測硫儀維修

1、儀器應(yīng)防止灰塵及腐蝕性氣體侵入，并置于干燥環(huán)境中使用。若長期不使用，要妥善保管。儀器搬動時應(yīng)輕放，特別是爐體，以防震壞硅碳管。

2、燒結(jié)玻璃熔板及其管道內(nèi)有黑色沉結(jié)物時，應(yīng)及時進(jìn)行清洗。清洗方法如下：打開電解池上蓋，熔板及電極便被一起拿出，先用自來水沖洗后，將其放入新配制的清洗液（5克重鉻酸鉀和10ml蒸餾水，加熱溶解，冷卻后緩緩加入100ml濃硫酸）中，上下左右運動清洗，然后提起熔板,待清洗液流凈后，用此法再反復(fù)清洗2~3次，即可除去熔板及支管中的黑色沉結(jié)物。熔板清洗完后，再用自來水沖洗電解池，并用洗耳球從熔板支管中抽水至不殘留洗液，熔板應(yīng)潔白如初。用濾紙條吸干熔板及其支管中的水，將電解池裝好。打開電磁泵，用空氣吹干玻璃熔板及其支管，加入電解液便可使用。燃燒管與電解池間的玻璃活塞，有黑色沉結(jié)物時用濾紙條擦凈即可。

3、如燒結(jié)玻璃板清洗后，流量計指示的流速仍達(dá)不到1000ml/min，或雖可達(dá)1000ml/min，但熔板處沒有氣泡或氣泡很少，需檢查電磁泵到電解池的各部分是否漏氣，其中包括接連的乳膠管、硅橡膠管 、氣體凈化管的橡膠圈塞及電解池等處。還應(yīng)檢查流量計、燃燒管、干燥管是否堵塞，氣泵皮腕是否破裂。

4、送樣單元屬機(jī)械動作，需經(jīng)常維護(hù)。如在小滑輪處略加一些潤滑油等。不要用手觸摸指示電極與電解電極，否則會沾污電極。指示電極一旦沾污，終點控制即失靈，常導(dǎo)致過度滴定。此時，應(yīng)用乙醇或丙酮擦洗電極。

5、在加、放電解液及洗電解池時，不要把溶液撒到電極引出插頭上。否則，會使終點控制失靈。此時用乙醇丙酮擦洗電極引出插頭。

6、為消除煤樣的爆燃和減少玻璃熔板變黑，可于燃燒管內(nèi)充填硅酸鋁棉，其厚度為3~4mm。為使硅酸鋁棉大小合適，可將燃燒管進(jìn)口端頂在硅酸鋁棉上，打上個印記，按此印記剪下硅酸鋁棉圓塊，用頭部直徑與此圓塊相仿的推棒將硅酸鋁棉推到高溫區(qū)后沿上，也可用硅酸鋁棉少許裝在電解池與燃燒管之間的玻璃管道上。

7、本儀器連續(xù)使用3~5天以后，要用標(biāo)樣校驗一次，以檢查燃燒管有無破裂或其它部分有無漏氣現(xiàn)象。

1、正式試驗前，先做1~2個廢樣，補(bǔ)充溶液含硫量，達(dá)到電解終點電位便可做正樣。做正樣時，在瓷舟上稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥試樣0.05g（稱準(zhǔn)至0.0002g),在廢樣上覆蓋一薄層的三氧化二鎢，將瓷舟放入石英托盤上。

2、 打開計算機(jī)，雙擊“測硫程序”圖標(biāo)，屏幕上出現(xiàn)一個程序界面，內(nèi)容分別是：“輸入必要數(shù)據(jù)”、“打開已有報表”、“做廢樣”、“做正樣”、“打印當(dāng)前報表”和“退出系統(tǒng)”，用戶可根據(jù)需要選擇其中一項。下面分別介紹各個項目的功能和操作方法。

