標準附錄簡介

(標準的附錄)

氰化物監(jiān)測檢驗方法

B1 原理

樣品在含有氯化鎂的硫酸酸性溶液中蒸餾。無機氰化物以氰化氫蒸出。收集于氫氧化鈉溶液中。氰離子在低于pH8的堿性溶液中，被氯胺T氧化成氯化氰。然后與吡啶-巴比妥酸反應(yīng)，生成紫色染料，比色測定。

B2 試劑

B2.1 氯化鎂溶液:稱取氯化鎂(MgCl2·6H2O)510g，溶于適量水中，稀釋至1000mL。

B2.2 1+1硫酸溶液。

B2.3 10%氫氧化鈉溶液。

B2.4 0.25mol/L氫氧化鈉溶液。

B2.5 1mol/L磷酸二氫鈉溶液:稱取磷酸二氫鈉(NaH2PO4·H2O)138g，溶于適量水中，釋至1000mL，保存于冰箱內(nèi)備用。

B2.6 1%氯胺T溶液，貯存于冰箱內(nèi)，每周配制。

B2.7 吡啶-巴比妥酸溶液:稱取巴比妥酸15g，移入250mL容量瓶內(nèi)。用適量水洗滌容量瓶管壁，并使全部巴比妥酸潤濕，加入吡啶75mL混合。再加入濃鹽酸15mL，混勻。冷卻至室溫。最后用水稀釋至刻度?；靹?。

B2.8 試銀靈指示劑:稱取試銀靈(對二甲氨基亞芐基羅丹寧)0.02g，溶于100mL丙酮中。

B2.9 0.0192mol/L硝酸銀標準溶液:準確稱取105~110℃干燥的硝酸銀3.2617g，溶于水中，并稀釋至1000mL，必要時用標準氯化鈉溶液標定。方法如下:

氯化鈉標準溶液配制:準確稱取500~600℃灼燒后的氯化鈉1.169g溶于水中，并稀釋至1000mL。此溶液的物質(zhì)的量濃度為0.0200mol/L。

吸取氯化鈉標準溶液20.0mL，置于磁蒸發(fā)皿內(nèi)，加水20mL，另取水40mL作為空白。分別加入5%鉻酸鉀溶液1mL，用硝酸銀標準溶液滴定，至產(chǎn)生磚紅色沉淀為止。

硝酸銀濃度可由式(B1)得出。

式中:C1--硝酸銀濃度，mol/L;

V--硝酸銀標準液用量，mL;

0.02--氯化鈉標準溶液濃度，mol/L;

20--所用氯化鈉標準溶液體積，mL。

B2.10 氰化物標準貯備液:稱取氰化鉀2.51g，溶于適量水中，并稀釋至1000mL，臨用時標定其準確濃度。

標定方法:準確吸取氰化物標準貯備液25.0mL于150mL錐形瓶內(nèi)。用10%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至11以上。加試銀靈指示劑0.5mL，用0.0192mol/硝酸銀溶液滴定至橙紅色為終點。計算氰化物溶液濃度。0.0192mol/L硝酸銀溶液每毫升相當于1.00mg氰化物(CN)。

B2.11 氰化物標準使用液:準確吸取氰化物貯備液適量(含氰化物10.0mg)，移入1000mL容量瓶內(nèi)，用0.25mol/L氫氧化鈉溶液稀釋至刻度，混勻。此溶液每毫升含10.0μg氰化物(CN)。再吸取此溶液10.0mL于100mL容量瓶內(nèi)，用0.25mol/L氫氧化鈉溶液稀釋至刻度，混勻。此溶液每1毫升相當1.0μg氰化物(CN)。

B3 儀器

B3.1 可見光分光光度計。

B4 分析步驟:

B4.1 試液制備:參照附錄A項，準確吸取浸出液100mL，移入1000mL蒸餾瓶內(nèi)，加水至500mL然后加入氯化鎂溶液20mL及1+1硫酸50mL，加熱蒸餾。餾出液收集于盛有25mL10%氫氧化鈉溶液的250mL容量瓶內(nèi)，收集餾出液刻度，混勻后供測定用。

