jīng)驗以供大家參考,但具體情況要具體分析,實際過稱中還是首先要對具體儀器有所了解,然后通過多次嘗試,摸索總結(jié)經(jīng)驗,這樣測試精準(zhǔn)度將越來越高。2100433B
靜態(tài)容量法比表面及孔徑分析儀的使用小經(jīng)驗
靜態(tài)容量法比表面及孔徑分析儀的工作過程(就吸附過程而言)是在計算機(jī)控制下,按照設(shè)定的壓力值逐步往測試系統(tǒng)中通入氮氣,(一般是使用氮氣,現(xiàn)在也可以使用氪氣、氦氣等)樣品在液氮溫度下吸附氮氣的過程。在具體測試過程中,不同的操作人員,測試同一樣品,其測量結(jié)果也有可能不完全相同,其主要原因與操作習(xí)慣和測試經(jīng)驗有很大關(guān)系,隨著對測試過程的熟悉和對操作的熟練掌握,會逐步積累測試經(jīng)驗。
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關(guān)于氮氣等溫吸脫附計算比表面積、孔徑分布的若干說明 本文摘自小木蟲論壇,感謝原作者 dy322112 。 原文地址: http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=2707826&fpage=1 目的:是讓大家對氮氣等溫吸脫附有一個基本的理解和概念, 不會講太 多源頭理論,內(nèi)容不多,力求簡明實用。本人有幸接觸吸脫附知識的理 論和實踐,做個總結(jié)一是長久以來的心愿,二則更希望能和大家共同學(xué) 習(xí)、探討和提高。由于內(nèi)容是自己的總結(jié)和認(rèn)識, 很可能會有部分錯誤, 希望大家能給予建議、批評和指導(dǎo),好對內(nèi)容做進(jìn)一步的完善。 ★★注意★★ 我們拿到的數(shù)據(jù), 只有吸脫附曲線是真實的 ,比表面積、孔徑分布、孔 容之類的都是帶有主觀人為色彩的數(shù)據(jù)。經(jīng)常聽到有同學(xué)說去做個 BET,其實做的不是 BET,是氮氣等溫吸脫附曲線, BET (Brunauer-Emmet-Teller)