中文名 | 固體酸堿表征的核磁共振技術(shù)研究 | 依托單位 | 復(fù)旦大學(xué) |
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項(xiàng)目類(lèi)別 | 面上項(xiàng)目 | 項(xiàng)目負(fù)責(zé)人 | 賀鶴勇 |
固體酸、堿催化劑在化學(xué)工業(yè)中具有廣闊的應(yīng)用前景,其催化活性與其表面的酸、堿性質(zhì)密切相關(guān)?,F(xiàn)有的酸、堿性表征技術(shù)通常在催化劑活化后進(jìn)行酸堿的單獨(dú)表征,難以反映催化劑的實(shí)際酸堿性質(zhì)。本項(xiàng)目采用固態(tài)魔角旋轉(zhuǎn)核磁共振技術(shù),利用其易定量的優(yōu)點(diǎn)及酸堿性或氧化還原性與電荷密度/化學(xué)位移的聯(lián)系,探索了酸堿探針?lè)肿勇?lián)合表征和含水氣氛下酸堿性測(cè)定等方法。初步研究顯示,固體核磁共振技術(shù)可結(jié)合酸堿探針?lè)肿油瑫r(shí)表征催化劑表面的酸堿性,還可在含水條件下研究催化劑表面的酸性,為探索接近于實(shí)際反應(yīng)體系中催化劑酸、堿性質(zhì)的研究提供了新的信息。另外,固體核磁共振技術(shù)還可較靈敏地研究不同晶面擇優(yōu)氧化物的酸堿性。
固體酸、堿催化劑以其易與產(chǎn)物分離、可再生、工藝過(guò)程簡(jiǎn)單、對(duì)設(shè)備腐蝕性小及環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)在化學(xué)工業(yè)中具有廣闊的應(yīng)用前景。固體酸、堿的催化活性與其表面的酸、堿性質(zhì)(主要包括酸、堿位的數(shù)量、強(qiáng)度和類(lèi)型等)密切相關(guān),現(xiàn)有的各種固體酸、堿表征技術(shù)各有所長(zhǎng)亦各有不足,往往需要多種方法聯(lián)合才有可能對(duì)固體酸、堿性質(zhì)進(jìn)行完整表征。本項(xiàng)目采用固態(tài)魔角旋轉(zhuǎn)核磁共振技術(shù),利用核磁共振技術(shù)的優(yōu)點(diǎn),通過(guò)選擇系列探針?lè)肿訉?duì)代表性的固體酸、堿進(jìn)行酸、堿性表征研究并與已有方法相比較,在此基礎(chǔ)上進(jìn)一步開(kāi)發(fā)酸、堿探針?lè)肿拥穆?lián)合表征方法,完善和發(fā)展固體酸堿的核磁共振譜表征技術(shù)。
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有效成分一般是 Gd-DTPA (gadolinium diethylene-trianmine pentaacetic acid)釓的螯合物全稱(chēng)是 二亞乙基三胺五乙酸釓人體反應(yīng)率也比較低加強(qiáng)磁共振是...
任何電磁波都有輻射。但是某些波段的電磁波是對(duì)人體無(wú)害的。磁共振的原理是向磁場(chǎng)中的物體發(fā)射特定電磁波,物體受激發(fā)之后,發(fā)生核磁共振現(xiàn)象,隨后向外發(fā)射信號(hào)。根據(jù)信號(hào)產(chǎn)生圖像。簡(jiǎn)而言之,有輻射,但是無(wú)傷害。...