（1）、《輸入必要數(shù)據(jù)》：單擊該項，輸入“送樣時間”、“送樣單位”、“室溫”等數(shù)據(jù)，單擊“確定”（也可暫時不輸入有關(guān)數(shù)據(jù)，直接單擊“確定”，因為在做正樣時，程序會再次提示輸入必要數(shù)據(jù)）。

（2）、《打開已有報表》：單擊該項，選擇并打開報表所在的文件夾，選中要打開的報表，單擊“打開”即可。若要打印該報表，單擊打印機(jī)圖標(biāo)即可。

（3）、《做廢樣》：單擊該項，系統(tǒng)提示“放入煤樣”（單擊“確定”，試驗開始；單擊“取消”，取消該次操作。）放入煤樣后單擊“確定”，送樣器開始工作，廢樣試驗開始，屏幕顯示試驗情況。廢樣試驗結(jié)束后，系統(tǒng)提示“現(xiàn)在可以做試驗”，單擊“確定”，然后可以做正樣。

（4）、《做正樣》：單擊該項，系統(tǒng)提示“是否輸入必要數(shù)據(jù)”，若要輸入，單擊“是”，輸入后單擊“確定”，保存即可；若不輸入，單擊“否”，系統(tǒng)提示“放入煤樣”（單擊“確定”，試驗開始；單擊“取消”，取消該次操作）。放入煤樣后單擊“確定”，屏幕出現(xiàn)一個表格，表格的第一列為試驗次數(shù)，第二列為煤樣的重量，第三列為含硫量。單擊屏幕下方的“開始”按鈕，按提示輸入煤樣重量，單擊“確定”，屏幕出現(xiàn)一個小的顯示框，送樣器開始工作，由計算機(jī)控制送樣棒推動瓷舟分別在700℃處停留45秒,1150℃處停留4分45秒,試樣燃燒后,庫侖滴定自動進(jìn)行.當(dāng)電解指示燈亮?xí)r顯示框中不斷有數(shù)字出現(xiàn),表時試驗正在進(jìn)行.待石英托盤及瓷舟返回原位,表中列出含硫量,屏幕提示"做樣已經(jīng)完成,請按確定退出".單擊"確定"后,放上第二個煤樣,單擊屏幕下方的"開始"按鈕,按上述方法做下一個煤樣.如此循環(huán),可做多個煤樣。當(dāng)做完3個以上煤樣，退出時，單擊“退出”，系統(tǒng)提示“是否保存”，單擊“保存”即可。

注意：試驗結(jié)束后，數(shù)據(jù)是否存盤，報表是否打印由操作者自定。

（5）、《打印當(dāng)前報表》：單擊該項，選中所要打印的報表，單擊“打印當(dāng)前報表”即可打印。

（6）、《退出系統(tǒng)》：單擊該項，即可退出測硫程序。

3、實驗結(jié)束后，關(guān)閉氣泵與攪拌器，將爐體加熱電流調(diào)節(jié)器到最小后關(guān)閉電源開關(guān)，放出電解液，并用蒸餾水清洗電解池及電極，電解液可重復(fù)使用，時間長短根據(jù)重復(fù)使用的次數(shù)和試樣含硫量高低而定。若電解液的PH值小于或等于1時，此時電解液應(yīng)棄之。

試驗最好連續(xù)進(jìn)行。如中間間隔時間較長，在做正樣前要加做一個廢樣。把試樣的水份值輸入計算機(jī)。否則，結(jié)果為分析基含硫量。

硬件的安裝與調(diào)試

整機(jī)系統(tǒng)由定硫儀主機(jī)單元、送樣單元、計算機(jī)系統(tǒng)和打印機(jī)四個單元組成。

1、打開送樣單元上蓋，對準(zhǔn)燃燒爐入口處，固定推樣棒成一條直線，使送樣瓷舟出入爐體暢通。石英管送氣口到電解池間均需用硅橡膠管連接，并盡量做到玻璃口對玻璃口封接，以防硫化物對硅橡膠管腐蝕。

