1、液晶顯示、中文界面,帶樣品干燥曲線;
2、進(jìn)口壓縮機(jī),另設(shè)有換熱器后,增大了制冷量,提高了捕水能力;
3、冷阱開口大,無(wú)內(nèi)盤管,帶樣品預(yù)凍功能;
4、預(yù)冷架,可作導(dǎo)流桶,加快干燥速度;
5、冷阱和操作面為全不銹鋼,耐腐蝕易光潔,透明鐘罩。
6、透明鐘罩式干燥室,安全直觀;
7、 不銹鋼樣品架,普通型樣品盤間距可調(diào);
8、設(shè)計(jì)新穎,體積小操作方便,減少實(shí)驗(yàn)室臺(tái)面占用;
9、可選加有氮?dú)獬錃忾y。
1 制備樣品應(yīng)盡可能擴(kuò)大其表面積,其中不得含有酸堿物質(zhì)和揮發(fā)性有機(jī)溶劑;
2 樣品必須完全凍結(jié)成冰,如有殘留液體會(huì)造成氣化噴射;
3 注意冷阱約為零下65度,可以做低溫冰箱使用,但必須戴保溫手套操作防止凍傷;
4 啟動(dòng)真空泵以前,檢查出水閥是否擰緊,充氣閥是否關(guān)閉,有機(jī)玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無(wú)污物,良好密封;
5 一般情況下,該機(jī)不得連續(xù)使用超過(guò)48小時(shí);
6 樣品在冷凍過(guò)程中,溫度逐漸降低,可以將樣品取出回暖一段時(shí)間后(仍處于冰凍狀態(tài)),繼續(xù)干燥,以縮短干燥時(shí)間。
1 打開機(jī)箱左側(cè)的總電源開關(guān),氣壓數(shù)顯為大氣壓110pk;
2 按住控制面板上的總開關(guān)鍵三秒鐘以上,溫度數(shù)顯為冷阱的實(shí)際溫度;
3 啟動(dòng)制冷機(jī),預(yù)冷30分鐘以上;
4 將樣品放入樣品架,蓋上有機(jī)玻璃罩,并啟動(dòng)真空泵;
5 待氣壓數(shù)顯穩(wěn)定后,記錄溫度和氣壓數(shù)值。
1 紀(jì)錄停機(jī)前的溫度和氣壓數(shù)值;
2 按住控制面板的充氣閥,并立即關(guān)閉真空泵;
3 氣壓數(shù)顯為大氣壓時(shí),打開有機(jī)玻璃罩,取出樣品;
4 關(guān)閉制冷機(jī),按住總開關(guān)鍵三秒以上,最后關(guān)閉總電源開關(guān);
5 等冷阱中的冰完全化成水后,打開機(jī)箱左側(cè)的出水閥放水,并用干布清潔冷阱內(nèi)壁,蓋上大張濾紙防塵。
接下來(lái)在“控制面板→多媒體→設(shè)備”中調(diào)整 “混合器設(shè)備”和“線路輸入設(shè)備”,把它們?cè)O(shè)為“使用”狀態(tài)
1、凍干面積凍干機(jī)型號(hào)中的數(shù)字代表該型號(hào)凍干機(jī)的凍干面積,例如,ZX-18型凍干機(jī)的凍干面積為0.18㎡。用戶應(yīng)根據(jù)自己的需要,通過(guò)計(jì)算來(lái)確定需用多大凍干面積的凍干機(jī)。例如每批需凍干1.8公斤(升)液...
一、真空冷凍干燥的定義與優(yōu)點(diǎn):制品經(jīng)完全凍結(jié),并在一定的真空條件下使冰晶升華,從而達(dá)到低溫脫水的目的,此過(guò)程即稱為冷凍干燥(Freeze-drying),簡(jiǎn)稱凍干?! 龈傻墓腆w物質(zhì)由于微小的冰晶體的...
