中文名 | 量熱計測定焓 | 外文名 | Enthalpy determination by calorimeter |
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領(lǐng)????域 | 熱力學(xué) | 原????理 | 測定燃燒前后量熱計溫度的變化值 |
方????式 | 將一定量萘樣品在氧彈中完全燃燒 |
1、用氧彈量熱計測定萘的摩爾燃燒焓。
2、了解熱量計中主要部分的作用,掌握氧彈量熱機的實驗技術(shù)。
本實驗采用氧彈式量熱機測定萘的燃燒焓,測量的基本原理是將一定量待測萘樣品在氧彈中完全燃燒,燃燒時放出的熱量使量熱計本身及氧彈周圍介質(zhì)的溫度升高。通過測定燃燒前后量熱計(包括氧彈周圍介質(zhì))溫度的變化值,就可以求出該樣品的燃燒熱。實驗測得的是恒容反應(yīng)熱QV,通過
即可計算得到萘的摩爾燃燒焓ΔCHm。
整個量熱計可看做一個等容絕熱系統(tǒng),其熱力學(xué)能變ΔU為零。ΔU可表示為
已知mB,QV,B,ΔT,則上式為:mB QV,B lQl KΔT=0
實驗測得熱容量K后,根據(jù)上式計算QV,B,進而換算為樣品的摩爾熱力學(xué)能變ΔCUm(B,T),再算出樣品的摩爾燃燒焓DcHm(B,T)。
本實驗用已知標準摩爾燃燒焓的苯甲酸[ΔCHm(苯甲酸,s,298.15K)= -3226.71kJ/mol]來測定量熱計的熱容量K,Ql= -6.699J·cm。重復(fù)實驗,測定萘的摩爾燃燒焓。
由于量熱計無法做到完全絕熱,因此燃燒前后溫度差的測量值須經(jīng)雷諾溫度校正圖校正。
儀器:氧彈量熱計一臺,壓片機一臺,萬用表一只,貝克曼溫度計一支,溫度計(0℃~100℃)一支,點火絲,容量瓶(1000ml)一只,氧氣鋼瓶及減壓閥一只
試劑:萘(A.R),苯甲酸(A.R)
1、熱量容K的測定
⑴準確截取15cm的引燃絲,將引燃絲中部繞成環(huán)狀。
⑵稱取苯甲酸0.7763g,在壓片機上壓成片狀。將樣品在桌面上敲擊2~3次,再在分析天平上準確稱量。
⑶擰開氧彈蓋放在專用支架上,將彈內(nèi)洗凈,擦干。分別將引燃絲兩端固定在氧彈內(nèi)兩電極柱上,藥片置于不銹鋼坩堝中,使引燃絲接觸藥片表面,蓋上氧彈蓋并擰緊。
⑷打開氧氣瓶閥門,調(diào)節(jié)減壓閥,使壓力達到1~2MPa。將氧彈置于充氧器底座上,使進氣口對準充氧器的出氣口。充氧至充氧器壓力表值約為1.0MPa,用放氣閥將氧彈中的氧氣放出,然后再次充氧約1 MPa,浸入水中檢查是否漏氣,確認密封良好后進行下一步實驗。
⑸將充有氧氣的氧彈放入內(nèi)桶底座上,檢查攪拌葉片是否正常工作。量取低于室溫的3000ml自來水倒入內(nèi)桶中,,將貝克曼溫度計的傳感器豎直插入量熱計蓋上的孔中,其末端應(yīng)處于氧彈高度的1/2處。插好點火插頭,裝好攪拌器,打開控制箱的電源開關(guān),按下“攪拌”鍵。攪拌內(nèi)桶水。儀表開始顯示內(nèi)桶水溫。
⑹約5min~6min后,系統(tǒng)溫度達到恒定時,開始初期溫度讀數(shù),每隔30s讀數(shù)一次。當讀第10次時,將開關(guān)旋至點火檔,仍每隔30s讀一次主期溫度讀數(shù),直至兩次溫差小于0.005℃時,再繼續(xù)讀溫10次,讀數(shù)精確到0.005℃。
⑺停止攪拌,取出溫度計傳感器,拔掉引火導(dǎo)線,取出氧彈并擦于其外殼,放掉氧氣,打開氧彈蓋,檢查燃燒是否完全。若內(nèi)有積碳,則說明此實驗失敗,需重做。若無積碳,則說明實驗成功。取出為燒完的點火絲,測量其長度。
⑻洗凈并擦干氧彈內(nèi)外壁,將內(nèi)桶蒸餾水倒入儲水桶,擦干全部設(shè)備。待氧彈及內(nèi)桶和攪拌器溫度與室溫平衡后再做下一步實驗。
2、萘的恒熔燃燒熱值測定
稱取0.6945g左右的萘,實驗步驟同上。
室溫: 12.8℃ 大氣壓力:101.54KPa
⑴苯甲酸的實驗數(shù)據(jù)
樣品質(zhì)量:0.626g 引燃絲初始長度:13.21cm
剩余引燃絲長度:3.7cm
⑵萘的實驗數(shù)據(jù)
樣品質(zhì)量:0.571g 引燃絲初始長度:12.21cm