2、將高溫燃燒爐引線接在有“電爐”字樣的兩個接線柱上。熱電偶插入爐后面熱電偶孔內(nèi)，插到底后退出約2mm固定即可。熱電偶引線接在紅、黑兩個熱電偶接線柱上,（將接線柱短路線拆除）正端接紅、負(fù)端接黑。將電解池上方的四芯引出插頭接標(biāo)有“電解池”字樣的四芯插座內(nèi)。將計算機(jī)后面標(biāo)有“接控制器”字樣的十六芯插座與控制器后面標(biāo)有“接計算機(jī)”字樣的十六芯插座之間，用兩端帶有十六芯插頭的電纜線連接。至此，整機(jī)電氣接線即完成。

3、電解池安裝及檢漏：打開電解池上蓋，用自來水沖洗電解池及四支鉑金電極，并用乙醇（或丙酮）棉球小心擦拭，最后用蒸餾水沖洗（注意：嚴(yán)防將乙醇（或丙酮）液體直接接觸電解池殼體及上蓋）。將攪拌棒放入電解池內(nèi)，蓋好上蓋，在電解池中注滿水，用乳膠管將電解池的抽氣管及燒結(jié)玻璃熔板的接管連接起來，安緊電解池上的橡皮塞，打開電解池的放液管，如水面不下降，標(biāo)明電解池不漏氣。

4、電解液的配制：碘化鉀（GB/T1272）、溴化鉀（GB/T649）、各5g，冰乙酸（GB/T676）10ml,溶于250~300ml蒸餾水中即可。

5、加電解液：打開電解池上方的橡皮塞，放上漏斗，溶液很快漏入電解池內(nèi)。

6、 慢旋“爐流”控制旋鈕，調(diào)整加熱電流，電流不宜過大，最初5~7A，然后加大到8A或10A，大約40分

爐溫可升到1150℃。把電流表調(diào)到8A位置，燃燒爐開始升溫，當(dāng)升溫到900℃－1000℃時，打開攪拌器按鈕，調(diào)整攪拌調(diào)速旋鈕到（1000－1500轉(zhuǎn)/分）合適轉(zhuǎn)速后，打開電磁泵開關(guān)，調(diào)節(jié)氣體流量計到規(guī)定的氣體流速（1000ml/min），關(guān)閉燃燒管與電解池間的玻璃活塞，觀察氣體流量計的轉(zhuǎn)子是否下降，如下降則表示接電解池的凈化系統(tǒng)亦不漏氣， 否則檢查漏氣原因，主要是接口部位。 排除故障后打開燃燒管與電解池間的活塞，以干燥通氣管道和燒結(jié)玻璃熔板。

7、以上準(zhǔn)備做完后，便可稱量試樣。在試樣稱量前，應(yīng)盡可能的將試樣瓶內(nèi)試樣混合均勻，用手捏住帶蓋的試樣瓶上方，手腕自上而下的圓周運動，切勿上下?lián)u動試樣瓶；或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣，試樣充分混合是確保結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵之一。稱樣的重量是三位數(shù)，即50.0mg左右。

本儀器由空氣預(yù)處理和輸送部分，信號處理和接口線路，溫控和送樣控制部分、燃燒爐、電解池和攪拌器等部分組成。

空氣預(yù)處理與輸送部分

該部分由電磁泵、空氣流量計（0~1500ml/min）、干燥器等組成。電磁泵分別驅(qū)動電解池內(nèi)空氣進(jìn)和出，干燥器主要是除去空氣中的酸性氣體和水份等雜質(zhì)，由于從電解池中抽出的空氣含水量大，故需經(jīng)常烘烤和更換硅膠（視硅膠顏色而定），玻璃管浮子流量計中裝有針形閥旋鈕開關(guān)，用以調(diào)節(jié)氣體流速。

信號處理與接口線路

從電解池指示電極送入的指示電位高低，反映了池內(nèi)電解液含硫量的大小，將此指示電極信號放大處理后，去控制電子門開關(guān)，輸出電解電流至池內(nèi)電解電極，將此電解電流庫侖積分送計算機(jī)處理。接口電路是專為計算機(jī)輸入、輸出口進(jìn)行電壓變換、隔離、采樣等而設(shè)計，主要用于防止信號之間的干擾。