壓縮空氣中水蒸氣的量是由壓縮空氣的溫度決定的:在保持壓縮空氣壓力基本不變的情況下,降低壓縮空氣的溫度可減少壓縮空氣中的水蒸氣含量,而多余的水蒸氣會(huì)凝結(jié)成液體。冷凍干燥機(jī)就是利用這一原理采用制冷技術(shù)干燥壓縮空氣的。因此冷干機(jī)具有制冷系統(tǒng)。 格力冷凍干燥機(jī)原理正視圖
冷凍干燥機(jī)的制冷系統(tǒng)屬于壓縮式制冷,由制冷壓縮機(jī)、冷凝器、蒸發(fā)器、膨脹閥等四個(gè)基本部件組成。它們之間用管道次連接,形成一個(gè)密閉的系統(tǒng),制冷劑在系統(tǒng)中不斷地循環(huán)流動(dòng),發(fā)生狀態(tài)變化并與壓縮空氣和冷卻介質(zhì)進(jìn)行熱量交換。
制冷壓縮機(jī)將蒸發(fā)器內(nèi)的低壓(低溫)制冷劑吸入壓縮機(jī)汽缸內(nèi),制冷劑蒸汽經(jīng)過(guò)壓縮,壓力、溫度同時(shí)升高;高壓高溫的制冷劑蒸汽被壓至冷凝器,在冷凝器內(nèi),溫度較高的制冷劑蒸汽與溫度比較低的冷卻水或空氣進(jìn)行熱交換,制冷劑的熱量被水或空氣帶走而冷凝下來(lái),制冷劑蒸汽變成了液體。這部分液體再被輸送至膨脹閥,經(jīng)過(guò)膨脹閥節(jié)流成了低溫低壓的液體并進(jìn)入蒸發(fā)器;在蒸發(fā)器內(nèi)低溫、低壓的制冷劑液體吸收壓縮空氣的熱量而汽化(俗稱"蒸發(fā)"),而壓縮空氣得到冷卻后凝結(jié)出大量的液體水;蒸發(fā)器中的制冷劑蒸汽又被壓縮機(jī)吸走,這樣制冷劑便在系統(tǒng)中經(jīng)過(guò)壓縮、冷凝、節(jié)流、蒸發(fā)這樣四個(gè)過(guò)程,從而完成了一個(gè)循環(huán)。
在冷凍干燥機(jī)的制冷系統(tǒng)中,蒸發(fā)器是輸送冷量的設(shè)備,制冷劑在其中吸收壓縮空氣的熱量,實(shí)現(xiàn)脫水干燥的目的。壓縮機(jī)是心臟,起著吸入、壓縮、輸送制冷劑蒸汽的作用。冷凝器是放出熱量的設(shè)備,將蒸發(fā)器中吸收的熱量連同壓縮機(jī)輸入功率轉(zhuǎn)化的熱量一起傳遞給冷卻介質(zhì)(如水或空氣)帶走。膨脹閥/節(jié)流閥對(duì)制冷劑起節(jié)流降壓作用、同時(shí)控制和調(diào)節(jié)流入蒸發(fā)器中制冷劑液體的數(shù)量,并將系統(tǒng)分為高壓側(cè)和低壓側(cè)兩大部分。
溶液速凍時(shí)(每分鐘降溫10~50℃),晶粒保持在顯微鏡下可見的大小;相反慢凍時(shí)(1℃/分),形成的結(jié)晶肉眼可見。粗晶在升華留下較大的空隙,可以提高凍干的效率,細(xì)晶在升華后留下的間隙較小,使下層升華受阻,速成凍的成品粒子細(xì)膩,外觀均勻,比表面積大,多孔結(jié)構(gòu)好,溶解速度快,便成品的引濕性相對(duì)也要強(qiáng)些。
藥品在凍干機(jī)中預(yù)凍在兩種方式:一種是制品與干燥箱同時(shí)降溫,另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右,再將制品放入,前者相當(dāng)于慢凍,后者則介于速凍與慢凍之間,因而常被采用,以兼顧凍干效率與產(chǎn)品質(zhì)量。此法的缺點(diǎn)是制品入箱時(shí),空氣中的水蒸氣將迅速地凝結(jié)在擱板上,而在升華初期,若板升溫較快,由于大面積的升華將有可能超越凝結(jié)器的正常負(fù)荷。此現(xiàn)象在夏季尤為顯著。
制品的凍結(jié)處于靜止?fàn)顟B(tài)。經(jīng)驗(yàn)證明,過(guò)冷現(xiàn)象容易發(fā)生至使制品溫度雖已達(dá)到共晶點(diǎn)。但溶質(zhì)仍不結(jié)晶,為了克服過(guò)冷現(xiàn)象,制品凍結(jié)的溫度應(yīng)低于共晶點(diǎn)以下一個(gè)范圍,并需保持一段時(shí)間,以待制品完全凍結(jié)。
冰在一定溫度下的飽和蒸汽壓大于環(huán)境的水蒸氣分壓時(shí)即可開始升華;比制品溫更低的凝結(jié)器對(duì)水水蒸氣的抽吸與捕獲作用,則是維護(hù)升所必需的條件。
