含氟量測(cè)定

油脂中的含皂量，即油脂經(jīng)過(guò)堿煉后，由于水洗不徹底而殘留在油脂中的皂化物數(shù)量（以油酸鈉計(jì)）。

1.方法原理

油樣用石油醚和乙醇溶解后，加入比油樣質(zhì)量多10倍的熱水使皂化物水解；

RCOONa H₂O←→RCOOH NaOH

向水解液中逐滴滴入微量強(qiáng)酸時(shí)，使反應(yīng)向水解方向移動(dòng)，直至皂化物完全水解，根據(jù)消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)即可計(jì)算出含皂量。

2.試劑

（1）石油醚沸程60～90℃。

（2）95%中性乙醇。

（3）0.29%甲基紅乙醇溶液。

（4）0.0lmol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。

（5）無(wú)水碳酸鈉。

3.儀器和用具

250mL錐形瓶；微量滴定管；感量0.0001g、0.0lg天平；量筒、燒杯、恒溫水浴、電爐等。

4.操作方法

精密稱取試樣約10g（m），注入干燥的錐形瓶中，加入乙醇l0mL和石油醚60mL，搖動(dòng)，使試樣溶解，緩慢加入80℃的蒸餾水80mL，振搖成乳狀液，滴入3滴甲基紅指示劑，趁熱用微量滴定管逐滴加入0.0lmol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，每加1滴振搖1次，滴至下層水溶液呈微紅色為止，記錄所用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)（V）。

5.計(jì)算結(jié)果

油脂含皂量按下面公式計(jì)算：含皂量（%）

式中：c——硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）；

V——滴定用去的硫酸溶液體積（mL）；

m——試樣質(zhì)量（g）；

0.304——油酸鈉毫摩爾質(zhì)量（g/mmol）。

雙實(shí)驗(yàn)結(jié)果允許差不超過(guò)0.02%，求其平均數(shù)，即為測(cè)定結(jié)果。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后兩位。

含固量，是指助劑或漿料中含有的固體量。

“含固量”;英文對(duì)照 amount of solid; percentage by weight; content of solid;

含固量的測(cè)定方法：用分析天平準(zhǔn)確稱取原樣2克左右于表面皿中，置于烘箱中，在105℃－108℃的條件下，烘燥三小時(shí)，取出稱重，續(xù)放入烘箱，同樣條件處理30min，復(fù)取出稱重，如此重復(fù)兩次。比較三次數(shù)據(jù)，看是否達(dá)到恒重，然后根據(jù)以下公式計(jì)算得出含固量。

含固量=干燥恒重/物料原重×100%

與“固含量”的區(qū)別

“固含量”;英文對(duì)照 solid content;2100433B