標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書

成為有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的一個重要前提就是在發(fā)放的每個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)單元中都隨附一份證書 。

按照要求，證書必須包含以下三個方面的信息：

物質(zhì)的描述；

正確使用所必需的所有信息；

建立置信度方面的信息。

以下是國標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)委員會(REMCO)制定的指南31(2000年版)“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)-證書和標(biāo)簽”中要求在證書里提供的(如果適用的話)信息：認(rèn)定機構(gòu)的名稱和地址；文件的標(biāo)題；物質(zhì)的名稱；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代碼和批號；物質(zhì)的描術(shù)；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用途；正確使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的指導(dǎo)；有關(guān)安全方面的信息；均勻性水平；認(rèn)定值及其不確定度；溯源性；來自獨立實驗室或方法的值；測量不確定度；認(rèn)定日期；穩(wěn)定性信息；其他信息；法律方面的信息；認(rèn)定人員的簽名或姓名。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品證書和標(biāo)簽的內(nèi)容

前 言

本文件代替：CNAS-CL04:2007《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者能力認(rèn)可準(zhǔn)則》第三部分“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品證書和標(biāo)簽的內(nèi)容”。本次修訂文件內(nèi)容未發(fā)生實質(zhì)性變化。

ISO 引言

有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品附帶的證書應(yīng)當(dāng)含有其使用的所有基本信息。無論材料的生產(chǎn)費用多大，若沒有證書，它沒有任何價值。因此，有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品(CRM)的生產(chǎn)者應(yīng)當(dāng)非常關(guān)注標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品證書的制定。1981年，ISO標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品委員會（ISO/REMCO）發(fā)布了本指南的第1版。在近20年中，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)的種類和數(shù)量以及它們的使用都有相當(dāng)大的增長。對分析和計量技術(shù)所獲得結(jié)果的可靠性要求的增加，尤其是對環(huán)境污染的關(guān)心程度的增加，導(dǎo)致了對用于確認(rèn)測量方法和作為校準(zhǔn)物的高質(zhì)量的CRM的需求的上升。 ISO指南30中CRM的定義要求所有的標(biāo)準(zhǔn)值都附有規(guī)定置信水平的不確定度，可溯源到“準(zhǔn)確實現(xiàn)用于表示該特性值的單位”。因此，在證書中必須有這方面的內(nèi)容。 ISO發(fā)布的《測量不確定度表示的指南》(簡稱GUM，見文獻目錄)中總結(jié)了最近國際上有關(guān)不確定度表示的研究成果，據(jù)此，以前CRM中引用不確定度的定義將做一些修改。不確定度表述為合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度(A類 B類)或擴展不確定度(合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度乘以一個包含因子)。概率或稱置信水平的概念不再是主要的。

本指南的第 1 版討論了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)簽、證書和定值報告之間所提供信息的差別，強調(diào)證書的概括性。在近 20 年中，定值報告的發(fā)行數(shù)量在下降，而證書提供的信息在增加。因為定值報告中的全部信息可以從 CRM 的生產(chǎn)者獲得，那么定值報告發(fā)行量的下降也不必加以指責(zé)。定值報告的制備花費不菲，而且，顯而易見，對購買同一批標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用者來說，并不是每次都需要同樣的定值報告。同時，使用者需要從證書上得到比標(biāo)準(zhǔn)值更多的信息。詳細描述有關(guān)容器的打開方法、一次測量的最小取樣量、樣品的穩(wěn)定性、儲存方法，并說明CRM 的標(biāo)準(zhǔn)值是與方法相關(guān)的，以及測量標(biāo)準(zhǔn)值時采用的方法，對使用者來說都是非常重要的信息。

目的和適用范圍

本文件旨在幫助標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者編制有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的清晰簡明的證書。這些證書在保持基本特性的同時，應(yīng)有助于以概括的形式向標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用者提供所需的全部信息。

引用文件

下列文件中的條款通過引用而成為本文件的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分。然而，鼓勵根據(jù)本部分達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。

