JJG59-2007《活塞式壓力計(jì)》檢定規(guī)程(以下簡稱"新規(guī)程")已于2008年11月1日起實(shí)施。按照國家質(zhì)檢總局質(zhì)檢辦量函[2008]1號(hào)文的要求,各計(jì)量院所及有關(guān)單位需要按照新規(guī)程有關(guān)要求對(duì)原有活塞式壓力計(jì)標(biāo)準(zhǔn)裝置進(jìn)行更換或改造。
活塞壓力計(jì)的檢定證書標(biāo)準(zhǔn)格式圖片
中文名稱 | 活塞壓力計(jì)的檢定證書標(biāo)準(zhǔn)格式 | 外文名稱 | JJG59-2007 |
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實(shí)施 | 2008年11月1日 | 制定 | 國家質(zhì)檢總局 |
在活塞壓力計(jì)的檢定證書標(biāo)準(zhǔn)格式的圖片中,權(quán)威機(jī)構(gòu)為《中國計(jì)量科學(xué)研究院》,送檢單位為西安斯坦儀器股份有限公司,制造單位為:陜西創(chuàng)威科技有限公司。量程為:5~250MPa,準(zhǔn)確度為0.005級(jí)。達(dá)到了十萬分之五級(jí)的精度。
活塞壓力計(jì)的檢定證書標(biāo)準(zhǔn)格式要求
根據(jù)新規(guī)程的有關(guān)技術(shù)要求,原有活塞式壓力計(jì)可以按照以下方案進(jìn)行更新或改造。
1.原一等(0.02級(jí))及以上的活塞式壓力計(jì)由于專用砝碼材質(zhì)及部分工作介質(zhì)都有所變更,因此,這些活塞式壓力計(jì)必須更換成符合新規(guī)程要求的活塞式壓力計(jì)。
2.原二等(0.05級(jí))活塞式壓力計(jì)的更新或改造又可以分為以下幾種情況:
(1)測(cè)量上限為25MPa及以上的活塞式壓力計(jì)由于工作介質(zhì)有所變更,必須更換。這是因?yàn)樾乱?guī)程對(duì)于高壓活塞式壓力計(jì)使用的工作介質(zhì)提出了新的要求,將原來的蓖麻油改為癸二酸二脂或癸二酸異辛脂。該條的實(shí)施對(duì)活塞式壓力計(jì)的生產(chǎn)工藝提出了更高的要求,同時(shí)也提高了高壓活塞式壓力計(jì)工作時(shí)的靈敏性,原有活塞式壓力計(jì)如果僅僅只更換工作介質(zhì)會(huì)使其下降速度和密封性兩項(xiàng)指標(biāo)達(dá)不到要求 。
(2)測(cè)量上限為0.6MPa和6MPa的活塞式壓力計(jì)雖
然工作介質(zhì)沒有變更,但是新規(guī)程對(duì)活塞式壓力計(jì)的延續(xù)時(shí)間和下降速度提出了更高的要求。我們對(duì)此進(jìn)行了大量的實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明,不進(jìn)行改造就能夠符合新規(guī)程要求的可能性不大。為此,我們對(duì)0.6MPa和6MPa活塞式壓力計(jì)進(jìn)行了大量的改造試驗(yàn)。從試驗(yàn)數(shù)據(jù)來看,通過對(duì)活塞底盤、活塞桿和活塞套筒的改造,有部分活塞可以達(dá)到新規(guī)程的要求,這些活塞式壓力計(jì)的校驗(yàn)器和專用砝碼經(jīng)改造后可以繼續(xù)使用,比購置新儀器節(jié)約一定的費(fèi)用。
活塞壓力計(jì)目錄一、概述二、性能特點(diǎn)三、主要技術(shù)參數(shù)四、使用提示五、日常保養(yǎng)維修常識(shí)一、概述CW系列寬量程活塞式壓力計(jì)是按照國家最新<<活塞式壓力計(jì)>>和<<砝碼&g...