氣體分子在兩次連續(xù)碰撞之間所走的距離稱為平均自由程,它與壓力成反比。在常壓下,其值很小,升華的水分子很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表面,因而升華速度很漫。隨著壓力降低13.3Pa以下,平均自由程增大105倍,使升華速度顯著加快,飛離出來(lái)的水分子很少改變自己的方面,從而形成了定向的蒸汽流。
真空泵在凍干機(jī)中起著抽除永久氣體的作用,以維護(hù)升華所必需的低壓強(qiáng)。1g水蒸氣在常壓下為1.25L而在13.3Pa時(shí)卻膨脹為10000升,普通的真空泵在單位時(shí)間內(nèi)抽除如此大量的體積是不可能的。凝結(jié)器實(shí)際上形成了專門捕集水蒸氣的真空泵。
制品與凝結(jié)的溫度通常為-25℃與-50℃。冰在該溫度下的飽和蒸汽壓分別為63.3Pa與1.1Pa,因而在升華面與冷凝面之間便產(chǎn)生了一個(gè)相當(dāng)大的壓力差,如果此時(shí)系統(tǒng)內(nèi)的不凝性氣體分壓可以忽略不計(jì),它將促使制品升華出來(lái)的水蒸氣,以一定的流速定向地抵達(dá)凝結(jié)器表面結(jié)成冰霜。
冰的升華熱約為2822J/克,如果升華過(guò)程不供給熱量,那末制品只有降低內(nèi)能來(lái)補(bǔ)償升華熱,直至其溫度與凝結(jié)器溫度平衡后,升華也就停止了。為了保持升華與冷凝來(lái)的溫度差,必須對(duì)制品提供足夠的熱量。
在升溫的第一階段(大量升華階段),制品溫度要低于其共晶點(diǎn)一個(gè)范圍。因此擱板溫要加以控制,若制品已經(jīng)部分干燥,但溫度卻超過(guò)了其共晶點(diǎn),此時(shí)將發(fā)生制品融化現(xiàn)象,而此時(shí)融化的液體,對(duì)冰飽和,對(duì)溶質(zhì)卻未飽和,因而干燥的溶質(zhì)將迅速溶解進(jìn)去,最后濃縮成一薄僵塊,外觀極為不良,溶解速度很差,若制品的融化發(fā)生在大量升華后期,則由于融化的液體數(shù)量較少,因而被干燥的孔性固體所吸收,造成凍干后塊狀物有所缺損,加水溶解時(shí)仍能發(fā)現(xiàn)溶解速度較慢。
在大量升華過(guò)程,雖然擱板和制品溫度有很大懸殊,但由于板溫、凝結(jié)器溫度和真空溫度基本不變,因而升華吸熱比較穩(wěn)定,制品溫度相對(duì)恒定。隨著制品自上而下層層干燥,冰層升華的阻力逐漸增大。制品溫度相應(yīng)也會(huì)小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此時(shí)90%以上的水分已除去。大量升華的過(guò)程至此已基本結(jié)束,為了確保整箱制品大量升華完畢,板溫仍需保持一個(gè)階段后再進(jìn)行第二階段的升溫。剩余百分之幾的水分稱殘余水分,它與自由狀態(tài)的水在物理化學(xué)性質(zhì)上有所不同,殘余水分包括了化學(xué)結(jié)合之水與物理結(jié)合之水,諸如化合的結(jié)晶水結(jié)晶、蛋白質(zhì)通過(guò)氫鍵結(jié)合的水以及固體表面或毛細(xì)管中吸附水等。由于殘余水分受到某種引力的束縛,其飽和蒸汽壓則是不同程度的降低,因而干燥速度明顯下降。雖然提高制品溫度促進(jìn)殘余水分的氣化,但若超過(guò)某極限溫度,生物活性也可能急劇下降。保證制品安全的最高干燥溫度要由實(shí)驗(yàn)來(lái)確定。通常我們?cè)诘诙A段將板溫+30℃左右,并保持恒定。在這一階段初期,由于板溫升高,殘余水分少又不易氣化,因此制品溫度上升較快。但隨著制品溫度與板溫逐漸靠攏,熱傳導(dǎo)變得更為緩慢,需要耐心等待相當(dāng)長(zhǎng)的一段時(shí)間,實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)表明,殘余水分干燥的時(shí)間與大量升華的時(shí)間幾乎相等有時(shí)甚至還會(huì)超過(guò)。
將擱板溫度與制品溫度隨時(shí)間的變化記錄下來(lái),即可得到凍干曲線。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個(gè)階段,在大量升華時(shí)擱板溫度保持較低,根據(jù)實(shí)際情況,一般可控制在-10至+10之間。第二階段則根據(jù)制品性質(zhì)將擱板溫度適當(dāng)調(diào)高,此法適用于其熔點(diǎn)較低的制品。若對(duì)制品的性能尚不清楚,機(jī)器性能較差或其工作不夠穩(wěn)定時(shí),用此法也比較穩(wěn)妥。