ISO指南30：1992 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品常用術(shù)語和定義

術(shù)語和定義

ISO指南30：1992 中確立的以及下面的術(shù)語和定義適用于的本文件。

3.1 證書 certificate

含有有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品使用時必不可少的全部信息的文件。 注：不應(yīng)當(dāng)將 CRM 與它的證書分開。

3.2 預(yù)期用途 intended use

一個產(chǎn)品、過程或服務(wù)依據(jù)供方所提供的信息的使用。

3.3 危險情況 hazardous situation

人、財產(chǎn)或環(huán)境處在有危險的環(huán)境。

總則

證書中應(yīng)當(dāng)包括的信息量取決于定值報告的可獲得性。當(dāng)定值報告與證書一起提供時，證書可以有所節(jié)略，只要適當(dāng)引用定值報告即可。證書與定值報告中給出的細節(jié)可以讓使用者對CRM 的質(zhì)量和完整性做出判斷。

標(biāo)簽上提供的或在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品上標(biāo)記的信息應(yīng)當(dāng)只是用來識別 CRM，并宜只限于生產(chǎn)者名稱、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品名稱、編號、批號、相關(guān)的健康和安全警示。建議不要包括標(biāo)準(zhǔn)值，以防止在沒有研究證書中信息的情況下使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品。

證書的標(biāo)題

5.1 總則

下面給出了編制證書時應(yīng)當(dāng)考慮的各種類型的信息。每個標(biāo)題下給出了解釋，需要更清楚說明之處給出了一些例子。標(biāo)題力求涵蓋最廣泛的CRM 所需的信息。各種CRM 可以包括以物理特性、化學(xué)成分的濃度以及同位素組成（以 SI 單位表示）定值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品；也可以包括以常規(guī)特性和生物特性（如果不能用 SI 單位規(guī)定，可以根據(jù)國際上認(rèn)同的測量程序，用國際上一致的測量標(biāo)尺規(guī)定）定值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品。某些信息必須給出，盡管在有些情況下，這些信息是不重要的，例如，對金屬合金的穩(wěn)定性和天然化合物的同位素組成的穩(wěn)定性很少有疑問。 下面概述了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品證書中包括的基本信息，以幫助諸如認(rèn)可機構(gòu)之類的組織，他們希望在其要求的文件中包括本標(biāo)準(zhǔn)的某些部分。其他的信息是可選擇的，在證書中也可以提供，如果它們可以增加CRM 的實用性，例如，從自然資源制備的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的來源。

根據(jù)標(biāo)題呈現(xiàn)信息的邏輯順序?qū)⒅畾w納如下：

——定值部門和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的一般信息（5.2～5.5）；

——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品和其預(yù)期用途的描述（5.6～5.10）和標(biāo)準(zhǔn)值

——溯源性和證書有效期（5.11～5.16）

——其他信息（5.17～5.18）和證書重要內(nèi)容概述（第 6 章）

本部分僅給出證書中應(yīng)當(dāng)包括的內(nèi)容，標(biāo)題的題目和順序可以根據(jù)生產(chǎn)者的需要加以改變。

5.2 定值機構(gòu)的名稱、地址

該名稱（常在證書上端以顯著的字體寫出）應(yīng)當(dāng)是對證書提供的信息負(fù)責(zé)的團體或組織的名稱，如定值機構(gòu)。除名稱之外，還包括通訊地址、電話和傳真號碼，如果可能的話，也包括電子郵件地址。

5.3 文件（證書）的標(biāo)題

應(yīng)當(dāng)有清晰明顯的標(biāo)題，例如，分析證書或測量證書。出具臨時證書的偶然行為會使得同一批次標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品有一個以上的證書，而可能引起混亂，因此不鼓勵。