用活塞壓力計(jì)校準(zhǔn)壓力表時(shí)有哪些因素會(huì)影響校準(zhǔn)精度?
使用的環(huán)境溫度,
活塞系統(tǒng)(活塞桿,活塞缸),專用砝碼,壓力發(fā)生裝置(壓力校驗(yàn)器)
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本文提出了一種改進(jìn)傳統(tǒng)活塞式壓力計(jì)的方法,通過在活塞式壓力計(jì)上加裝精密的位置傳感器,能有效提高其一致性和測(cè)量精度,經(jīng)試驗(yàn)效果良好。
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評(píng)分: 4.6
一、數(shù)字壓力計(jì)示值變動(dòng)規(guī)律及原因數(shù)字壓力計(jì)在設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)值時(shí)示值之所以變動(dòng),是因?yàn)閿?shù)字壓力計(jì)與壓力校驗(yàn)器組成的壓力測(cè)試系統(tǒng)是密閉非動(dòng)態(tài)平衡系統(tǒng)。加壓過程中由于壓縮原因,氣體或液體分子需吸收能量,分子間隙緩慢減小,所以壓力不會(huì)立即穩(wěn)定,表現(xiàn)為壓力緩慢下降,需要一段時(shí)間才會(huì)穩(wěn)定。降壓過程中由于膨脹原因,分子需要釋放能量,分子間隙增大,表現(xiàn)為壓力有微量上升,
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品證書和標(biāo)簽的內(nèi)容
前 言
本文件代替:CNAS-CL04:2007《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者能力認(rèn)可準(zhǔn)則》第三部分“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品證書和標(biāo)簽的內(nèi)容”。本次修訂文件內(nèi)容未發(fā)生實(shí)質(zhì)性變化。
ISO 引言
有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品附帶的證書應(yīng)當(dāng)含有其使用的所有基本信息。無論材料的生產(chǎn)費(fèi)用多大,若沒有證書,它沒有任何價(jià)值。因此,有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品(CRM)的生產(chǎn)者應(yīng)當(dāng)非常關(guān)注標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品證書的制定。1981年,ISO標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品委員會(huì)(ISO/REMCO)發(fā)布了本指南的第1版。在近20年中,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)的種類和數(shù)量以及它們的使用都有相當(dāng)大的增長。對(duì)分析和計(jì)量技術(shù)所獲得結(jié)果的可靠性要求的增加,尤其是對(duì)環(huán)境污染的關(guān)心程度的增加,導(dǎo)致了對(duì)用于確認(rèn)測(cè)量方法和作為校準(zhǔn)物的高質(zhì)量的CRM的需求的上升。 ISO指南30中CRM的定義要求所有的標(biāo)準(zhǔn)值都附有規(guī)定置信水平的不確定度,可溯源到“準(zhǔn)確實(shí)現(xiàn)用于表示該特性值的單位”。因此,在證書中必須有這方面的內(nèi)容。 ISO發(fā)布的《測(cè)量不確定度表示的指南》(簡稱GUM,見文獻(xiàn)目錄)中總結(jié)了最近國際上有關(guān)不確定度表示的研究成果,據(jù)此,以前CRM中引用不確定度的定義將做一些修改。不確定度表述為合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度(A類 B類)或擴(kuò)展不確定度(合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度乘以一個(gè)包含因子)。概率或稱置信水平的概念不再是主要的。
