復(fù)合材料破壞分析及微觀圖譜

第一章 緒論

第二章 纖維的特性與SEM圖譜

第三章 高聚物基體的特性與SEM圖譜

第四章 高聚物基復(fù)合材料的界面

第五章 碳纖維表面處理對復(fù)合材料力學(xué)性能的影響及微觀機理

第六章 高聚物基體改性提高復(fù)合材料力學(xué)性能及增韌機理

第七章 復(fù)合材料在層間剪切、拉伸和壓縮載荷條件下的微結(jié)構(gòu)動態(tài)破壞

第八章 高聚物基復(fù)合材料的斷裂破壞及微觀形貌

第九章 高聚物基復(fù)合材料的疲勞損傷累積及微結(jié)構(gòu)破壞形貌

第十章 纖維鋪設(shè)角度對復(fù)合材料力學(xué)性能的影響

參考文獻 2100433B

本書主要闡述復(fù)合材料微觀結(jié)構(gòu)與宏觀力學(xué)性質(zhì)的關(guān)系及微觀動態(tài)破壞機理，收入240幅碳纖維及高模聚乙烯纖維增強樹脂復(fù)合材料掃描電鏡形貌照片。

第1章 概論

1.1 材料工程與微觀分析技術(shù)

1.2 微觀分析技術(shù)的發(fā)展歷程

1.3 現(xiàn)代微觀分析儀器簡介

1.3.1 電子與物質(zhì)的相互作用

1.3.2 微觀分析儀器簡介

習(xí)題

第2章 電子光學(xué)基礎(chǔ)

2.1 電子射線的特性

2.2 電子槍

2.2.1 熱電子發(fā)射型電子槍

2.2.2 場發(fā)射型電子槍

2.3 電磁透鏡

2.3.1 電磁透鏡的結(jié)構(gòu)

2.3.2 電磁透鏡的像差

2.3.3 電磁透鏡的分辨率

2.3.4 電磁透鏡的景深與焦長

習(xí)題

第3章 透射電子顯微鏡

3.1 透射電子顯微鏡的分類

3.2 透射電子顯微鏡的基本構(gòu)成

3.2.1 電子光學(xué)系統(tǒng)

3.2.2 真空系統(tǒng)

3.2.3 電源系統(tǒng)

3.3 透射電子顯微鏡的基本操作方法

3.3.1 合軸操作

3.3.2 圖像觀察與記錄

3.4 透射電子顯微鏡的樣品制備

3.4.1 金屬薄膜樣品的制備方法

3.4.2 納米粉末樣品的制備方法

3.4.3 界面薄膜樣品制備

3.4.4 復(fù)型樣品的制備方法

習(xí)題

第4章 電子衍射

4.1 電子衍射實驗

4.2 電子衍射原理

4.2.1 布拉格定律

4.2.2 埃瓦爾德球圖解

4.2.3 倒易點陣

4.2.4 電子衍射基本公式

4.2.5 結(jié)構(gòu)因素與結(jié)構(gòu)消光

4.2.6 晶帶定律和零層倒易面

4.2.7 偏離矢量以及影響倒易點形狀的因素

4.3 單晶電子衍射譜的標定

4.3.1 單晶電子衍射譜的對稱性

4.3.2 單晶電子衍射譜的標定方法

4.4 多晶電子衍射譜的標定

4.4.1 多晶電子衍射譜的形成

4.4.2 多晶電子衍射譜的標定方法

4.5 復(fù)雜電子衍射譜

4.5.1 高階勞埃斑

4.5.2 超點陣斑點

4.5.3 二次衍射

4.5.4 孿晶斑點

4.5.5 菊池花樣

習(xí)題

第5章 透射電鏡的圖像襯度及其應(yīng)用

5.1 質(zhì)厚襯度

5.1.1 質(zhì)厚襯度成像原理

5.1.2 質(zhì)厚襯度的應(yīng)用實例

5.2 衍射襯度

5.2.1 衍射襯度成像原理

5.2.2 衍射襯度的應(yīng)用

5.3 相位襯度

5.3.1 相位襯度成像原理

5.3.2 相位襯度像的種類

5.3.3 相位襯度像的應(yīng)用

5.4 成像模式的相互關(guān)系

習(xí)題

第6章 掃描電子顯微鏡

6.1 掃描電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)原理

6.1.1 電子光學(xué)系統(tǒng)

6.1.2 信號檢測放大系統(tǒng)

6.1.3 圖像顯示記錄系統(tǒng)