5.4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的名稱

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的名稱應(yīng)當(dāng)盡可能詳細地描述樣品的類型，以便與相似的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品相區(qū)分。因此巖石或礦石的名稱后面加上產(chǎn)地名稱或組成特性可以賦予地質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品更多的個性特征，如“正長巖（弗拉波瓦）”或“霞石正長巖”。對于天然基體中污染物的痕量分析，闡述基體的特性是重要的，如果有類似標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的話，應(yīng)當(dāng)給出玷污的水平，例如，“全脂奶粉中黃曲霉 M1(中等水平)”。（在給運輸商和海關(guān)部門的文件中不必詳細描述，因為有毒污染物的名稱對于從速處理可能引用不必要的麻煩。）對于冶金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品，應(yīng)當(dāng)指出主要元素的含量，例如，6A1-4V 鈦合金。

5.5 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的編號與批號

每個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)當(dāng)有惟一編號，以區(qū)別于由相同的或不同的生產(chǎn)者生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品，例如，BCR CRM 186,LGC 7016,NIST SRM 41。另外，應(yīng)當(dāng)給出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的批號，即使是某一特定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的第一批。這是為了避免實驗室在同時使用不同批次的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品時引起混亂。一些生產(chǎn)者將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的批號與編號結(jié)合在一起，例如，NIST SRM 41c。

5.6 對有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的描述

實際上，對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的一般描述相當(dāng)于對其名稱的詳細解釋。雖然在多數(shù)情況下，材料的來源與它的用途不相關(guān)，但是，對于化學(xué)成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品而言，無論它是由獨立的組成制備（例如，合金）還是來自于天然資源（例如，巖石、水或動植物產(chǎn)品），基體成分尤其是可能對分析過程產(chǎn)生干擾的成分的存在與否，對選擇適當(dāng)?shù)姆治龇椒〞r非常重要。即使不披露來源，也應(yīng)當(dāng)給出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的大致組成。定值部門應(yīng)當(dāng)努力避免這種情況：即由于未公布材料來源信息，而導(dǎo)致在確認(rèn)用于同批材料的分析方法時，使用了來源于該批材料的 CRM。 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品物理性狀的描述，例如，樣品大小、顆粒大小、金屬圓柱體或圓盤的尺寸、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的容器的性質(zhì)也應(yīng)當(dāng)給出。也應(yīng)當(dāng)說明穩(wěn)定劑或保護劑的存在（例如，置于乙醇水溶液中的氯化汞）。同一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品也可能有不同的形狀和尺寸，也應(yīng)當(dāng)給出這方面的信息。

5.7 預(yù)期用途

只要定值特性不僅僅與某個特別的分析或測量程序相聯(lián)系（例如，經(jīng)過規(guī)定過濾程序后的礦物質(zhì)中的元素分析或采用仔細規(guī)定的方法測量閃點），生產(chǎn)者應(yīng)當(dāng)盡可能清楚地闡明所發(fā)行的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的主要目的，但這種陳述并不意圖限制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品在其他方面的使用。證書或在定值報告中提供的或以其他方式提供的附加信息，要給使用者提供足夠的信息，以便使用者可以判斷的 CRM 預(yù)期應(yīng)用是否合理。