溫控與送樣控制部分

通過控制器溫度控制旋鈕，可調(diào)整燃燒爐內(nèi)硅碳管加熱電流大小。當(dāng)燃燒爐達(dá)到設(shè)定溫度1150℃時，控溫電路動作，自動調(diào)整加熱電流大小確保爐內(nèi)高溫點工作在1150℃（±3℃）的恒溫狀態(tài)下，保證了爐內(nèi)被測物的充分燃燒。送樣線路是控制送樣電機(jī)正反轉(zhuǎn)，達(dá)到送樣定位的目的，該線路由計算機(jī)控制。

燃燒爐

本儀器采用管式高溫爐為燃燒爐，其加熱元件為一端接線的雙螺紋硅碳管。燃燒管采用石英管，直接放入硅碳管內(nèi)，由控溫電路給硅炭管加熱電流，由鉑銠熱電偶反饋溫度信號。

電解池和攪拌器

電解池用特殊玻璃制作，容積約400ml，在上蓋上固定引出一對電解電極和一對指示電極。電解電極面積為1×1.5m2。電解陰電極置于電解池中心，電解陽電極置于電解池的邊緣，以使生成的碘盡快擴(kuò)散。指示電極面積為0.3×1.0cm2.爐內(nèi)物質(zhì)燃燒后，放出的氣體經(jīng)石英管由電解池上方進(jìn)入玻璃熔板氣體過濾器，噴成細(xì)霧狀，以便充分溶于電解液內(nèi)。攪拌器驅(qū)動攪拌棒，均勻攪拌電解液，攪拌速度（約1000r/min）越穩(wěn)定，分析結(jié)果越趨準(zhǔn)確

1、電解液的配制：碘化鉀5克，溴化鉀5克，溶入250～300ml的蒸流水中，然后加入10ml冰醋酸（冰乙酸）電解液可重復(fù)使用，當(dāng)電解液的PH值應(yīng)為1～2之間，當(dāng)ph值<1或混濁不清時應(yīng)更新配制電解液。

2、打開前電解窗，將電解液裝入電解池內(nèi)。

3、打開主機(jī)電源（電源開關(guān)在儀器的后左下方）

4、按下操作面板上的升溫鍵，儀器將自動升溫至1150℃。

5、按下攪拌鍵，攪拌器自動升速，氣泵自動開啟，這時要檢查氣路是否正常，將抽氣流量調(diào)節(jié)至1000ml/min,用手緊捏電解池上方進(jìn)氣管時，如果抽氣流量計下懸浮粒子降到底部，則表示空氣凈化系統(tǒng)不漏氣，否則檢查漏氣部位。

6、試樣稱量前的準(zhǔn)備工作：在試樣稱量前，應(yīng)盡可能地將試樣瓶內(nèi)的煤樣混和均勻，可用手握住帶蓋的試樣瓶上方，自上而下做圓周運動，切勿上下?lián)u動。試樣的充分混合是確保試驗結(jié)果的重要因素。

7、稱取煤樣（50mg±0.2mg）保持小數(shù)后一位（50.0mg）,并在上面覆蓋一層三氧化鎢以防止爆燃。

8、按下電解鍵后，按返回鍵，瓷盤托板自動打開，送樣棒自動送出儀器右外側(cè)。

9、送樣棒復(fù)位后，按清零鍵，再將試樣重量鍵入。

10、試驗日期的鍵入：按動日期鍵，鍵入2005后再按一次日期鍵，鍵入0820。注意月份和日期均須鍵入兩位數(shù)。這時的打印日期為2005年8月20日，若忘記輸入日期，打印結(jié)果為？？？？年？？月？"para" label-module="para">

