聚丙烯塑料燃燒熱值的測定氧彈量熱法

葉慶赟、張海峰、舒保等。2100433B

廣東出入境檢驗檢疫局等。

氧彈量熱法的測定原理是，在氧彈中，當(dāng)有過剩氧氣存在的條件下，點燃一定量煤樣，使之完全燃燒，燃燒放出的熱量用水吸收。由水溫的升高來計算發(fā)熱量。工業(yè)上，發(fā)熱量常以kJ/g或MJ/kg為計量單位。煤的發(fā)熱量可以用很多方式來表示。在氧彈熱量計中測出的煤的發(fā)熱量稱為彈筒發(fā)熱量，煤在恒定壓力或恒定容積下燃燒的發(fā)熱量稱為恒壓發(fā)熱量，或恒容發(fā)熱量。在氧彈中燃燒時，煤中的硫生成稀硫酸，煤中的氮生成稀硝酸;而在工業(yè)裝置中燃燒時，硫生成二氧化硫，氮則成為游離氮。由測得的彈筒發(fā)熱量減去稀硫酸生成熱和二氧化硫生成熱二者之差，再減去稀硝酸的生成熱，得出的發(fā)熱量稱為高位發(fā)熱量 。

量熱計測定焓實驗?zāi)康?/h3>

1、用氧彈量熱計測定萘的摩爾燃燒焓。

2、了解熱量計中主要部分的作用，掌握氧彈量熱機(jī)的實驗技術(shù)。

量熱計測定焓實驗原理

本實驗采用氧彈式量熱機(jī)測定萘的燃燒焓，測量的基本原理是將一定量待測萘樣品在氧彈中完全燃燒，燃燒時放出的熱量使量熱計本身及氧彈周圍介質(zhì)的溫度升高。通過測定燃燒前后量熱計（包括氧彈周圍介質(zhì)）溫度的變化值，就可以求出該樣品的燃燒熱。實驗測得的是恒容反應(yīng)熱Q_V，通過

即可計算得到萘的摩爾燃燒焓Δ_CH_m。

整個量熱計可看做一個等容絕熱系統(tǒng)，其熱力學(xué)能變ΔU為零。ΔU可表示為

已知m_B，Q_V,B，ΔT，則上式為：m_B Q_V，B lQ_l KΔT=0

實驗測得熱容量K后，根據(jù)上式計算Q_V,B，進(jìn)而換算為樣品的摩爾熱力學(xué)能變Δ_CU_m(B,T)，再算出樣品的摩爾燃燒焓D_cH_m(B,T)。

本實驗用已知標(biāo)準(zhǔn)摩爾燃燒焓的苯甲酸[Δ_CH_{m(苯甲酸，s,298.15K)}= -3226.71kJ/mol]來測定量熱計的熱容量K，Ql= -6.699J·cm。重復(fù)實驗，測定萘的摩爾燃燒焓。

由于量熱計無法做到完全絕熱，因此燃燒前后溫度差的測量值須經(jīng)雷諾溫度校正圖校正。

量熱計測定焓實驗儀器、試劑

儀器：氧彈量熱計一臺，壓片機(jī)一臺，萬用表一只，貝克曼溫度計一支，溫度計（0℃~100℃）一支，點火絲，容量瓶（1000ml）一只，氧氣鋼瓶及減壓閥一只

試劑：萘（A.R），苯甲酸（A.R）

量熱計測定焓實驗裝置

量熱計測定焓實驗步驟

1、熱量容K的測定

⑴準(zhǔn)確截取15cm的引燃絲，將引燃絲中部繞成環(huán)狀。

⑵稱取苯甲酸0.7763g，在壓片機(jī)上壓成片狀。將樣品在桌面上敲擊2~3次，再在分析天平上準(zhǔn)確稱量。

⑶擰開氧彈蓋放在專用支架上，將彈內(nèi)洗凈，擦干。分別將引燃絲兩端固定在氧彈內(nèi)兩電極柱上，藥片置于不銹鋼坩堝中，使引燃絲接觸藥片表面，蓋上氧彈蓋并擰緊。

⑷打開氧氣瓶閥門，調(diào)節(jié)減壓閥，使壓力達(dá)到1~2MPa。將氧彈置于充氧器底座上，使進(jìn)氣口對準(zhǔn)充氧器的出氣口。充氧至充氧器壓力表值約為1.0MPa，用放氣閥將氧彈中的氧氣放出，然后再次充氧約1 MPa，浸入水中檢查是否漏氣，確認(rèn)密封良好后進(jìn)行下一步實驗。

⑸將充有氧氣的氧彈放入內(nèi)桶底座上，檢查攪拌葉片是否正常工作。量取低于室溫的3000ml自來水倒入內(nèi)桶中，，將貝克曼溫度計的傳感器豎直插入量熱計蓋上的孔中，其末端應(yīng)處于氧彈高度的1/2處。插好點火插頭，裝好攪拌器，打開控制箱的電源開關(guān)，按下“攪拌”鍵。攪拌內(nèi)桶水。儀表開始顯示內(nèi)桶水溫。

⑹約5min~6min后，系統(tǒng)溫度達(dá)到恒定時，開始初期溫度讀數(shù)，每隔30s讀數(shù)一次。當(dāng)讀第10次時，將開關(guān)旋至點火檔，仍每隔30s讀一次主期溫度讀數(shù)，直至兩次溫差小于0.005℃時，再繼續(xù)讀溫10次，讀數(shù)精確到0.005℃。

⑺停止攪拌，取出溫度計傳感器，拔掉引火導(dǎo)線，取出氧彈并擦于其外殼，放掉氧氣，打開氧彈蓋，檢查燃燒是否完全。若內(nèi)有積碳，則說明此實驗失敗，需重做。若無積碳，則說明實驗成功。取出為燒完的點火絲，測量其長度。

⑻洗凈并擦干氧彈內(nèi)外壁，將內(nèi)桶蒸餾水倒入儲水桶，擦干全部設(shè)備。待氧彈及內(nèi)桶和攪拌器溫度與室溫平衡后再做下一步實驗。

2、萘的恒熔燃燒熱值測定

稱取0.6945g左右的萘，實驗步驟同上。

量熱計測定焓數(shù)據(jù)記錄與處理

室溫： 12.8℃ 大氣壓力：101.54KPa

⑴苯甲酸的實驗數(shù)據(jù)

樣品質(zhì)量：0.626g 引燃絲初始長度：13.21cm

剩余引燃絲長度：3.7cm

⑵萘的實驗數(shù)據(jù)

樣品質(zhì)量：0.571g 引燃絲初始長度：12.21cm

剩余引燃絲長度：3.49cm

苯甲酸燃燒前后所得的一系列水溫和時間關(guān)系圖（大致趨勢如圖1）

萘燃燒前后所得的一系列水溫和時間關(guān)系圖（大致趨勢如圖2）

最后計算實驗的相對誤差。

量熱計測定焓結(jié)果與討論

1.造成誤差的原因有：

a試劑如果不純，就會影響實驗結(jié)果的測定

b在校正雷諾溫度時，看圖讀數(shù)會有誤差

c引燃絲不是直的，導(dǎo)致測量長度時讀數(shù)會有所偏差

2、用氧彈量熱計測定燃燒焓時，要盡可能在接近絕熱的條件下進(jìn)行，但我們的實驗中不可能完全接近絕熱。 2100433B