6.1.4 真空系統(tǒng)

6.1.5 電源系統(tǒng)

6.2 掃描電子顯微鏡的主要性能

6.2.1 掃描電子顯微鏡的分辨率

6.2.2 掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)

6.2.3 掃描電子顯微鏡的景深

6.3 掃描電子顯微鏡的樣品制備

6.4 掃描電子顯微鏡的圖像襯度及應(yīng)用

6.4.1 表面形貌襯度及應(yīng)用

6.4.2 原子序數(shù)襯度及應(yīng)用

習(xí)題

第7章 背散射電子衍射

7.1 背散射電子衍射儀的工作原理

7.1.1 背散射電子衍射儀的基本構(gòu)成

7.1.2 背散射電子衍射儀的工作原理

7.2 背散射電子衍射的應(yīng)用

7.2.1 晶粒尺寸及形狀的分布

7.2.2 材料織構(gòu)分析

7.2.3 晶粒之間取向差分析

7.2.4 物相鑒定及相比率計算

7.2.5 應(yīng)變測量

習(xí)題

第8章 成分分析

8.1 特征X射線的產(chǎn)生

8.2 波譜儀工作原理

8.3 能譜儀工作原理

8.4 波譜儀和能譜儀比較

8.5 X射線譜儀的分析方法及其應(yīng)用

習(xí)題

第9章 X射線衍射

9.1 X射線物理學(xué)基礎(chǔ)

9.1.1 X射線的本質(zhì)

9.1.2 X射線的產(chǎn)生

9.1.3 X射線譜

9.1.4 X射線與物質(zhì)的相互作用

9.1.5 X射線的防護

9.2 X射線衍射原理及衍射強度

9.2.1 X射線衍射原理

9.2.2 X射線衍射強度的處理過程

9.2.3 多晶體的X射線衍射強度

9.3 X射線衍射儀

9.3.1 X射線衍射儀的結(jié)構(gòu)原理

9.3.2 X射線衍射儀的樣品制備

9.3.3 X射線對物質(zhì)的衍射譜

9.4 X射線衍射定性物相分析

9.4.1 定性分析的基本原理

9.4.2 PDF卡片的組成

9.4.3 PDF卡片索引

9.4.4 物相分析方法

9.4.5 物相分析時應(yīng)注意的問題

習(xí)題

第10章 掃描探針顯微鏡

10.1 掃描隧道顯微鏡

10.1.1 隧道效應(yīng)

10.1.2 掃描隧道顯微鏡的工作原理

10.1.3 掃描隧道顯微鏡的結(jié)構(gòu)

10.1.4 掃描隧道顯微鏡的工作模式

10.1.5 掃描隧道顯微鏡的特點

10.1.6 掃描隧道顯微鏡的應(yīng)用舉例

10.2 原子力顯微鏡

10.2.1 原子之間的作用力

10.2.2 原子力顯微鏡的結(jié)構(gòu)及工作原理

10.2.3 原子力顯微鏡的工作模式

10.2.4 原子力顯微鏡的特點

10.2.5 原子力顯微鏡的應(yīng)用舉例

習(xí)題

實驗指導(dǎo)書

實驗一 材料顯微組織與相結(jié)構(gòu)的TEM分析

實驗二 材料顯微組織以及微區(qū)成分分析

實驗三 多相物質(zhì)X射線衍射物相分析

關(guān)于Jade軟件

附錄

附錄1 物理常數(shù)、換算系數(shù)和電子波長等

附錄2.1 常用材料的化學(xué)減薄液

附錄2.2 常用材料的電解減薄液

附錄3 常用材料的電解拋光液

附錄4 常見晶體標準電子衍射花樣

附錄5 立方晶體晶面(或晶向)夾角表

附錄6 常用晶體學(xué)公式

附錄7 常見晶體的晶面間距

附錄8 鋼中相的電子衍射譜標定用數(shù)據(jù)表

附錄9 特征X射線的波長和能量表

參考文獻

金屬和合金的微觀分析金屬和合金的微觀分析X 射線能譜分析的一個較大弱點是尚不能分析原子序數(shù)為11(Na)以下的輕元素，因為這些元素的標識X射線波長較長,容易為半導(dǎo)體探測器上的鈹窗所吸收。正在試制無鈹窗及薄鈹窗的探測器，目的是檢測碳、氮、氧等輕元素。