本指南的第 1 版討論了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)簽、證書和定值報(bào)告之間所提供信息的差別,強(qiáng)調(diào)證書的概括性。在近 20 年中,定值報(bào)告的發(fā)行數(shù)量在下降,而證書提供的信息在增加。因?yàn)槎ㄖ祱?bào)告中的全部信息可以從 CRM 的生產(chǎn)者獲得,那么定值報(bào)告發(fā)行量的下降也不必加以指責(zé)。定值報(bào)告的制備花費(fèi)不菲,而且,顯而易見,對(duì)購買同一批標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用者來說,并不是每次都需要同樣的定值報(bào)告。同時(shí),使用者需要從證書上得到比標(biāo)準(zhǔn)值更多的信息。詳細(xì)描述有關(guān)容器的打開方法、一次測(cè)量的最小取樣量、樣品的穩(wěn)定性、儲(chǔ)存方法,并說明CRM 的標(biāo)準(zhǔn)值是與方法相關(guān)的,以及測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)值時(shí)采用的方法,對(duì)使用者來說都是非常重要的信息。
目的和適用范圍
本文件旨在幫助標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者編制有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的清晰簡明的證書。這些證書在保持基本特性的同時(shí),應(yīng)有助于以概括的形式向標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用者提供所需的全部信息。
引用文件
下列文件中的條款通過引用而成為本文件的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分。然而,鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本部分。
ISO指南30:1992 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品常用術(shù)語和定義
術(shù)語和定義
ISO指南30:1992 中確立的以及下面的術(shù)語和定義適用于的本文件。
3.1 證書 certificate
含有有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品使用時(shí)必不可少的全部信息的文件。 注:不應(yīng)當(dāng)將 CRM 與它的證書分開。
3.2 預(yù)期用途 intended use
一個(gè)產(chǎn)品、過程或服務(wù)依據(jù)供方所提供的信息的使用。
3.3 危險(xiǎn)情況 hazardous situation
人、財(cái)產(chǎn)或環(huán)境處在有危險(xiǎn)的環(huán)境。
總則
證書中應(yīng)當(dāng)包括的信息量取決于定值報(bào)告的可獲得性。當(dāng)定值報(bào)告與證書一起提供時(shí),證書可以有所節(jié)略,只要適當(dāng)引用定值報(bào)告即可。證書與定值報(bào)告中給出的細(xì)節(jié)可以讓使用者對(duì)CRM 的質(zhì)量和完整性做出判斷。
標(biāo)簽上提供的或在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品上標(biāo)記的信息應(yīng)當(dāng)只是用來識(shí)別 CRM,并宜只限于生產(chǎn)者名稱、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品名稱、編號(hào)、批號(hào)、相關(guān)的健康和安全警示。建議不要包括標(biāo)準(zhǔn)值,以防止在沒有研究證書中信息的情況下使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品。
證書的標(biāo)題
5.1 總則
下面給出了編制證書時(shí)應(yīng)當(dāng)考慮的各種類型的信息。每個(gè)標(biāo)題下給出了解釋,需要更清楚說明之處給出了一些例子。標(biāo)題力求涵蓋最廣泛的CRM 所需的信息。各種CRM 可以包括以物理特性、化學(xué)成分的濃度以及同位素組成(以 SI 單位表示)定值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品;也可以包括以常規(guī)特性和生物特性(如果不能用 SI 單位規(guī)定,可以根據(jù)國際上認(rèn)同的測(cè)量程序,用國際上一致的測(cè)量標(biāo)尺規(guī)定)定值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品。某些信息必須給出,盡管在有些情況下,這些信息是不重要的,例如,對(duì)金屬合金的穩(wěn)定性和天然化合物的同位素組成的穩(wěn)定性很少有疑問。 下面概述了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品證書中包括的基本信息,以幫助諸如認(rèn)可機(jī)構(gòu)之類的組織,他們希望在其要求的文件中包括本標(biāo)準(zhǔn)的某些部分。其他的信息是可選擇的,在證書中也可以提供,如果它們可以增加CRM 的實(shí)用性,例如,從自然資源制備的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的來源。