11、將裝有煤樣的瓷舟放入托板上后，按啟動鍵，儀器便自動進(jìn)入測試工作狀態(tài)。

12、按以上方法先做一到兩個廢樣后，便可進(jìn)入做正樣的狀態(tài)。每次測試完畢后，便自動打印出測試結(jié)果。清零后，從復(fù)以下測試過程。

13、測試工作完成后，按啟送樣鍵，再按返回鍵，送樣棒會自動退入機(jī)體內(nèi)，到位后，關(guān)閉送樣板。按啟攪拌鍵，升溫鍵最后關(guān)掉電源開關(guān)。

煤樣在1150℃高溫條件下，在被凈化過的空氣流中燃燒，煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解為SO2或少量SO3而逸出，反應(yīng)式如下：

煤(有機(jī)硫) o2 Co2↑ H2O 8o2↑ CI2↑ 4FeS2 11o2 → 2Fe2O3 8SO2

2SO4→2MO 2SO2↑ O2↑（M指金屬元素）

2SO2 O2→←2SO3

生成的SO2和少量的SO3被空氣流帶到電解池內(nèi)，與水化合成H2SO3和少量H2SO4，破壞了碘－碘化鉀電對的電位平衡，儀器便立即以自動電解碘化鉀溶液生成的碘來氧化滴定H2SO3。反應(yīng)式為：

陽極：3I -－2e→I -3

陰極：2H 2e→H2↑

碘氧化SO2反應(yīng)為：I2 H2SO3 H2O→2I H2SO4 2H D電解產(chǎn)生碘所耗用的電量，由接口控制儀器送計算機(jī)計數(shù)顯示，由計算機(jī)運算處理最終得出煤中全硫含量百分?jǐn)?shù)（分析基），與含水量數(shù)據(jù)處理后，可輸出干基全硫含量（%）。

1、 環(huán)境溫度：10~30℃；

2、 相對濕度：<=85%

3、 載氣：干燥無酸性氧化物的凈化空氣，流量約為1500ml/min；

4、 被測氣體流量：1000ml/min

5、試樣：粒度<0.2mm的空氣干燥煤樣0.05g（稱準(zhǔn)至0.0002g）

1、硫的測量范圍：0－20%（可根據(jù)用戶要求協(xié)商）

2、試樣燃燒分析時間：約5分鐘，其中在700℃處停留45秒，1150℃處停留4分45秒。

3、控溫精度小于千分之三，溫度傳感器為鉑銠鉑熱電偶，加熱體為硅碳管。

4、升溫速度：在不超過硅碳管額定電壓、電流的情況下，50分鐘內(nèi)可達(dá)1200℃。

5、電解池容積為400毫升，電解鉑電極面積10×15mm。

6、供電電源：220V±10% 50HZ。

7、 功率：3kw

1、數(shù)據(jù)運算、處理、分析能力強(qiáng)。可用補(bǔ)償公式準(zhǔn)確校正測試數(shù)據(jù)，消除單片微機(jī)控制方式下的階梯修正誤差。對每種物質(zhì)的數(shù)次測試結(jié)果自動分析，并與該物資的含水量數(shù)據(jù)進(jìn)行運算，最終得出干基含硫量毫克百分?jǐn)?shù)。

2、能自動生成測試化驗報表，在報表上計錄有送樣時間、化驗時間、采樣地點、送樣單位、中間化驗數(shù)據(jù)、最終分析結(jié)果等內(nèi)容，并可長期存放在計算機(jī)內(nèi)，供隨時調(diào)用或打印報表。

3、通運性強(qiáng)，數(shù)據(jù)資源可共享。本儀器使用586或以上機(jī)型作分析主機(jī)。該儀器可進(jìn)入多種計算網(wǎng)絡(luò)，通過網(wǎng)絡(luò)傳輸數(shù)據(jù)或調(diào)用數(shù)據(jù)，并可通過計算機(jī)通訊網(wǎng)絡(luò)，進(jìn)行儀器程序的遙測維護(hù)和軟件升級換代，使計算機(jī)分析過程靈活多便，為計算機(jī)網(wǎng)絡(luò)化做好了先期準(zhǔn)備工作。