如果制品共晶點(diǎn)較高,系統(tǒng)的真空度也能保持良好,凝結(jié)器的制冷能力充裕,則也可采用一定的升溫速度,將擱板溫度升高至允許的最高溫度,直至凍干結(jié)束,但也需保證制品在大量升華時(shí)的溫度不得超過(guò)共晶點(diǎn)。
若制品對(duì)熱不穩(wěn)定,則第二階段板溫不宜過(guò)高。為了提高第一階段的升華速度,可將擱板溫度一次升高至制品允許的最高溫度以上;待大量升華階段基本結(jié)束時(shí),再將板溫降至允許的最高溫度,這后兩種方式雖然使大量的升華速度有一些提高,但其抗干擾的能力相應(yīng)降低,真空度和制冷能力的突然降低或停電都可能會(huì)使制品融化。合理而靈活地掌握第一種方式,是較常用的方式。
凍干加工工藝對(duì)于某些生物制品、藥品的制造起到關(guān)鍵性作用。如麻疹疫苗和卡介苗凍干前在保冷情況下的有效期只有3個(gè)月,而卡介苗的安全試驗(yàn)就需耗時(shí)2個(gè)月才能完成。凍干工藝使卡介苗的活菌數(shù)經(jīng) 4~5 年存放后仍保持在合格水平。凍干工藝生物制藥中主要應(yīng)用于生物、生化制品、中藥注射劑制品和熱不穩(wěn)定的抗生素類制品的生產(chǎn)。
真空冷凍干燥技術(shù)在生物工程、醫(yī)藥工業(yè)、食品工業(yè)、材料科學(xué)和農(nóng)副產(chǎn)品深加工等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。
藥品冷凍干燥包括西藥和中藥兩部分。西藥冷凍干燥在國(guó)內(nèi)已經(jīng)得到了一定的發(fā)展,很多較大型的制藥廠都有冷凍干燥設(shè)備。在針劑方面,冷凍干燥工藝采用的比較多,提高了藥品質(zhì)量和貯存期限,給醫(yī)患雙方都帶來(lái)了利益。凍干藥品的品種不多,產(chǎn)品價(jià)格高,干燥工藝不先進(jìn)。在中藥方面,局限在人參、鹿茸、山藥、冬蟲夏草等少量中藥材的凍干,大量的中成藥還沒有采用凍干工藝,與國(guó)外差距較大。日本幾年前就開展了"漢藥西制",改變了中藥的熬制方法,解決了中藥不能制成針劑或片劑的傳統(tǒng),也解決了中藥不治急病的難題,因此我國(guó)中藥凍干工藝及產(chǎn)品的研究很有潛力可挖。
在生物技術(shù)產(chǎn)品領(lǐng)域,凍干技術(shù)主要用于血清、血漿、疫苗、酶、抗生素、激素等藥品的生產(chǎn);生物化學(xué)的檢查藥品、免疫學(xué)及細(xì)菌學(xué)的檢查藥品;血液、細(xì)菌、動(dòng)脈、骨骼、皮膚、角膜、神經(jīng)組織及各種器官長(zhǎng)期保存等。
設(shè)備的現(xiàn)狀與發(fā)展
凍干技術(shù)的應(yīng)用和設(shè)備是分不開的,到目前為止,凍干設(shè)備的形式主要分為間歇式和連續(xù)式兩大類,設(shè)備的規(guī)模從不到一平方米到幾十平方米都有。
間歇式凍干設(shè)備
間歇式凍干設(shè)備適合多品種小批量生產(chǎn),特別是在食品領(lǐng)域適用于季節(jié)性強(qiáng)的食品生產(chǎn)。采用單機(jī)操作,如果一臺(tái)設(shè)備發(fā)生故障,不會(huì)影響其它設(shè)備的正常運(yùn)行。間歇式凍干設(shè)備便于控制物料干燥時(shí)不同階段的加熱溫度和真空度的要求。設(shè)備的加工制造和維修保養(yǎng)易于進(jìn)行。但由于裝料、卸料、起動(dòng)等操作占用時(shí)間較多,因此設(shè)備利用率低,生產(chǎn)效率也不高。
連續(xù)式凍干設(shè)備
國(guó)內(nèi)外開始探索和使用連續(xù)式真空冷凍干燥設(shè)備。連續(xù)式設(shè)備的特點(diǎn)是適于品種單一而產(chǎn)量龐大、原料充足的產(chǎn)品生產(chǎn),特別適合漿狀和顆粒狀制品的生產(chǎn)。連續(xù)式設(shè)備容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制,簡(jiǎn)化了人工操作和管理,其主要缺點(diǎn)是成本高。