剩余引燃絲長度:3.49cm
苯甲酸燃燒前后所得的一系列水溫和時間關(guān)系圖(大致趨勢如圖1)
萘燃燒前后所得的一系列水溫和時間關(guān)系圖(大致趨勢如圖2)
最后計算實驗的相對誤差。
1.造成誤差的原因有:
a試劑如果不純,就會影響實驗結(jié)果的測定
b在校正雷諾溫度時,看圖讀數(shù)會有誤差
c引燃絲不是直的,導(dǎo)致測量長度時讀數(shù)會有所偏差
2、用氧彈量熱計測定燃燒焓時,要盡可能在接近絕熱的條件下進行,但我們的實驗中不可能完全接近絕熱。 2100433B
量熱計測定焓的基本原理是將一定量待測萘樣品在氧彈中完全燃燒,燃燒時放出的熱量使量熱計本身及氧彈周圍介質(zhì)的溫度升高。通過測定燃燒前后量熱計(包括氧彈周圍介質(zhì))溫度的變化值,就可以求出該樣品的燃燒熱(焓)。
按GB/T 176進行,其中燒失量的灼燒溫度為700℃±50℃,加熱時間為每次15min ,燒至衡量。 稱取約1g試樣,精確至0.0001g,置于已灼燒衡量的瓷坩堝中,將蓋斜置于坩堝上,放...
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本文簡要介紹了差示掃描量熱法(DSC)的工作原理,并以此來測定幾種高密度聚乙烯熔體的熔融熱焓和結(jié)晶度.
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熱焓,也就是“焓”
焓——我們也稱之為“熱焓”。它是表示物質(zhì)系統(tǒng)能量的一個狀態(tài)函數(shù),通常用H來表示,其數(shù)值上等于系統(tǒng)的內(nèi)能U加上壓強P和體積V的乘積,即H=U PV。
焓是熱力學(xué)的基本概念之一。總的來說,封閉體系不做非體積功時的過程,內(nèi)能變化可以通過測定恒容熱效應(yīng)來求,焓變可以通過測恒壓熱效應(yīng)求得。
焓:H=U PV,這里要說明一下,焓在這里無明確的物理意義,可以理解為,為了表達方便,專門設(shè)為一個符號,H即U PV,之所以要提出焓這一物理量,是因為U PV經(jīng)常會用到,所以專門用一個符號來代替它。
在沒有其它功的條件下,體系在等容過程中所吸收的熱量全部用以增加內(nèi)能,體系在等壓過程中所吸收的熱量,全部用于使焓增加。由于一般的化學(xué)反應(yīng)大都是在等壓下進行的,所以焓更有實用價值。
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焓(enthalpy),符號H,是一個系統(tǒng)的熱力學(xué)參數(shù)。
物理意義:⑴H=U pV 焓=流動內(nèi)能 推動功
⑵焓表示流動工質(zhì)所具有的能量中,取決于熱力狀態(tài)的那部分能量
定義一個系統(tǒng)內(nèi):
H = U pV
式子中"H"為焓,U為系統(tǒng)內(nèi)能,p為其壓強,V則為體積。
對于在大氣內(nèi)進行的化學(xué)反應(yīng),壓強一般保持常值,則有
ΔH = ΔU pΔV
規(guī)定放熱反應(yīng)的焓取負值。 如:
熱量計是用于對象量熱法,或測量的熱的過程中的化學(xué)反應(yīng)或物理變化,以及熱容量。差示掃描量熱儀,等溫微量熱儀,滴定量熱儀和加速量熱儀是最常見的類型之一。一個簡單的量熱計就是由一個溫度計組成,該溫度計安裝在一個懸浮在燃燒室上方的充滿水的金屬容器中。它是熱力學(xué),化學(xué)和生物化學(xué)研究中使用的測量裝置之一。
為了找出兩種物質(zhì)A和B之間反應(yīng)中每摩爾物質(zhì)A 的焓變,將這些物質(zhì)加入到量熱計中,記錄初始和最終溫度(反應(yīng)開始之前和結(jié)束之后)。將溫度變化乘以物質(zhì)的質(zhì)量和比熱容給出反應(yīng)過程中釋放或吸收的能量的值。將能量變化除以A有多少摩爾A給出了其反應(yīng)的焓變。
1780年,安托萬·洛朗德·拉瓦錫(法國化學(xué)家)用這種裝置測量一只豚鼠的發(fā)熱量。來自豚鼠呼吸的熱量融化了熱量計周圍的雪,表明呼吸是一種燃燒,類似于燃燒蠟燭。他將實驗用的這種裝置命名為熱量計。