電子能量損失譜(electron energy loss spectro-scopy,簡寫為EELS) 能量為的入射電子與試樣中原子的非彈性碰撞使后者電離而處于較高能量的激發(fā)態(tài)（圖2a中是K激發(fā)態(tài)、能量為）,入射電子損失的能量為 ,為二次電子的逸出功。由此可見，對于不同元素，電子能量損失有不同的特征值。使透射電子顯微鏡中的成像電子經(jīng)過一個靜電或電磁能量分析器，按電子能量不同分散開來。除了有一個很強的無能量損失的彈性電子能量峰外，還會出現(xiàn)一些與試樣中各元素相對應(yīng)的較弱的具有特征能量損失的峰。盡管這些峰不很明銳（較好的水平是2～3eV），定量分析還存在一定困難，但是由于它有下列兩個顯著優(yōu)點而在透射電子顯微術(shù)中逐漸得到廣泛應(yīng)用：一是可以分析B、C、N、O等輕元素；二是將電子束聚焦到幾十埃就可以測出微小區(qū)域的組成。顯然,入射電子由于產(chǎn)生標識X射線而損失一定能量（圖2a、b）,可見電子能量損失譜和X射線能譜有著密切關(guān)系。

俄歇電子譜 圖2中所描述的K電子復(fù)位所釋放出來的能量-，除了產(chǎn)生K輻射這種可能性外，還有一種可能性是繼續(xù)產(chǎn)生電離，使另一核外電子脫離原子變成二次電子。如->,這就有可能使L、L、M、N層以及導(dǎo)帶V上的電子逸出,產(chǎn)生相應(yīng)的電子空位(圖2c），圖2c中的二次電子稱為KLL電子,它的能量等于－－－（為電子逸出功），因此也有固定值，隨元素不同而異。這種具有特殊能量的電子是俄歇(Auger)首先發(fā)現(xiàn)的,稱為俄歇電子。既然俄歇電子有特征能量值，因此也可以利用來進行元素分析，稱為俄歇電子譜(Auger electron spectroscopy，簡寫為AES)。俄歇電子的能量很低，一般是幾百電子伏，因此其平均自由程非常短，一般小于10┱。大于這個距離,俄歇電子就要損失能量，不再有特征能量值；即具有特征能量的俄歇電子的來源僅限于表面二、三層原子。因此，俄歇電子譜繪出的是表面二、三個原子層的成分，用離子槍逐層剝離表面上的原子層，還可以分析幾十到幾千埃深度內(nèi)的成分變化。輕元素的熒光（X射線）產(chǎn)額低而俄歇電子產(chǎn)額高，因此俄歇電子譜宜于用來檢測表面或界面上的輕元素。但俄歇電子的信號是很微弱的，需要用靈敏度高的鏡筒（能量）分析器及鎖定放大器將它挑選并檢測出來,這是俄歇譜儀的關(guān)鍵部件；此外,試樣還需要在超高真空中制備，以免表面上吸附氣體分子造成不真實的分析結(jié)果。圖5是一種鉻鉬釩鋼在具有回火脆性狀態(tài)下晶界斷口的俄歇電子譜,磷峰很明顯,相當(dāng)于晶界上單原子中有8%是磷原子。用離子槍從斷口表面剝離幾個原子層后，磷峰即迅速減弱，說明在具有回火脆性的鋼中磷在晶界的偏析也僅是幾個原子層, 但濃度很高, 這是產(chǎn)生沿晶界脆斷的原因。除了界面偏析外，俄歇電子譜儀還可以用來研究金屬與合金的氧化、腐蝕、催化作用等表面化學(xué)反應(yīng)。將電子束聚焦到微米量級并在試樣上掃描，配上俄歇電子譜儀進行成分分析,就構(gòu)成一臺掃描俄歇電子譜儀,它可以檢測出表面和界面上化學(xué)成分的變化，并可顯示出組成元素的二維分布，因而也稱為掃描俄歇顯微鏡（scanning Auger microscope,簡寫為SAM）。

金屬和合金的微觀分析電子能譜化學(xué)分析(electron spectroscopy for chemical analysis,簡寫為ESCA) 是用光子或X射線光子（如Al的K或Mg的K）照射試樣，使其中的原子電離產(chǎn)生光電子。這種電子有特征能量，一般在20～1500eV之間， 可以用來分析4～20┱厚的表面成分。X射線光子不能聚焦，因此試樣上的照射面積比較大，不能象俄歇電子譜那樣分析微區(qū)的表面成分；但是，由于電子的結(jié)合能與元素的價態(tài)有關(guān)，因此這種電子譜可以給出表面原子的化學(xué)結(jié)合狀態(tài)（鍵），因此稱為電子能譜化學(xué)分析。這對于研究金屬與合金的氧化、腐蝕、催化作用等也是很有利的。將電子能譜化學(xué)分析儀，俄歇電子譜儀，二次離子質(zhì)譜儀等表面分析儀器組合在一起，便成為多功能表面分析儀。