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在國(guó)民經(jīng)濟(jì)持續(xù)增長(zhǎng),大眾生活水平的不斷提升的背景下人們?cè)絹?lái)越關(guān)注到市場(chǎng)食品安全問(wèn)題。核磁共振技術(shù)科學(xué)應(yīng)用作為現(xiàn)代食品檢測(cè)過(guò)程中的重中之重,是一項(xiàng)不可或缺的關(guān)鍵內(nèi)容,直接關(guān)系到食品檢測(cè)工作的整體效果。核磁共振技術(shù)作為一種無(wú)損、快速、未侵入式的新型檢測(cè)技術(shù),其工作原理是基于原子核在磁場(chǎng)中受到磁化作用,自旋角動(dòng)量產(chǎn)生進(jìn)動(dòng),當(dāng)射頻場(chǎng)和原子核震動(dòng)頻率保持一致時(shí),就會(huì)促使原子核吸收能量出現(xiàn)能級(jí)躍遷,最終產(chǎn)生共振吸收信號(hào)。本文將進(jìn)一步對(duì)核磁共振基數(shù)在食品檢測(cè)中的應(yīng)用展開(kāi)分析與探討。
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核磁共振技術(shù)是指核磁矩不為零的原子核,在外磁場(chǎng)的作用下,核自旋能級(jí)發(fā)生塞曼分裂,共振吸收某一特定頻率射頻輻射的物理過(guò)程。它是一種新興的波譜技術(shù),在食品檢測(cè)分析領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。
《固體材料常用表征技術(shù)》共十三章,分別介紹X射線光電子能譜分析技術(shù),X射線粉末衍射分析技術(shù),俄歇電子能譜分析技術(shù),X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)分析技術(shù),固體材料的質(zhì)譜分析技術(shù),電子顯微鏡分析技術(shù),電子探針X射線顯微分析技術(shù),核磁共振波譜分析技術(shù),電子順磁共振譜分析技術(shù),衍射散射式激光粒度分析技術(shù),氮?dú)馕椒治黾夹g(shù),正電子湮沒(méi)分析技術(shù),電化學(xué)阻抗譜分析技術(shù)。
核磁共振波譜儀的構(gòu)成主要有磁場(chǎng)、穩(wěn)場(chǎng)及勻場(chǎng)系統(tǒng)、射頻源、探頭、接收系統(tǒng)、信號(hào)記錄和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),以及一些附件比如變溫單元等。
磁場(chǎng)的作用是使原子核自旋體系的磁能機(jī)發(fā)生分裂。一般100MHz以下的波譜儀用永磁體或電磁體產(chǎn)生磁場(chǎng),100MHz以上的核磁波譜儀磁場(chǎng)一般是由超導(dǎo)磁體產(chǎn)生。超導(dǎo)磁體的磁場(chǎng)穩(wěn)定性、場(chǎng)均勻性好,可以提高譜儀靈敏度,增強(qiáng)分辨率。
穩(wěn)場(chǎng)和勻場(chǎng)系統(tǒng)增強(qiáng)儀器穩(wěn)定性和磁場(chǎng)均勻性,以滿足反式實(shí)驗(yàn)、3D實(shí)驗(yàn)、4D實(shí)驗(yàn)要求的磁場(chǎng)穩(wěn)定性。電磁體需要的穩(wěn)場(chǎng)系統(tǒng)比較復(fù)雜,永磁體和超導(dǎo) 的穩(wěn)場(chǎng)系統(tǒng)相對(duì)比較簡(jiǎn)化,目前采用十到二十幾組勻場(chǎng)線圈即可滿足要求。
射頻源的是激發(fā)核磁能級(jí)之間的躍遷?,F(xiàn)在常用的射頻源是射頻脈沖,可以同時(shí)發(fā)射多種頻率,使不同基團(tuán)上的原子核同時(shí)共振,得到核的多條譜線混合的自由感應(yīng)衰減信號(hào)。
探頭是整個(gè)核磁共振波譜儀的心臟,根據(jù)不同用途有上千種規(guī)格。
信號(hào)記錄核數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)已經(jīng)采用PC對(duì)譜儀進(jìn)行控制,專(zhuān)業(yè)NMR軟件使得譜儀操作愈來(lái)愈簡(jiǎn)便。不但可以支持?jǐn)?shù)據(jù)脫機(jī)處理或存儲(chǔ),而且范圍廣泛的NMR應(yīng)用,包括一維、二維圖譜處理、多維圖譜解析等等功能均可以實(shí)現(xiàn)。
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研究核磁共振譜儀的基本方法有兩種:一是連續(xù)波或稱(chēng)穩(wěn)態(tài)方法,是用連續(xù)的射頻場(chǎng)作用到核系統(tǒng)上,觀察到核對(duì)頻率的的響應(yīng)信號(hào)。另一種是用脈沖法,用射頻脈沖作用到核系統(tǒng)上,觀察到核對(duì)時(shí)間的響應(yīng)信號(hào)。脈沖法有較高的靈敏度,測(cè)量速度快,但需要進(jìn)行快速傅立葉變換,技術(shù)要求比較高,以觀察信號(hào)區(qū)分,可分觀察色散信號(hào)或信號(hào),但一般觀察核磁共振譜儀吸收信號(hào),因?yàn)楸容^容易分析理解,從信號(hào)的檢測(cè)來(lái)分,可分為感應(yīng)法,平衡法和吸收法。核磁共振譜儀測(cè)量共振時(shí),核磁距吸收射頻場(chǎng)能量而在附近線圈中感應(yīng)到的信號(hào),稱(chēng)為感應(yīng)法;核磁共振譜儀測(cè)量由于共振使電橋失去平衡而輸出的電壓即為平衡法;核磁共振譜儀直接測(cè)量由于共振信使射頻震蕩線圈中負(fù)載發(fā)生變化的方法稱(chēng)為吸收法。
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