預(yù)期用途的實例如下：

——用于復(fù)現(xiàn)國際溫標(biāo)固定溫度點（ITS-90），因而也可用于校準(zhǔn)溫度測量裝備；

——用于測定礦石樣品中貴金屬含量的儀器的校準(zhǔn)；

——用于測定測量天然基體中污染物含量的分析方法；

——作為商業(yè)交易中的仲裁樣品；

——用于制備實驗室常規(guī)分析的“工作標(biāo)準(zhǔn)樣品”。

5.8 正確使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的說明

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品必須在證書規(guī)定的條件下使用。例如：若干燥處理，應(yīng)當(dāng)給出準(zhǔn)確條件，如，105℃下 2 個小時。容器有時也需要在規(guī)定條件下打開。例如，存儲在低于環(huán)境溫度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品，在容器打開前，應(yīng)當(dāng)加熱到實驗室溫度，以避免水蒸氣凝結(jié)引起污染；儲存在惰性氣體中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品只應(yīng)當(dāng)在含有相似惰性氣體的手套箱中打開。在這種情況下，應(yīng)當(dāng)給出適當(dāng)?shù)木?。除非在證書中有規(guī)定，否則標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品不應(yīng)再進行諸如研磨之類的粉碎處理，特別是對于痕量元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品，應(yīng)當(dāng)給出警告不能使用任何含有這些元素的設(shè)備。 當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用涉及到將固體 CRM 制備成液體時，需給出一些特別的說明，尤其在臨床化學(xué)領(lǐng)域。應(yīng)當(dāng)詳細說明溶劑的性質(zhì)、溫度、混合程序、使用前的放置時間以及溶液的穩(wěn)定性。 應(yīng)當(dāng)給出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的存儲條件（如溫度，曝光等），以保證證書的有效性。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品天然不穩(wěn)定時，例如，放射性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品，證書中應(yīng)當(dāng)給出適當(dāng)?shù)臄?shù)學(xué)表達式作為標(biāo)準(zhǔn)值表達的一部分，以便使用時計算特性值。

5.9 危險情況

有關(guān) CRM 安全性的信息應(yīng)當(dāng)包含在標(biāo)簽和證書里。任何有關(guān)危險性質(zhì)和所采取的適當(dāng)預(yù)防措施的細節(jié)應(yīng)當(dāng)在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品附帶的數(shù)據(jù)單里提供。

5.10 均勻性水平

大多數(shù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品是批量供應(yīng)的，從批量中抽取子樣用于化學(xué)分析或一些物理特性測量。抽取子樣的 先決條件是提供的樣品對于預(yù)期用途來說是足夠均勻的。證書應(yīng)當(dāng)給出 CRM 使用者提取子樣的最小量。并應(yīng)當(dāng)給出警示：當(dāng)提取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品小于最小取樣量時，特性的標(biāo)準(zhǔn)值及其不確定度將無效。適用情況下，證書應(yīng)當(dāng)給出可能需要用指定的程序搖蕩容器，以確保樣品足夠均勻。 評定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品均勻性水平的程序細節(jié)和結(jié)果以及最小取樣量的依據(jù)應(yīng)當(dāng)提供給使用者，可以包括在證書（或定值報告）中，或按要求由研制單位提供。

5.11 標(biāo)準(zhǔn)值及其不確定度

根據(jù)測量不確定度的表述指南[8]和（化學(xué)）測量中不確定度的定量分析[2]，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)當(dāng)清楚描述其特性和其標(biāo)準(zhǔn)值以及標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度。標(biāo)準(zhǔn)值及其不確定度的評估方法也要描述。當(dāng)處理測量結(jié)果采用純粹的統(tǒng)計方法時，應(yīng)當(dāng)注明該處理的方法。然而，通常情況下，尤其在采用多種測量技術(shù)時，可利用定值單位的專家經(jīng)驗和專業(yè)知識從測量結(jié)果中導(dǎo)出標(biāo)準(zhǔn)值和其不確定值，也應(yīng)當(dāng)給出一些結(jié)果的權(quán)重大于其他結(jié)果的權(quán)重的原因。

5.12 溯源性

在 ISO 指南 30 中，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的定義要求標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品特性值用建立了溯源性的程序確定，可溯源到準(zhǔn)確實現(xiàn)的用于表示該特性值的計量單位。溯源性指的是測量結(jié)果的一種特性，借助它可使人們通過有給定的不確定度的連續(xù)的比較鏈與規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)（通常為國家或國際標(biāo)準(zhǔn)）聯(lián)系起來[3]。因此，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品特性值的測定，理論上應(yīng)當(dāng)可溯源到國際單位制（SI）或一個國際一致認(rèn)可的測量標(biāo)尺。 對于物理特性的 CRM，可以建立一個連續(xù)的儀器校準(zhǔn)鏈將測量結(jié)果與在國家計量院再現(xiàn)的國際單位制的基本單位聯(lián)系起來?；瘜W(xué)測量的問題較大，使用的方法從原級測量方法（有最高的計量質(zhì)量，操作可以完全描述，不確定度可以按照 SI 單位表述