隨著GMP認(rèn)證的結(jié)束,國(guó)產(chǎn)的優(yōu)秀醫(yī)藥用凍干設(shè)備全面進(jìn)入了現(xiàn)代化階段,功能齊全、工作可靠、性能穩(wěn)定,可實(shí)現(xiàn)在線清洗(CIP)或蒸汽消毒滅菌(SIP),各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)都能滿足生物制品和藥品凍干生產(chǎn)的需要。相比之下,國(guó)外凍干設(shè)備的品種規(guī)格比國(guó)內(nèi)多,配套設(shè)備齊全,節(jié)能型結(jié)構(gòu)比較精致,連續(xù)式凍干設(shè)備生產(chǎn)量大。為保證凍干產(chǎn)品的質(zhì)量和節(jié)能,常采用凍干設(shè)備與其它干燥設(shè)備組合在一起的組合凍干設(shè)備,例如噴霧凍干設(shè)備。
在未來(lái),如何在保證產(chǎn)品質(zhì)量的前提下,提高冷凍干燥效率,縮短干燥時(shí)間,節(jié)約能源將是廣大凍干行業(yè)工作者的目標(biāo)。
1:干燥室:干燥室的尺寸(寬*深*高),擱板數(shù)目,擱板有效總面積、擱板尺寸、擱板溫度
2. 是否具備壓蓋功能:若具備是手動(dòng)還自動(dòng)的
3. 冷凝器:冷凝器的材料、冷凝器凝冰量、冷凝器最終溫度、冷凝室門材料、除霜器系統(tǒng)
4. 冷卻系統(tǒng):采用的壓縮機(jī)
5. 干燥能力:每天干燥樣品重量
6. 電源:
7. 監(jiān)控方式:使用外置電腦還是機(jī)器自身液晶顯示,以及監(jiān)控的參數(shù)設(shè)計(jì)
干燥的方法多種多樣,如曬干、煮干、烘干、噴霧干燥和真空干燥等,但普通干燥方法通常都在0℃以上或更高的溫度下進(jìn)行。干燥所得的產(chǎn)品一般都存在體積縮小、質(zhì)地變硬的問(wèn)題,易揮發(fā)的成分大部分會(huì)損失掉,一些熱敏性的物質(zhì)發(fā)生變性、失活,有些物質(zhì)甚至發(fā)生了氧化。因此,干燥后的產(chǎn)品與干燥前相比,在性狀上有很大的差別。 凍干法則基本上在0℃以下進(jìn)行,即在產(chǎn)品凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行,只在后期降低產(chǎn)品的殘余水份含量時(shí),才讓產(chǎn)品升至0℃以上的溫度,但一般不超過(guò)40℃。在真空條件下,當(dāng)水蒸汽直接升華出來(lái)后,藥物剩留在凍結(jié)時(shí)的冰架中,形成類似海綿狀疏松多孔架構(gòu),因此它干燥后體積大小幾乎不變。再次使用前,只要加入注射用水,又會(huì)立即溶解。凍干機(jī)相對(duì)常規(guī)方法,凍干法具有如下優(yōu)點(diǎn):
* 許多熱敏性的物質(zhì)不會(huì)發(fā)生變性或失活。
* 在低溫下干燥時(shí),物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小。
* 在凍干過(guò)程中,微生物的生長(zhǎng)和酶的作用無(wú)法進(jìn)行,因此能保持原來(lái)的性狀。
* 由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行干燥,因此體積幾乎不變,保持了原來(lái)的結(jié)構(gòu),不會(huì)發(fā)生濃縮現(xiàn)象。
* 由于物料中水分在預(yù)凍以后以冰晶的形態(tài)存在,原來(lái)溶于水中的無(wú)機(jī)鹽類溶解物質(zhì)被均勻地分配在物料之中。升華時(shí),溶于水中的溶解物質(zhì)就析出,避免了一般干燥方法中因物料內(nèi)部水分向表面遷移所攜帶的無(wú)機(jī)鹽在表面析出而造成表面硬化的現(xiàn)象。
* 干燥后的物質(zhì)疏松多孔,呈海綿狀,加水后溶解迅速而完全,幾乎立即恢復(fù)原來(lái)的性狀。
* 由于干燥在真空下進(jìn)行,氧氣極少,因此一些易氧化的物質(zhì)得到了保護(hù)。
* 干燥能排除95%~99%以上的水分,使干燥后產(chǎn)品能長(zhǎng)期保存而不致變質(zhì)。