根據(jù)標(biāo)題呈現(xiàn)信息的邏輯順序?qū)⒅畾w納如下:
——定值部門和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的一般信息(5.2~5.5);
——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品和其預(yù)期用途的描述(5.6~5.10)和標(biāo)準(zhǔn)值
——溯源性和證書有效期(5.11~5.16)
——其他信息(5.17~5.18)和證書重要內(nèi)容概述(第 6 章)
本部分僅給出證書中應(yīng)當(dāng)包括的內(nèi)容,標(biāo)題的題目和順序可以根據(jù)生產(chǎn)者的需要加以改變。
5.2 定值機(jī)構(gòu)的名稱、地址
該名稱(常在證書上端以顯著的字體寫出)應(yīng)當(dāng)是對(duì)證書提供的信息負(fù)責(zé)的團(tuán)體或組織的名稱,如定值機(jī)構(gòu)。除名稱之外,還包括通訊地址、電話和傳真號(hào)碼,如果可能的話,也包括電子郵件地址。
5.3 文件(證書)的標(biāo)題
應(yīng)當(dāng)有清晰明顯的標(biāo)題,例如,分析證書或測(cè)量證書。出具臨時(shí)證書的偶然行為會(huì)使得同一批次標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品有一個(gè)以上的證書,而可能引起混亂,因此不鼓勵(lì)。
5.4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的名稱
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的名稱應(yīng)當(dāng)盡可能詳細(xì)地描述樣品的類型,以便與相似的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品相區(qū)分。因此巖石或礦石的名稱后面加上產(chǎn)地名稱或組成特性可以賦予地質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品更多的個(gè)性特征,如“正長巖(弗拉波瓦)”或“霞石正長巖”。對(duì)于天然基體中污染物的痕量分析,闡述基體的特性是重要的,如果有類似標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的話,應(yīng)當(dāng)給出玷污的水平,例如,“全脂奶粉中黃曲霉 M1(中等水平)”。(在給運(yùn)輸商和海關(guān)部門的文件中不必詳細(xì)描述,因?yàn)橛卸疚廴疚锏拿Q對(duì)于從速處理可能引用不必要的麻煩。)對(duì)于冶金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品,應(yīng)當(dāng)指出主要元素的含量,例如,6A1-4V 鈦合金。
5.5 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的編號(hào)與批號(hào)
每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)當(dāng)有惟一編號(hào),以區(qū)別于由相同的或不同的生產(chǎn)者生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品,例如,BCR CRM 186,LGC 7016,NIST SRM 41。另外,應(yīng)當(dāng)給出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的批號(hào),即使是某一特定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的第一批。這是為了避免實(shí)驗(yàn)室在同時(shí)使用不同批次的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)引起混亂。一些生產(chǎn)者將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的批號(hào)與編號(hào)結(jié)合在一起,例如,NIST SRM 41c。
5.6 對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的描述