4、操作簡便，易學(xué)易懂，從打開計算機(jī)到化驗開始，每步操作都有中文提示，操作人員具備初中文化程度就能熟練掌握本機(jī)使用方法。

5、狀態(tài)分析與智能判斷功能。本機(jī)在化驗過程中能自動分析判斷化驗數(shù)據(jù)是否正常、化驗是否結(jié)束，分別以“實驗有誤”“化驗結(jié)束”提示操作者，并根據(jù)煤樣含硫量的高低，自動控制瓷舟在爐內(nèi)的燃燒時間。最長燃燒時間為5分鐘，全部化驗過程均由微機(jī)自動控制運行。

6、儀器在10℃－35℃的室溫環(huán)境中，勿需調(diào)零便能保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。獨特的防止“誤電解”功能，可延長電解液的使用時間；攪拌器軟啟動穩(wěn)速特性，使攪拌更加均勻，且不失速。因此，只要將攪拌速度調(diào)整到合適的大小，每次開機(jī)攪拌器便會自動爬升到設(shè)定的轉(zhuǎn)速，穩(wěn)速工作。

7、輸入水分值和環(huán)境溫度參數(shù)后，可對測試結(jié)果進(jìn)行系統(tǒng)補(bǔ)償。

8、整機(jī)結(jié)構(gòu)采用一體化設(shè)計，緊湊協(xié)調(diào)，美觀大方。爐體采用新的隔熱結(jié)構(gòu)，體積小，保溫好；爐內(nèi)氣流從電解池上蓋進(jìn)入池內(nèi)，有效地防止了電解液的倒流。

產(chǎn)品主要用于測定煤炭、鋼鐵、電力、冶金、地質(zhì)等系統(tǒng)各種礦物中全硫含量，可供煤炭、電力、冶金和地質(zhì)勘探等部門的實驗室使用。

測硫儀是根據(jù)GB/T214－1996中庫侖滴定法進(jìn)行測定。在分析總結(jié)目前國內(nèi)生產(chǎn)單片機(jī)型測硫儀的基礎(chǔ)上，取長補(bǔ)短、優(yōu) 化組合、利用計算機(jī)技術(shù)，研制設(shè)計出的一種新型智能分析儀器,全部測試過程均由PC系列微機(jī)控制完成,是普通定硫儀的更新?lián)Q代產(chǎn)品。

1、測硫儀爐體不升溫。即使是打開電源后，測硫儀爐體依舊不升溫，這時候你就檢查控制器大保險看十分需要更換。檢查控制器與爐體間聯(lián)線、硅碳管以及熱電偶聯(lián)線是否斷裂，控制固態(tài)繼電器是否損壞，進(jìn)行相應(yīng)的維修或更換即可。

2、測硫儀 一直報警。打開電源后，測硫儀報警不停，可能是由于送樣塊不在原始位置所引起。因此打開上蓋，將送樣塊恢復(fù)到原始文職即可。

3、煤樣燒不斷，結(jié)果偏差。氣路不正常，流量計浮子未歸零，管道連接處斷裂、皮塞松動、玻璃熔板堵塞、電解液需更換、爐體內(nèi)異徑管斷裂等都會造成這樣的故障。此時需要找到真正原因，從而解除故障。此外，煤樣是特殊煤種或制樣有問題，也會造成這樣的后果。

4、置于干燥環(huán)境中使用，防止灰塵及腐蝕性氣體侵入。

5、燒結(jié)玻璃熔板及其管道內(nèi)有黑色沉結(jié)物時，應(yīng)及時進(jìn)行清洗。

6、燒結(jié)玻璃板清洗后，流量計指示的流速仍達(dá)不到1000ml/min。這時候你需檢查電磁泵到電解池的各部分是否漏氣，流量計、燃燒管、干燥管是否堵塞。

7、終點控制失靈，常導(dǎo)致過度滴定。可用乙醇或丙酮擦洗電極、引出插頭。