金相腐蝕電解腐蝕法

電解腐蝕所用的設(shè)備與電解拋光相同，只是工作電壓和工作電流比電解拋光時小。這時在試樣磨面上一般不形成一層薄膜，由于各相之間和晶粒與晶界之間電位不同，在微弱電流的作用下各相腐蝕程度不同，因而顯示出組織。此法適于抗腐蝕性能強(qiáng)、難于用化學(xué)腐蝕法腐蝕的材料。

若試樣制備好后需要長期保存，則需要在腐蝕過的試樣觀察面上涂上一層極薄的保護(hù)膜，常用的有火棉膠或指甲油等。

化學(xué)腐蝕是將拋光好的樣品磨光面在化學(xué)腐蝕劑中腐蝕一定時間，從而顯示出其試樣的組織形貌。 純金屬及單相合金的腐蝕是一個化學(xué)溶解的過程。由于晶界上原子排列不規(guī)則，具有較高自由能，所以晶界易受腐蝕而呈凹溝，使組織顯示出來，在顯微鏡下可以看到多邊形的晶粒。若腐蝕較深，則由于各晶粒位向不同，不同的晶面溶解速率不同，腐蝕后的顯微平面與原磨面的角度不同，在垂直光線照射下，反射進(jìn)入物鏡的光線不同，可看到明暗不同的晶粒。

兩相合金的腐蝕主要是一個電化學(xué)腐蝕過程。兩個組成相具有不同的電極電位，在腐蝕劑中，形成極多微小的局部電池。具有較高負(fù)電位的一相成為陽極，被溶入電解液中而逐漸凹下去；具有較高正電位的另一相為陰極，保持原來的平面高度。因而在顯微鏡下可清楚地顯示出合金的兩相。圖為鎂-鋅合金與珠光體組織兩相腐蝕后的情況。多相合金的腐蝕，主要也是一個電化學(xué)的溶解過程。在腐蝕過程中腐蝕劑對各個相有不同程度的溶解。必須適用合適的腐蝕劑，如果一種腐蝕劑不能將全部組織顯示出來，就應(yīng)采取兩種或更多的腐蝕劑依次腐蝕，使之逐漸顯示出各相組織，這種方法也叫選擇腐蝕法。另一種方法是薄膜染色法。此法是利用腐蝕劑與磨面上各相發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，形成一層厚薄不均的膜(或反應(yīng)沉淀物)，在白光的照射下，由于光的干涉使各相呈現(xiàn)不同的色彩，從而達(dá)到辨認(rèn)各相的目的。

化學(xué)腐蝕的方法是顯示金相組織最常用的方法。其操作方法是：將已拋光好的試樣用水沖洗干凈或用酒精擦掉表面殘留的臟物，然后將試樣磨面浸入腐蝕劑中或用竹夾子或木夾夾住棉花球沾取腐蝕劑在試樣磨面上擦拭，拋光的磨面即逐漸失去光澤；待試樣腐蝕合適后馬上用水沖洗干凈，用濾紙吸干或用吹風(fēng)機(jī)吹干試樣磨面，即可放在顯微鏡下觀察。試樣腐蝕的深淺程度要根據(jù)試樣的材料，組織和顯微分析的目的來確定，同時還應(yīng)與觀察者所需要的顯微鏡的放大率有關(guān)；高倍觀察時腐蝕稍淺一些，而低倍觀察則應(yīng)腐蝕較深一些。

成 分；工 作 條 件；用 途

硝酸 1~5mL ，酒精 100mL；幾秒--1min；碳鋼、合金鋼、鑄鐵

苦味酸 4g ，酒精 100mL；幾秒--幾分鐘；顯示細(xì)微組織

鹽酸 5mL ，苦味酸 1g ，酒精 100mL；幾秒--1min；奧氏體晶粒，回火馬氏體

鹽酸 15mL ，酒精 100mL；幾分鐘；氧化法晶粒度

硫酸銅 4g ，鹽酸 20mL ，水 20mL； 浸入法；不銹鋼，氮化層

苦味酸 2g ，氫氧化鈉 25g ，水 100mL；煮沸 15min；滲碳體染色，鐵素體不染色

鹽酸 3 份，硝酸 1 份 靜置 24h；浸入法；奧氏體及鉻鎳合金

鹽酸 10mL ，硝酸 3mL ，酒精 100mL；2--10min；高速鋼

苦味酸 3~ 5g ，酒精 100mL 浸入法；10--20min；鋁合金

氫氟酸 2mL,鹽酸 3mL,硝酸 5mL,水 95mL；浸蝕法5~10分鐘；鋁材及鋁合金材料

鹽酸 10mL ，硝酸 10mL；< 70 ℃；銅合金

鹽酸 2~5mL ，酒精 100mL；幾秒--幾分鐘；巴氏合金

氯化鐵 5g ，鹽酸 50mL ，水 100mL；幾秒--幾分鐘；純銅、黃銅、青銅

鹽酸 2mL ，水 100mL；室溫；鎂合金

硝酸 10mL ，鹽酸 25mL ，水；200mL > 1min；鉛及鉛錫合金

30%雙氧水，20%氨水 1：1混合；5~6秒；銀及合金

最常用的侵蝕劑是4%的硝酸酒精，對于一般的鋼和很多有色金屬都可以，但也有很多材料需要專門的侵蝕劑，比如鎢就要乳酸和氫氟酸混配，或是鐵氰化鉀，許多耐蝕性好的材料要用苦味酸（劇毒）。

侵蝕劑的配方有很多種，往往都有針對性，需要由所要侵蝕材料而定。所以手邊最好有一本手冊，既可以是專門的金相手冊，也可以是金屬材料手冊（金屬材料手冊都會講明該材料如何做金相分析）。