實(shí)際上,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的一般描述相當(dāng)于對(duì)其名稱的詳細(xì)解釋。雖然在多數(shù)情況下,材料的來源與它的用途不相關(guān),但是,對(duì)于化學(xué)成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品而言,無論它是由獨(dú)立的組成制備(例如,合金)還是來自于天然資源(例如,巖石、水或動(dòng)植物產(chǎn)品),基體成分尤其是可能對(duì)分析過程產(chǎn)生干擾的成分的存在與否,對(duì)選擇適當(dāng)?shù)姆治龇椒〞r(shí)非常重要。即使不披露來源,也應(yīng)當(dāng)給出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的大致組成。定值部門應(yīng)當(dāng)努力避免這種情況:即由于未公布材料來源信息,而導(dǎo)致在確認(rèn)用于同批材料的分析方法時(shí),使用了來源于該批材料的 CRM。 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品物理性狀的描述,例如,樣品大小、顆粒大小、金屬圓柱體或圓盤的尺寸、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的容器的性質(zhì)也應(yīng)當(dāng)給出。也應(yīng)當(dāng)說明穩(wěn)定劑或保護(hù)劑的存在(例如,置于乙醇水溶液中的氯化汞)。同一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品也可能有不同的形狀和尺寸,也應(yīng)當(dāng)給出這方面的信息。
5.7 預(yù)期用途
只要定值特性不僅僅與某個(gè)特別的分析或測(cè)量程序相聯(lián)系(例如,經(jīng)過規(guī)定過濾程序后的礦物質(zhì)中的元素分析或采用仔細(xì)規(guī)定的方法測(cè)量閃點(diǎn)),生產(chǎn)者應(yīng)當(dāng)盡可能清楚地闡明所發(fā)行的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的主要目的,但這種陳述并不意圖限制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品在其他方面的使用。證書或在定值報(bào)告中提供的或以其他方式提供的附加信息,要給使用者提供足夠的信息,以便使用者可以判斷的 CRM 預(yù)期應(yīng)用是否合理。
預(yù)期用途的實(shí)例如下:
——用于復(fù)現(xiàn)國際溫標(biāo)固定溫度點(diǎn)(ITS-90),因而也可用于校準(zhǔn)溫度測(cè)量裝備;
——用于測(cè)定礦石樣品中貴金屬含量的儀器的校準(zhǔn);
——用于測(cè)定測(cè)量天然基體中污染物含量的分析方法;
——作為商業(yè)交易中的仲裁樣品;
——用于制備實(shí)驗(yàn)室常規(guī)分析的“工作標(biāo)準(zhǔn)樣品”。
5.8 正確使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的說明
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品必須在證書規(guī)定的條件下使用。例如:若干燥處理,應(yīng)當(dāng)給出準(zhǔn)確條件,如,105℃下 2 個(gè)小時(shí)。容器有時(shí)也需要在規(guī)定條件下打開。例如,存儲(chǔ)在低于環(huán)境溫度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品,在容器打開前,應(yīng)當(dāng)加熱到實(shí)驗(yàn)室溫度,以避免水蒸氣凝結(jié)引起污染;儲(chǔ)存在惰性氣體中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品只應(yīng)當(dāng)在含有相似惰性氣體的手套箱中打開。在這種情況下,應(yīng)當(dāng)給出適當(dāng)?shù)木?。除非在證書中有規(guī)定,否則標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品不應(yīng)再進(jìn)行諸如研磨之類的粉碎處理,特別是對(duì)于痕量元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品,應(yīng)當(dāng)給出警告不能使用任何含有這些元素的設(shè)備。 當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用涉及到將固體 CRM 制備成液體時(shí),需給出一些特別的說明,尤其在臨床化學(xué)領(lǐng)域。應(yīng)當(dāng)詳細(xì)說明溶劑的性質(zhì)、溫度、混合程序、使用前的放置時(shí)間以及溶液的穩(wěn)定性。 應(yīng)當(dāng)給出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的存儲(chǔ)條件(如溫度,曝光等),以保證證書的有效性。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品天然不穩(wěn)定時(shí),例如,放射性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品,證書中應(yīng)當(dāng)給出適當(dāng)?shù)臄?shù)學(xué)表達(dá)式作為標(biāo)準(zhǔn)值表達(dá)的一部分,以便使用時(shí)計(jì)算特性值。