[4]，例如，同位素稀釋質(zhì)譜法，庫侖法和重量法），到能證明可以溯源到一個國際一致認(rèn)可的測量標(biāo)尺的嚴(yán)格定義的方法。每一個證書應(yīng)當(dāng)陳述測量程序原理和它們的有效性以及可溯源到的測量標(biāo)尺?；瘜W(xué)測量的溯源性在參考文獻[5]、[6]和[7]中有比較詳細的論述。

5.13 由獨立實驗室或測量方法獲得的值

當(dāng)用幾種方法測定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品時，每一種方法都應(yīng)當(dāng)加以說明。對于通用方法，則提及即可，例如，原子吸收法或 X-射線熒光廣譜法。但是，當(dāng)使用非標(biāo)準(zhǔn)方法或經(jīng)修改的標(biāo)準(zhǔn)方法時，應(yīng)當(dāng)給出參考文獻或完整的描述。當(dāng)幾個獨立的實驗室或獨立的分析者對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的測量有貢獻時，其名稱及其使用的方法應(yīng)當(dāng)一并給出。每個方法得到的特性量值以及不同實驗室或分析者使用相同方法得到的特性值，在一些情況下也可以分別列出。關(guān)于這種方法的可取性，意見尚未統(tǒng)一，由于是非強制性的，所以生產(chǎn)者可自行處理。一方面，可以讓使用者根據(jù)獨立的測量結(jié)果的一致性和他們的測量技術(shù)方面的知識判斷 CRM 的質(zhì)量，但另一方面，也有可能使得使用者在沒有定值單位的經(jīng)驗和專業(yè)知識的情況下對特性值作出個人的判斷。這樣，證書中信息的誤用可能會導(dǎo)致樣品作為有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品使用時無效。在任何情況下，測量結(jié)果的詳細材料可以從生產(chǎn)者那里以定值報告或其他形式獲得。 一些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品所定值的特性值取決于測量的方法，例如，礦物中元素的含量取決于提取礦物的方法，燃點的測量或硬度值都全部取決于測量方法。在這種情況下，證書中應(yīng)當(dāng)給出“標(biāo)準(zhǔn)值依賴于測量方法”明確的警示，并且給出詳細的測量方法或詳細描述分析方法的參考文獻的出處。

5.14 參考值

在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品定值過程中，生產(chǎn)者可能得到不能滿足定值要求的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的其他特性值。這些信息對于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用者可能是有用的，例如復(fù)雜基體中其他元素的近似含量，也可以包括在證書中。但是該信息應(yīng)當(dāng)清晰地與標(biāo)準(zhǔn)值區(qū)分開。為了避免混亂，不要與標(biāo)準(zhǔn)值列在同一表中。

5.15 定值日期

證書中應(yīng)當(dāng)注明它的第一次發(fā)布日期。如證書中包含同一批 CRM 修正值的情況下，原證書的日期和所有的修訂日期均應(yīng)當(dāng)給出。

5.16 有效期

證書可以含有一個定值單位不再保證標(biāo)準(zhǔn)值有效的截止日期。對業(yè)已證明不穩(wěn)定或可能不穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品來說，這應(yīng)當(dāng)是一種習(xí)慣做法。當(dāng)給出截止日期時，證書則包含著保證：在證書規(guī)定的有效期內(nèi)，標(biāo)準(zhǔn)值將會在適當(dāng)間隔的時間內(nèi)進行監(jiān)測，在有效期內(nèi)，CRM 發(fā)生的重大變化導(dǎo)致重新定值或?qū)⑵涑蜂N，均將告知購買

者。甚至當(dāng)沒有給出截至日期時，標(biāo)準(zhǔn)值在適當(dāng)期間內(nèi)發(fā)生了非預(yù)期的變化，也應(yīng)當(dāng)告知購買者。當(dāng)測量方法有所改進時，也可能重新進行再定值。因此，生產(chǎn)者和銷售者應(yīng)當(dāng)保留購買者的名錄。 當(dāng)?shù)竭_證書的截至日期后，測量顯示標(biāo)準(zhǔn)值沒有改變，這時應(yīng)當(dāng)發(fā)布標(biāo)準(zhǔn)值不變的，但有新截止日期的新證書，新的截止日期是根據(jù)上次證書給出的有效期內(nèi)證明的穩(wěn)定性而定的。