* 因物料處于凍結(jié)狀態(tài),溫度很低,所以供熱的熱源溫度要求不高,采用常溫或溫度不高的加熱器即可滿足要求。如果冷凍室和干燥室分開時(shí),干燥室不需絕熱,不會(huì)有很多的熱損失,故熱能的利用很經(jīng)濟(jì)。
正所謂沒有完美的技術(shù),真空冷凍干燥技術(shù)的主要缺點(diǎn)是成本高。由于它需要真空和低溫條件,所以真空冷凍干燥機(jī)要配置一套真空系統(tǒng)和低溫系統(tǒng),因而投資費(fèi)用和運(yùn)轉(zhuǎn)費(fèi)用都比較高。
凍干機(jī)起源于19世紀(jì)20年代的真空冷凍干燥技術(shù)經(jīng)歷了幾十年的起伏和徘徊后,在最后的20年中取得了長(zhǎng)足進(jìn)展。進(jìn)入21世紀(jì),真空凍干技術(shù)憑借其它干燥方法無(wú)法比擬的優(yōu)點(diǎn),越來(lái)越受到人們的青睞,除了在醫(yī)藥、生物制品、食品、血液制品、活性物質(zhì)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用外,其應(yīng)用規(guī)模和領(lǐng)域還在不斷擴(kuò)大中。為此,真空冷凍干燥必將成為21世紀(jì)的重要應(yīng)用技術(shù)。
冷凍干燥(以下簡(jiǎn)稱凍干)就是將含水物質(zhì),先凍結(jié)成固態(tài),而后使其中的水分從固態(tài)升華成氣態(tài),以除去水分而保存物質(zhì)的方法。
在壓縮空氣干燥過(guò)程中,其冷凍干燥是通過(guò)降低壓縮空氣溫度,使壓縮空氣中的水份析出。冷凍干燥機(jī)(冷干機(jī))的工作原理與電冰箱一樣,壓縮空氣經(jīng)過(guò)冷凍的壓縮空氣管道后,壓縮空氣溫度下降至要求的溫度,達(dá)到干燥的要求。
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冷凍干燥機(jī)的工作原理——冷凍干燥是利用升華的原理進(jìn)行干燥的一種技術(shù),是將被干燥的物質(zhì)在低溫下快速凍結(jié),然后在適當(dāng)?shù)恼婵窄h(huán)境下,使凍結(jié)的水分子直接升華成為水蒸氣逸出的過(guò)程. 資料介紹了冷凍干燥機(jī)的工作原理,制品的凍結(jié),升華的條件與速度,升華過(guò)程...
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評(píng)分: 4.4
真空冷凍干燥產(chǎn)品可以最大限度地保持新鮮物料原有的色、香、味、形和營(yíng)養(yǎng)成分,市場(chǎng)前景廣闊。為此,針對(duì)真空冷凍干燥生姜的工藝研究需要,設(shè)計(jì)了一種小型試驗(yàn)用真空冷凍干燥機(jī),并通過(guò)對(duì)主要性能參數(shù)的確定,設(shè)計(jì)出真空冷凍干燥機(jī)的結(jié)構(gòu),為下一步的生姜工藝實(shí)驗(yàn)提供研究基礎(chǔ)和依據(jù)。
噴霧冷凍干燥機(jī)是21 世紀(jì)新發(fā)展的一項(xiàng)革命性技術(shù),其綜合了噴霧干燥和冷凍干燥的優(yōu)點(diǎn),而又有效的避免了兩者的缺點(diǎn),相對(duì)于冷凍干燥機(jī),噴霧冷凍干燥機(jī)能耗更低,符合低碳要求,干燥出來(lái)的樣品呈顆粒狀,流動(dòng)性非常好,不需要再重新粉碎,相對(duì)于噴霧干燥機(jī),噴霧冷凍干燥機(jī)對(duì)營(yíng)養(yǎng)成分的破壞更少,而且不改變生物活性,應(yīng)用面更廣。
在國(guó)外,噴霧冷凍干燥(Spray freeze drying,SFD)技術(shù)應(yīng)用于藥物微膠囊技術(shù)和奶粉生產(chǎn)越來(lái)越多,特別是,以前的藥物微膠囊主要依靠噴霧干燥技術(shù),但是噴霧干燥過(guò)程,是一個(gè)高溫的干燥過(guò)程,很多熱敏性藥物,就會(huì)有物性甚至化學(xué)性質(zhì)的變化,影響了藥物的實(shí)際成分。而噴霧冷凍干燥技術(shù)主要聯(lián)合噴霧冷凍和冷凍干燥2種技術(shù) 。與傳統(tǒng)冷凍干燥技術(shù)相比,SFD具有以下優(yōu)點(diǎn):(1)霧化分散的細(xì)小液滴浸入低溫中迅速凍結(jié),能弱化冰晶的生長(zhǎng),減小冰晶對(duì)脂質(zhì)體的破壞,避免藥物的滲漏和突釋;(2)凍結(jié)樣品經(jīng)真空干燥后形成具有微孔結(jié)構(gòu)的球形微粒,流動(dòng)性好,且微粒的大小可以通過(guò)改變噴霧工藝來(lái)調(diào)節(jié)。