低能電子衍射只反映表面幾層原子的分布，也就是表面的二維晶體結(jié)構(gòu)。低能電子衍射與俄歇電子譜結(jié)合在一起是研究晶體表面結(jié)構(gòu)和成分的有力工具。

場離子顯微鏡(fieldion micro-scope，簡寫為FIM) 是結(jié)構(gòu)簡單而放大率可達幾百萬倍的顯微鏡,其原理是利用施加到試樣上的高壓,在試樣尖端處（曲率半徑為幾百埃）產(chǎn)生強電場使附近的惰性氣體原子電離，射向熒光屏產(chǎn)生試樣的場離子象，其放大倍數(shù)由投影距離和試樣尖端半徑之比確定。圖6是鎢的場離子象,反映試樣尖端的原子排列,圖像中的亮點是表面上處于凸出位置的原子。原子在一些平行的原子平面上排列，形成許多臺階，這里場強最大，容易產(chǎn)生氣體離子并成像，因此比較容易觀察到原子平面邊緣處的一圈一圈的原子。但是在一些原子排列稀疏的平面上，可以觀察到整個原子平面上諸原子的規(guī)則排列。由此可見，場離子顯微鏡是研究空位等晶體缺陷及固體表面結(jié)構(gòu)的重要手段。場離子顯微鏡的缺點是試樣難于制備，并且要觀察大量試樣才能得到要觀察的視場。

金屬和合金的微觀分析原子探針 將場離子顯微鏡配上飛行時間質(zhì)譜儀，以測定表面上原子的種類與數(shù)量，就構(gòu)成一臺原子探針(atom probe, 簡寫為AP)。除原來施加在試樣上的高壓外，再利用短時間（幾微秒）的脈沖電壓使試樣尖端表面上的原子電離和蒸發(fā)并離開表面飛向檢測器，由它將飛來的離子逐個地接收記錄下來，不同離子的質(zhì)量與電荷比不同，達到檢測器的飛行時間也不同，據(jù)此可以鑒定原子類型及數(shù)量。此外，還可將試樣尖端各種原子的分布圖象直觀地顯示在熒光屏上,圖7是金屬鉬中M o離子及O離子的圖像。從鉬離子圖像可以看出在這個視場內(nèi)有三個晶粒形成的一個三重結(jié)點晶界;而氧離子圖象說明晶界處有氧的富集,這可能就是鉬變脆的原因。此外，還可以在原子探針內(nèi)將試樣表面的原子逐層剝除，研究金屬表層內(nèi)的成分在垂直表面方向的變化。

金屬和合金的微觀分析離子探針 用能量為1～30keV 的一次離子束轟擊試樣表面，也可以使表面原子電離變成離子濺出，用雙聚焦質(zhì)譜儀檢測并分析這種二次離子就可以得出試樣表面4～20┱的成分及其隨深度的變化，這就是二次離子質(zhì)譜(secondary ion mass spectroscopy,簡寫為SIMS)。如果將一次離子束聚焦到1m 甚至更小，并令其在試樣上掃描，就可以得到表面上定點的微區(qū)成分分析或二維的成分圖像。這種微束二次離子質(zhì)譜儀稱為離子探針(ion micro-prooe)。二次離子質(zhì)譜的特點是:①可以分析包括氫在內(nèi)的各種同位素，如用離子探針檢測出鋼中夾雜物內(nèi)吸附有氫,以及氫在鈦的晶界上的偏聚;②靈敏度極高(10%),可以分析半導(dǎo)體中的雜質(zhì)及注入元素的深度分析;③可以進行同位素的豐度分析。缺點是圖譜比較復(fù)雜,不易辨識, 最好與其他分析手段結(jié)合在一起使用。為了表面及深度分析，又常使用大焦斑 (≥100m)的一次離子束。如果使一次離子束在試樣表面掃描,可直接得到離子束照射范圍內(nèi)的二次離子象，得出有關(guān)原子分布的信息。這種離子探針也稱為離子顯微鏡(ion microscope)。（見彩圖)

金屬和合金的微觀分析2100433B