中文名 | 固體酸堿表征的核磁共振技術(shù)研究 | 依托單位 | 復(fù)旦大學(xué) |
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項目類別 | 面上項目 | 項目負責人 | 賀鶴勇 |
固體酸、堿催化劑在化學(xué)工業(yè)中具有廣闊的應(yīng)用前景,其催化活性與其表面的酸、堿性質(zhì)密切相關(guān)?,F(xiàn)有的酸、堿性表征技術(shù)通常在催化劑活化后進行酸堿的單獨表征,難以反映催化劑的實際酸堿性質(zhì)。本項目采用固態(tài)魔角旋轉(zhuǎn)核磁共振技術(shù),利用其易定量的優(yōu)點及酸堿性或氧化還原性與電荷密度/化學(xué)位移的聯(lián)系,探索了酸堿探針分子聯(lián)合表征和含水氣氛下酸堿性測定等方法。初步研究顯示,固體核磁共振技術(shù)可結(jié)合酸堿探針分子同時表征催化劑表面的酸堿性,還可在含水條件下研究催化劑表面的酸性,為探索接近于實際反應(yīng)體系中催化劑酸、堿性質(zhì)的研究提供了新的信息。另外,固體核磁共振技術(shù)還可較靈敏地研究不同晶面擇優(yōu)氧化物的酸堿性。
固體酸、堿催化劑以其易與產(chǎn)物分離、可再生、工藝過程簡單、對設(shè)備腐蝕性小及環(huán)境友好等優(yōu)點在化學(xué)工業(yè)中具有廣闊的應(yīng)用前景。固體酸、堿的催化活性與其表面的酸、堿性質(zhì)(主要包括酸、堿位的數(shù)量、強度和類型等)密切相關(guān),現(xiàn)有的各種固體酸、堿表征技術(shù)各有所長亦各有不足,往往需要多種方法聯(lián)合才有可能對固體酸、堿性質(zhì)進行完整表征。本項目采用固態(tài)魔角旋轉(zhuǎn)核磁共振技術(shù),利用核磁共振技術(shù)的優(yōu)點,通過選擇系列探針分子對代表性的固體酸、堿進行酸、堿性表征研究并與已有方法相比較,在此基礎(chǔ)上進一步開發(fā)酸、堿探針分子的聯(lián)合表征方法,完善和發(fā)展固體酸堿的核磁共振譜表征技術(shù)。
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有效成分一般是 Gd-DTPA (gadolinium diethylene-trianmine pentaacetic acid)釓的螯合物全稱是 二亞乙基三胺五乙酸釓人體反應(yīng)率也比較低加強磁共振是...
任何電磁波都有輻射。但是某些波段的電磁波是對人體無害的。磁共振的原理是向磁場中的物體發(fā)射特定電磁波,物體受激發(fā)之后,發(fā)生核磁共振現(xiàn)象,隨后向外發(fā)射信號。根據(jù)信號產(chǎn)生圖像。簡而言之,有輻射,但是無傷害。...
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在國民經(jīng)濟持續(xù)增長,大眾生活水平的不斷提升的背景下人們越來越關(guān)注到市場食品安全問題。核磁共振技術(shù)科學(xué)應(yīng)用作為現(xiàn)代食品檢測過程中的重中之重,是一項不可或缺的關(guān)鍵內(nèi)容,直接關(guān)系到食品檢測工作的整體效果。核磁共振技術(shù)作為一種無損、快速、未侵入式的新型檢測技術(shù),其工作原理是基于原子核在磁場中受到磁化作用,自旋角動量產(chǎn)生進動,當射頻場和原子核震動頻率保持一致時,就會促使原子核吸收能量出現(xiàn)能級躍遷,最終產(chǎn)生共振吸收信號。本文將進一步對核磁共振基數(shù)在食品檢測中的應(yīng)用展開分析與探討。
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核磁共振技術(shù)是指核磁矩不為零的原子核,在外磁場的作用下,核自旋能級發(fā)生塞曼分裂,共振吸收某一特定頻率射頻輻射的物理過程。它是一種新興的波譜技術(shù),在食品檢測分析領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。
《固體材料常用表征技術(shù)》共十三章,分別介紹X射線光電子能譜分析技術(shù),X射線粉末衍射分析技術(shù),俄歇電子能譜分析技術(shù),X射線吸收精細結(jié)構(gòu)分析技術(shù),固體材料的質(zhì)譜分析技術(shù),電子顯微鏡分析技術(shù),電子探針X射線顯微分析技術(shù),核磁共振波譜分析技術(shù),電子順磁共振譜分析技術(shù),衍射散射式激光粒度分析技術(shù),氮氣吸附分析技術(shù),正電子湮沒分析技術(shù),電化學(xué)阻抗譜分析技術(shù)。
核磁共振波譜儀的構(gòu)成主要有磁場、穩(wěn)場及勻場系統(tǒng)、射頻源、探頭、接收系統(tǒng)、信號記錄和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),以及一些附件比如變溫單元等。
磁場的作用是使原子核自旋體系的磁能機發(fā)生分裂。一般100MHz以下的波譜儀用永磁體或電磁體產(chǎn)生磁場,100MHz以上的核磁波譜儀磁場一般是由超導(dǎo)磁體產(chǎn)生。超導(dǎo)磁體的磁場穩(wěn)定性、場均勻性好,可以提高譜儀靈敏度,增強分辨率。
穩(wěn)場和勻場系統(tǒng)增強儀器穩(wěn)定性和磁場均勻性,以滿足反式實驗、3D實驗、4D實驗要求的磁場穩(wěn)定性。電磁體需要的穩(wěn)場系統(tǒng)比較復(fù)雜,永磁體和超導(dǎo) 的穩(wěn)場系統(tǒng)相對比較簡化,目前采用十到二十幾組勻場線圈即可滿足要求。
射頻源的是激發(fā)核磁能級之間的躍遷?,F(xiàn)在常用的射頻源是射頻脈沖,可以同時發(fā)射多種頻率,使不同基團上的原子核同時共振,得到核的多條譜線混合的自由感應(yīng)衰減信號。
探頭是整個核磁共振波譜儀的心臟,根據(jù)不同用途有上千種規(guī)格。
信號記錄核數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)已經(jīng)采用PC對譜儀進行控制,專業(yè)NMR軟件使得譜儀操作愈來愈簡便。不但可以支持數(shù)據(jù)脫機處理或存儲,而且范圍廣泛的NMR應(yīng)用,包括一維、二維圖譜處理、多維圖譜解析等等功能均可以實現(xiàn)。
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研究核磁共振譜儀的基本方法有兩種:一是連續(xù)波或稱穩(wěn)態(tài)方法,是用連續(xù)的射頻場作用到核系統(tǒng)上,觀察到核對頻率的的響應(yīng)信號。另一種是用脈沖法,用射頻脈沖作用到核系統(tǒng)上,觀察到核對時間的響應(yīng)信號。脈沖法有較高的靈敏度,測量速度快,但需要進行快速傅立葉變換,技術(shù)要求比較高,以觀察信號區(qū)分,可分觀察色散信號或信號,但一般觀察核磁共振譜儀吸收信號,因為比較容易分析理解,從信號的檢測來分,可分為感應(yīng)法,平衡法和吸收法。核磁共振譜儀測量共振時,核磁距吸收射頻場能量而在附近線圈中感應(yīng)到的信號,稱為感應(yīng)法;核磁共振譜儀測量由于共振使電橋失去平衡而輸出的電壓即為平衡法;核磁共振譜儀直接測量由于共振信使射頻震蕩線圈中負載發(fā)生變化的方法稱為吸收法。
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