5.9 危險(xiǎn)情況
有關(guān) CRM 安全性的信息應(yīng)當(dāng)包含在標(biāo)簽和證書里。任何有關(guān)危險(xiǎn)性質(zhì)和所采取的適當(dāng)預(yù)防措施的細(xì)節(jié)應(yīng)當(dāng)在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品附帶的數(shù)據(jù)單里提供。
5.10 均勻性水平
大多數(shù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品是批量供應(yīng)的,從批量中抽取子樣用于化學(xué)分析或一些物理特性測(cè)量。抽取子樣的 先決條件是提供的樣品對(duì)于預(yù)期用途來說是足夠均勻的。證書應(yīng)當(dāng)給出 CRM 使用者提取子樣的最小量。并應(yīng)當(dāng)給出警示:當(dāng)提取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品小于最小取樣量時(shí),特性的標(biāo)準(zhǔn)值及其不確定度將無效。適用情況下,證書應(yīng)當(dāng)給出可能需要用指定的程序搖蕩容器,以確保樣品足夠均勻。 評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品均勻性水平的程序細(xì)節(jié)和結(jié)果以及最小取樣量的依據(jù)應(yīng)當(dāng)提供給使用者,可以包括在證書(或定值報(bào)告)中,或按要求由研制單位提供。
5.11 標(biāo)準(zhǔn)值及其不確定度
根據(jù)測(cè)量不確定度的表述指南[8]和(化學(xué))測(cè)量中不確定度的定量分析[2],標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)當(dāng)清楚描述其特性和其標(biāo)準(zhǔn)值以及標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度。標(biāo)準(zhǔn)值及其不確定度的評(píng)估方法也要描述。當(dāng)處理測(cè)量結(jié)果采用純粹的統(tǒng)計(jì)方法時(shí),應(yīng)當(dāng)注明該處理的方法。然而,通常情況下,尤其在采用多種測(cè)量技術(shù)時(shí),可利用定值單位的專家經(jīng)驗(yàn)和專業(yè)知識(shí)從測(cè)量結(jié)果中導(dǎo)出標(biāo)準(zhǔn)值和其不確定值,也應(yīng)當(dāng)給出一些結(jié)果的權(quán)重大于其他結(jié)果的權(quán)重的原因。
5.12 溯源性
在 ISO 指南 30 中,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的定義要求標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品特性值用建立了溯源性的程序確定,可溯源到準(zhǔn)確實(shí)現(xiàn)的用于表示該特性值的計(jì)量單位。溯源性指的是測(cè)量結(jié)果的一種特性,借助它可使人們通過有給定的不確定度的連續(xù)的比較鏈與規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)(通常為國家或國際標(biāo)準(zhǔn))聯(lián)系起來[3]。因此,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品特性值的測(cè)定,理論上應(yīng)當(dāng)可溯源到國際單位制(SI)或一個(gè)國際一致認(rèn)可的測(cè)量標(biāo)尺。 對(duì)于物理特性的 CRM,可以建立一個(gè)連續(xù)的儀器校準(zhǔn)鏈將測(cè)量結(jié)果與在國家計(jì)量院再現(xiàn)的國際單位制的基本單位聯(lián)系起來?;瘜W(xué)測(cè)量的問題較大,使用的方法從原級(jí)測(cè)量方法(有最高的計(jì)量質(zhì)量,操作可以完全描述,不確定度可以按照 SI 單位表述
[4],例如,同位素稀釋質(zhì)譜法,庫侖法和重量法),到能證明可以溯源到一個(gè)國際一致認(rèn)可的測(cè)量標(biāo)尺的嚴(yán)格定義的方法。每一個(gè)證書應(yīng)當(dāng)陳述測(cè)量程序原理和它們的有效性以及可溯源到的測(cè)量標(biāo)尺。化學(xué)測(cè)量的溯源性在參考文獻(xiàn)[5]、[6]和[7]中有比較詳細(xì)的論述。