實(shí)驗(yàn)室噴霧冷凍干燥機(jī)YC-3000,填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)實(shí)驗(yàn)室噴霧冷凍干燥研發(fā)設(shè)備領(lǐng)域的空白。適合在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)完全模擬噴霧冷凍整個(gè)過(guò)程,能用于實(shí)驗(yàn)室里原始配方確定/配方更新、口味的甄別、顏色的評(píng)估、穩(wěn)定劑/乳化劑應(yīng)用、貨架期實(shí)驗(yàn)以及制作贈(zèng)送客戶之樣品,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可直接放大應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)。適用于熱敏性、粘稠性、活性物料及含糖量高的物料的低溫干燥,如中草藥天然產(chǎn)物提取液、乳制品、生物制劑、酶制劑、水果原汁、高分子材料等。
真空冷凍干燥機(jī)主要由制冷系統(tǒng)和真空系統(tǒng)兩部分組成,被加,物品置于低溫的真空環(huán)境中,其沖的水分被凍結(jié)成冰,冰在極低的壓力下升華為水蒸氣,由真空泵抽出,從而使被加工物品干燥。制冷系統(tǒng)和真空系統(tǒng)只要有一個(gè)出現(xiàn)問(wèn)題,就不能進(jìn)行加工。因此對(duì)冷凍干燥機(jī)的日常維護(hù)保養(yǎng)是相當(dāng)重要的工作。一旦機(jī)組出現(xiàn)故障,應(yīng)能迅速排除,以保證生產(chǎn)的正常進(jìn)行。
(1)制冷系統(tǒng)的維護(hù)
冷凍干燥機(jī)的制冷系統(tǒng)主要由壓縮機(jī)、膨脹閥、水冷式冷凝器、蒸發(fā)器、油分離器、氣液分離器、電磁閥、手閥、壓力表、壓力控制器、干燥過(guò)濾器等部分組成。
日常維護(hù)的主要內(nèi)容有以下幾點(diǎn):
1)每日的例行檢查。檢查內(nèi)容主要有:
①所有應(yīng)開的閥門是否打開。
②壓縮機(jī)的壓力是否在正常范圍內(nèi)。
③冷卻水的壓力和溫度是否正常。
④壓縮機(jī)回油及油位是否正常。
⑤壓縮機(jī)運(yùn)行聲音是否正常。
⑥制冷管路是否產(chǎn)生異常振動(dòng)。
⑦壓縮機(jī)和膨脹閥結(jié)霜情況等。
檢查中發(fā)現(xiàn)有異常情況,應(yīng)找出原因,及時(shí)處理,消除事故隱患。
2)長(zhǎng)期不使用設(shè)舒時(shí)應(yīng)將制冷劑收入冷凝器內(nèi)防止制冷劑泄漏,在生產(chǎn)過(guò)程中要經(jīng)常對(duì)制冷系統(tǒng)進(jìn)行檢漏,保證發(fā)現(xiàn)漏點(diǎn)及時(shí)處理,如制冷劑不足,應(yīng)及時(shí)充注,以免影響設(shè)備的正常運(yùn)行。
(2)真空系統(tǒng)的維護(hù)
真空系統(tǒng)主要由真空泵、前箱、后箱、箱體上的閥門、蘑菇閥、小蝶閥、真空硅管等部分組成。
1)定期更換真空泵油,以保證真空泵的性能。
2)真空泵起動(dòng)前應(yīng)檢查油位是否正常(應(yīng)在視油鏡1/2左右的位置)。
3)對(duì)箱體抽真空前一定要保證后箱干燥,避免將水汽抽人泵體,影響真空泵的抽氣效率。
(3)制冷系統(tǒng)常見的故障及排除方法
1)高壓報(bào)警。出現(xiàn)高壓報(bào)警的主要原因有:
①冷卻水水溫過(guò)高或冷卻水量不足。
②冷凝器內(nèi)部結(jié)垢,導(dǎo)致?lián)Q熱效率降低。
③壓縮機(jī)工作時(shí),低壓管道發(fā)生泄漏,從而導(dǎo)致外界空氣進(jìn)入制冷系統(tǒng)。
④制冷管道存在未開足閥門或因管道被堵而造成排氣不暢的情況。
解決辦法:
①降低冷卻水溫度或增加水流量。
②清洗冷凝器的冷卻水管路。