5.17 更詳盡的信息

證書是一個內(nèi)容繁多的工作項目的總結(jié)，這些工作包括材料的選擇、適宜性的評價和待定值的特性值的測量。雖然許多使用者不需要包含在證書中的更多信息，但是這些信息應(yīng)當(dāng)可以在 定值報告中（隨 CRM 供應(yīng)或索?。┑玫?，也可向生產(chǎn)者索取。

5.18 生產(chǎn)者單位負(fù)責(zé)人的姓名和簽字

不可忽視的是證書中應(yīng)當(dāng)包括代表生產(chǎn)者單位的負(fù)責(zé)人的姓名，表明這個人對證書的內(nèi)容負(fù)責(zé)。是否簽字最好由生產(chǎn)者確定。

6 證書的主要內(nèi)容概述

為了給有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者提供幫助，CRM 證書中重要的內(nèi)容總結(jié)如下。這個清單也欲促進那些負(fù)責(zé)認(rèn)可 CRM 生產(chǎn)者組織的工作的一致性。

——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品名稱；

——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的生產(chǎn)者和生產(chǎn)者編號；

——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的一般描述；

——預(yù)期用途；

——適當(dāng)使用的說明；

——適當(dāng)?shù)膬Υ鏃l件說明；

——特性標(biāo)準(zhǔn)值，每個值應(yīng)當(dāng)包含不確定度；

——獲得特性標(biāo)準(zhǔn)值使用的方法（特性標(biāo)準(zhǔn)值依賴于測量方法的應(yīng)當(dāng)給出方法細節(jié)）；

——如果可能的話，給出有效期。

如果認(rèn)為以上全部均是重要內(nèi)容的話，每個標(biāo)題下內(nèi)容詳細的程度將隨著標(biāo)準(zhǔn)物

質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品特性的不同而變化。

參考文獻

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[7] P. De.. Bievre 和 P. D. P. Taylor. 對于物質(zhì)的量測量的國際單位制，從忽略到現(xiàn)實，一位化學(xué)家的觀點，計量學(xué)，1997，34, BIPM

[8] 測量不確定度的表達指南（GUM）,1993,BIPM,IEC,IFCC,ISO

除了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書以外，有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制(生產(chǎn))機構(gòu)也提供包括物質(zhì)的制備、均勻性和穩(wěn)定性檢驗、定值、認(rèn)定的詳細報告，這種報告要比證書中給出的信息更為廣泛，其中包含更多的附加信息有：起始材料的來源；詳細的制備工藝流程；均勻性、穩(wěn)定性和定值測量所使用的分析技術(shù)；各實驗室的測量結(jié)果及所用的測量方法。

如果認(rèn)定(研制)報告不隨每個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)單元發(fā)放，按照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用者的具體要求，認(rèn)定機構(gòu)應(yīng)該具備隨時提供認(rèn)定報告的能力。如果報告僅是上述內(nèi)容的匯總，研制單位或認(rèn)定機構(gòu)(者)至少應(yīng)該能夠用這些內(nèi)容回答有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用者提出的任何與質(zhì)量和應(yīng)用有關(guān)的問題。

為了幫助有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制機構(gòu)不斷提高研制水平，規(guī)范定級評審文件，便于分析測量工作者選用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，國家計量主管部門也組織制訂了有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制(認(rèn)定)報告編寫的指導(dǎo)文件。

一種具有最高計量品質(zhì)，用基準(zhǔn)方法確定量值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。從上述定義可以看出，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有兩個顯著特點： (1)用于計量目的。這就證明了有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的某些模糊概念，把那些不是用來校準(zhǔn)計量器具和計量方法，同時也沒有量值準(zhǔn)確度要求的”產(chǎn)品系列標(biāo)準(zhǔn)樣品”(糧食、棉花、麻、毛等產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)樣品)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)區(qū)別開來；

(2)具有量值準(zhǔn)確性。