5.13 由獨(dú)立實(shí)驗(yàn)室或測(cè)量方法獲得的值
當(dāng)用幾種方法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí),每一種方法都應(yīng)當(dāng)加以說明。對(duì)于通用方法,則提及即可,例如,原子吸收法或 X-射線熒光廣譜法。但是,當(dāng)使用非標(biāo)準(zhǔn)方法或經(jīng)修改的標(biāo)準(zhǔn)方法時(shí),應(yīng)當(dāng)給出參考文獻(xiàn)或完整的描述。當(dāng)幾個(gè)獨(dú)立的實(shí)驗(yàn)室或獨(dú)立的分析者對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)量有貢獻(xiàn)時(shí),其名稱及其使用的方法應(yīng)當(dāng)一并給出。每個(gè)方法得到的特性量值以及不同實(shí)驗(yàn)室或分析者使用相同方法得到的特性值,在一些情況下也可以分別列出。關(guān)于這種方法的可取性,意見尚未統(tǒng)一,由于是非強(qiáng)制性的,所以生產(chǎn)者可自行處理。一方面,可以讓使用者根據(jù)獨(dú)立的測(cè)量結(jié)果的一致性和他們的測(cè)量技術(shù)方面的知識(shí)判斷 CRM 的質(zhì)量,但另一方面,也有可能使得使用者在沒有定值單位的經(jīng)驗(yàn)和專業(yè)知識(shí)的情況下對(duì)特性值作出個(gè)人的判斷。這樣,證書中信息的誤用可能會(huì)導(dǎo)致樣品作為有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品使用時(shí)無效。在任何情況下,測(cè)量結(jié)果的詳細(xì)材料可以從生產(chǎn)者那里以定值報(bào)告或其他形式獲得。 一些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品所定值的特性值取決于測(cè)量的方法,例如,礦物中元素的含量取決于提取礦物的方法,燃點(diǎn)的測(cè)量或硬度值都全部取決于測(cè)量方法。在這種情況下,證書中應(yīng)當(dāng)給出“標(biāo)準(zhǔn)值依賴于測(cè)量方法”明確的警示,并且給出詳細(xì)的測(cè)量方法或詳細(xì)描述分析方法的參考文獻(xiàn)的出處。
5.14 參考值
在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品定值過程中,生產(chǎn)者可能得到不能滿足定值要求的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的其他特性值。這些信息對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用者可能是有用的,例如復(fù)雜基體中其他元素的近似含量,也可以包括在證書中。但是該信息應(yīng)當(dāng)清晰地與標(biāo)準(zhǔn)值區(qū)分開。為了避免混亂,不要與標(biāo)準(zhǔn)值列在同一表中。
5.15 定值日期
證書中應(yīng)當(dāng)注明它的第一次發(fā)布日期。如證書中包含同一批 CRM 修正值的情況下,原證書的日期和所有的修訂日期均應(yīng)當(dāng)給出。
5.16 有效期
證書可以含有一個(gè)定值單位不再保證標(biāo)準(zhǔn)值有效的截止日期。對(duì)業(yè)已證明不穩(wěn)定或可能不穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品來說,這應(yīng)當(dāng)是一種習(xí)慣做法。當(dāng)給出截止日期時(shí),證書則包含著保證:在證書規(guī)定的有效期內(nèi),標(biāo)準(zhǔn)值將會(huì)在適當(dāng)間隔的時(shí)間內(nèi)進(jìn)行監(jiān)測(cè),在有效期內(nèi),CRM 發(fā)生的重大變化導(dǎo)致重新定值或?qū)⑵涑蜂N,均將告知購買
者。甚至當(dāng)沒有給出截至日期時(shí),標(biāo)準(zhǔn)值在適當(dāng)期間內(nèi)發(fā)生了非預(yù)期的變化,也應(yīng)當(dāng)告知購買者。當(dāng)測(cè)量方法有所改進(jìn)時(shí),也可能重新進(jìn)行再定值。因此,生產(chǎn)者和銷售者應(yīng)當(dāng)保留購買者的名錄。 當(dāng)?shù)竭_(dá)證書的截至日期后,測(cè)量顯示標(biāo)準(zhǔn)值沒有改變,這時(shí)應(yīng)當(dāng)發(fā)布標(biāo)準(zhǔn)值不變的,但有新截止日期的新證書,新的截止日期是根據(jù)上次證書給出的有效期內(nèi)證明的穩(wěn)定性而定的。