③對(duì)制冷管道進(jìn)行檢漏,如果在工作中無(wú)法實(shí)現(xiàn)該項(xiàng)操作,可將水冷凝器上方的截止閥打開,使存在于冷凝器中的空氣排放出一部分。
④將壓縮機(jī)管道上的閥門開啟到最大。
2)水壓報(bào)警。水壓報(bào)警的主要原因有:
①冷卻水供水壓力不足或供水泵不運(yùn)轉(zhuǎn)。
②水壓力控制器故障。
解決辦法:
①增大外部供水壓力或檢修供水泵。
②檢查壓力控制器的觸頭是否能正常工作或檢查在其線路上是否存在其他問(wèn)題。
3)壓縮機(jī)吸氣溫度異常。吸氣溫度異常的主要原因是膨脹閥調(diào)節(jié)不當(dāng),開啟度過(guò)小或過(guò)大,導(dǎo)致回氣量過(guò)小或過(guò)大。其解決辦法是對(duì)膨閥進(jìn)行調(diào)節(jié),如回氣量過(guò)大,應(yīng)關(guān)小開啟度,如回氣量過(guò)小,應(yīng)開大開啟度,調(diào)節(jié)過(guò)程中以微調(diào)為主,多觀察壓縮機(jī)的回霜情況。
4)膨脹閥堵塞。堵塞分泌物物堵塞(臟堵)和冰堵塞兩種。
①雜物堵塞。在堵塞不嚴(yán)重時(shí),可用扳手輕輕敲打閥體,經(jīng)振動(dòng)使閥體疏通。若不奏效或膨脹閥很快又重新堵塞,則說(shuō)明堵塞嚴(yán)重,應(yīng)拆卸膨脹閥,對(duì)膨脹閥濾網(wǎng)進(jìn)行清洗,清洗完后重新裝上即可。
②冰堵。出現(xiàn)冰堵,應(yīng)更換冷凝器出液端過(guò)濾器。
5)載冷劑泄漏。可用肉眼觀察,查找板層,軟管上的泄漏點(diǎn)。若發(fā)現(xiàn)可疑漏點(diǎn),應(yīng)放空板層或軟管內(nèi)的載冷劑,對(duì)泄漏點(diǎn)進(jìn)行充壓確認(rèn),確認(rèn)后放氣補(bǔ)好泄漏點(diǎn),重新加入載冷劑并排出
板層和軟管內(nèi)氣體。
(4)真空系統(tǒng)常見的故障及排除方法
1)真空泵性能下降,真空泵油被污染。如發(fā)現(xiàn)油位下降及油產(chǎn)生乳化現(xiàn)象,應(yīng)立即增加油量或更換真空泵汕,并查明被污染的原因,若真空泵吸人少量水分,可打開氣鎮(zhèn)閥0.5-1h,觀察真空泵油外觀是否改善,真空度是否繼續(xù)下降,如果多次更換真空泵油元明顯改善,需要對(duì)真空泵進(jìn)行檢修。
2)系統(tǒng)氣密性下降,出現(xiàn)泄漏。查找漏氣點(diǎn),找到漏點(diǎn)后,進(jìn)行補(bǔ)漏、更換密封圈或更換閥門。
真空冷凍干燥機(jī)的真空系統(tǒng)的應(yīng)用特性是什么正文:真空冷凍干燥機(jī)的真空系統(tǒng)的應(yīng)用特性主要包括抽水蒸汽的能力,凍干箱空載極限真空度和凍干箱出口處的有效抽速這3大指標(biāo)。
無(wú)論何種干燥,其本質(zhì)都是需要去除物料中的水分。真空冷凍干燥是在低溫低壓下去除從物料中升華出來(lái)的水分。因此,真空冷凍干燥機(jī)的真空系統(tǒng)必須能抽除水蒸汽,而且根據(jù)凍干機(jī)工藝的要求,醫(yī)藥用凍干機(jī)空載極限真空度應(yīng)該達(dá)到1Pa,食品用凍干機(jī)空載極限真空度應(yīng)該達(dá)到10Pa。真空系統(tǒng)還必須有足夠的抽速和抽出水蒸汽的能力。
真空系統(tǒng)的真空泵最好選用能抽除部分水蒸汽的,以防真空冷凍干燥機(jī)性能變壞,水蒸汽進(jìn)入真空泵內(nèi),造成泵油乳化,真空度降低。如羅茨水環(huán)泵機(jī)組或羅茨旋片泵、滑閥泵機(jī)組,要求旋片泵或滑閥泵是帶氣鎮(zhèn)的。為縮短抽氣時(shí)間,最好裝設(shè)一臺(tái)水環(huán)泵,直接與凍干室連接。
當(dāng)前凍干機(jī)上用的真空系統(tǒng)主要分兩類,一類是直接抽水蒸汽的真空泵;另一類是捕水器加真空泵。前者結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,成本低,但必須配備蒸汽鍋爐,操作不慎尚有返水的現(xiàn)象;后者結(jié)構(gòu)復(fù)雜,成本高,但真空度較高,運(yùn)行可靠。
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