B4.2 測定:準確吸取浸出液適量，移入50mL具塞比色管內(nèi)，用0.25mol/L氫氧化鈉溶液稀釋至20mL，加入磷酸鹽緩沖溶液15mL。充分混合。加1%氯胺T溶液2mL充分混合。立即加入吡啶-巴比妥酸溶液5mL，再次混合，用水稀釋至刻度，充分混合顯色8min。從試劑空白為對照，用1cm比色皿，于波長578nm處測定吸光度(在7min內(nèi)測定完畢)。從標準曲線查出相當氰化物的量。

B4.3 標準曲線制備:分別吸取每亳升含氰化物1μg的標準使用液0.0，0.20，0.50，1.00，2.00，4.00及6.00mL置于50mL具塞比色管內(nèi)，并用0.25mol/L氫氧化鈉溶液分別稀釋至20mL。以下步驟按B4.2項操作。繪制吸光度-氰化物濃度關(guān)系曲線。

B4.4 結(jié)果計算

廢渣中氰化物(以CN計)按式(B2)計算:

式中:C2--廢渣中氰化物濃度，mg/kg;

A--相當氰化物標準含量，μg;

V--測定分取試液體積，mL;

250--待測試液總體積，mL;

100--干樣品重，g。

B5 精密度和準確度

本方法精密度以相對標準偏差表示，在0.2~6μg氰化物范圍內(nèi)，重復(fù)7次測定其值為4.0%~0.6%;準確度以加標回收率表示，測得回收率為96%~101%。

(標準的附錄)

氰化物浸出試驗方法

取廢渣樣品，除去其中金屬小渣后，粉碎過篩。取0.5~5mm部分的樣品10.0g，加入pH為5.8~6.3的蒸餾水100mL，于常溫(20~25℃)、常壓(約1個大氣壓)下。以頻率200次/min、振幅40~50mm連續(xù)振蕩6h。浸出液用中速濾紙過濾。濾液供氰化物測定用。

(規(guī)范性附錄)噪聲敏感建筑物監(jiān)測方法

C.1 監(jiān)測目的

了解噪聲敏感建筑物戶外 (或室內(nèi))的環(huán)境噪聲水平，評價是否符合所處聲環(huán)境功能區(qū)的環(huán)境

質(zhì)量要求。

C.2 監(jiān)測要求

監(jiān)測點一般設(shè)于噪聲敏感建筑物戶外。不得不在噪聲敏感建筑物室內(nèi)監(jiān)測時，應(yīng)在門窗全打開

狀況下進行室內(nèi)噪聲測量，并采用較該噪聲敏感建筑物所在聲環(huán)境功能區(qū)對應(yīng)環(huán)境噪聲限值低 10 dB

(A)的值作為評價依據(jù)。

對敏感建筑物的環(huán)境噪聲監(jiān)測應(yīng)在周圍環(huán)境噪聲源正常工作條件下測量，視噪聲源的運行工況，

分晝、夜兩個時段連續(xù)進行。根據(jù)環(huán)境噪聲源的特征，可優(yōu)化測量時間:

a)受固定噪聲源的噪聲影響

穩(wěn)態(tài)噪聲測量 1 min 的等效聲級 Leq;

非穩(wěn)態(tài)噪聲測量整個正常工作時間 (或代表性時段)的等效聲級 Leq。

b)受交通噪聲源的噪聲影響對于鐵路、城市軌道交通 (地面段)、內(nèi)河航道，晝、夜各測量不低于平均運行密度的 1 h 等效聲級 Leq，若城市軌道交通 (地面段)的運行車次密集，測量時間可縮短至 20 min。

對于道路交通，晝、夜各測量不低于平均運行密度的 20 min 等效聲級 Leq。

c)受突發(fā)噪聲的影響

以上監(jiān)測對象夜間存在突發(fā)噪聲的，應(yīng)同時監(jiān)測測量時段內(nèi)的最大聲級 Lmax。

C.3 監(jiān)測結(jié)果評價

以晝間、夜間環(huán)境噪聲源正常工作時段的 Leq和夜間突發(fā)噪聲 Lmax作為評價噪聲敏感建筑物戶外(或室內(nèi))環(huán)境噪聲水平，是否符合所處聲環(huán)境功能區(qū)的環(huán)境質(zhì)量要求的依據(jù)。