5.17 更詳盡的信息
證書是一個(gè)內(nèi)容繁多的工作項(xiàng)目的總結(jié),這些工作包括材料的選擇、適宜性的評(píng)價(jià)和待定值的特性值的測(cè)量。雖然許多使用者不需要包含在證書中的更多信息,但是這些信息應(yīng)當(dāng)可以在 定值報(bào)告中(隨 CRM 供應(yīng)或索取)得到,也可向生產(chǎn)者索取。
5.18 生產(chǎn)者單位負(fù)責(zé)人的姓名和簽字
不可忽視的是證書中應(yīng)當(dāng)包括代表生產(chǎn)者單位的負(fù)責(zé)人的姓名,表明這個(gè)人對(duì)證書的內(nèi)容負(fù)責(zé)。是否簽字最好由生產(chǎn)者確定。
6 證書的主要內(nèi)容概述
為了給有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者提供幫助,CRM 證書中重要的內(nèi)容總結(jié)如下。這個(gè)清單也欲促進(jìn)那些負(fù)責(zé)認(rèn)可 CRM 生產(chǎn)者組織的工作的一致性。
——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品名稱;
——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的生產(chǎn)者和生產(chǎn)者編號(hào);
——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的一般描述;
——預(yù)期用途;
——適當(dāng)使用的說明;
——適當(dāng)?shù)膬?chǔ)存條件說明;
——特性標(biāo)準(zhǔn)值,每個(gè)值應(yīng)當(dāng)包含不確定度;
——獲得特性標(biāo)準(zhǔn)值使用的方法(特性標(biāo)準(zhǔn)值依賴于測(cè)量方法的應(yīng)當(dāng)給出方法細(xì)節(jié));
——如果可能的話,給出有效期。
如果認(rèn)為以上全部均是重要內(nèi)容的話,每個(gè)標(biāo)題下內(nèi)容詳細(xì)的程度將隨著標(biāo)準(zhǔn)物
質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品特性的不同而變化。
參考文獻(xiàn)
[1] ISO 指南 51:1999,安全方面─標(biāo)準(zhǔn)中考慮(安全方面)的指南
[2] 測(cè)量中不確定度的定量分析. Eurachem , 國家化學(xué)家實(shí)驗(yàn)室,英國,1995
[3] 國際通用計(jì)量學(xué)基本術(shù)語(VIM),1993,BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, and OIML
[4] 物質(zhì)的量咨詢委員會(huì)(BIPM-CCQM),第一次會(huì)議(April 1995)報(bào)告,BIPM, Sevres
[5] GB/T 15000.7──2001 標(biāo)準(zhǔn)樣品工作指南(7)標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者能力的通用要求(idt ISO Guide 34:2000 )
[6] P. De.. Bievre 和 P. D. P. Taylor. 對(duì)于國際單位制的測(cè)量溯源性;怎樣進(jìn)行化學(xué)定量測(cè)量的溯源?第 7 章 分析化學(xué)中的認(rèn)可和質(zhì)量保證,H. Gunzler(ed),Springer, 柏林,1996
[7] P. De.. Bievre 和 P. D. P. Taylor. 對(duì)于物質(zhì)的量測(cè)量的國際單位制,從忽略到現(xiàn)實(shí),一位化學(xué)家的觀點(diǎn),計(jì)量學(xué),1997,34, BIPM
[8] 測(cè)量不確定度的表達(dá)指南(GUM),1993,BIPM,IEC,IFCC,ISO
標(biāo)準(zhǔn)尺的檢定采用直接檢定法。
將工作標(biāo)準(zhǔn)尺直接放在水準(zhǔn)尺上進(jìn)行檢定的方法稱為直接檢定法。
這種方法誤差多來源于除讀數(shù)誤差,標(biāo)準(zhǔn)尺的檢定誤差外,還有工作標(biāo)準(zhǔn)尺的變形誤差,標(biāo)準(zhǔn)尺溫度側(cè)定誤差的影響等等。
法人資格公證書全文的結(jié)構(gòu)大體上可分為首部、正文、尾部三大部分。
(1)首部。它一般由標(biāo)題、編號(hào)、申請(qǐng)公證當(dāng)事人的基本情況等項(xiàng)內(nèi)容組成。標(biāo)題要寫明“法人資格公證書”,編號(hào)由年度、公證機(jī)關(guān)代號(hào)、證書順序號(hào)組成。
(2)正文。
(3)尾部。