除了釔的化合物外,其他的化學(xué)藥品都是試劑級的。醋酸釔和硝酸釔可以由高純的氧化釔來制備,以避免稀土雜質(zhì)的熒光干擾。Y3Al5O12可以由下列三種方法之一來制備。
1.醇鹽醋酸鹽法。在這種方法中,異丁醇鋁和醋酸釔發(fā)生聚合反應(yīng)。烷氧基鋁溶解在異丁醇中,80~90℃劇烈攪拌下逐滴滴入醋酸釔水溶液中,持續(xù)加熱,同樣溫度下溶液形成膠體。120℃干燥凝膠。
2.硝酸鹽法。以3∶5的比例混合1mol/L硝酸釔溶液和1mol/L硝酸鋁溶液,80℃干燥混合溶液。為了使硝酸鹽分解并且排除氧化氮?dú)怏w必須在通風(fēng)櫥中逐步加熱干燥產(chǎn)物到300℃。
3.均勻沉淀法。在1mol/L尿素溶液中加入1mol/L硝酸釔和1mol/L硝酸鋁溶液。金屬溶液和尿素溶液的體積比大約為1∶20(為了保證尿素大大過量)。90℃加熱混合物,通過尿素的熱分解使金屬離子以氫氧化物的形式共同沉淀下來。溶液最后的pH值約等于8。pH 7~11都可以使計量比例的鋁離子和釔離子共沉淀。離心分離沉淀,120℃下干燥。
用這三種方法制備的產(chǎn)物都應(yīng)該在乳缽中研磨,然后在500℃下加熱5h使轉(zhuǎn)化成氧化物。
4.采用高溫固相反應(yīng)制備YAG時,即使在1500℃的高溫下仍有中間相YAP(YAlO3)和YAM(Y4Al2O9)及剩余的Al2O3存在。得到的產(chǎn)品易成塊狀。需要研磨后才能使用。難以達(dá)到滿意的粒度。而實際應(yīng)用的發(fā)光材料,應(yīng)具有較高的化學(xué)純度(可得到最佳顏色和亮度)、均勻和適當(dāng)?shù)牧6?提高熒光屏的分辨度)。
助熔劑BaF2對YAG合成的影響:在1500℃下,不加BaF2得到的產(chǎn)物中含有Y2O3、Al2O3、YAM、YAP及YAG;加BaF2后,1200~1300℃合成得到的產(chǎn)物存在上述五種物相及BaF2,只有當(dāng)溫度>1500℃時才得到Y(jié)AG及少量BaF2。利用軟化學(xué)方法,在1220℃下,以BaF2為助熔劑,得到了只含有極少量的αAl2O3和BaF2的YAG。此方法的反應(yīng)溫度比常規(guī)低300℃,生成產(chǎn)品的純度高且顆粒度小。
用硫酸鹽溶液合成YAG:在溶液中加入尿素,利用尿素在水中緩慢水解產(chǎn)生的OH-來調(diào)節(jié)溶液的pH值。在適當(dāng)?shù)臏囟认掠肁l(OH)3作為籽晶加快氫氧化釔的沉淀速度,反應(yīng)生成的粉末經(jīng)后處理,加熱到1220℃即可得到產(chǎn)品。
將氧化物用稀硫酸溶解,配成適當(dāng)濃度的Al2(SO4)3、Y2(SO4)3溶液;用Al2(SO4)3溶液制作高純Al(OH)3,在定量Y2(SO4)3溶液中加入一定比例的尿素,用恒溫磁力攪拌器加熱到80℃,當(dāng)溶液pH值接近55時,按化學(xué)計量加入適量的Al(OH)3,使得溶液pH值迅速升高,Y(OH)3沉淀立即產(chǎn)生,它與Al(OH)3均勻混合生成共沉淀,沉淀冷卻后離心、洗滌(用異丙醇)、過濾、在120℃下烘干10h,成為YAG前驅(qū)粉末;將YAG前驅(qū)粉末在1220℃下高溫分解1h,冷卻后取出樣品。
密封于陰涼干燥處。
1. 性狀:綠色晶體,3~12mm的熔體顆粒。
2. 密度(g/mL,25/4℃): 4.55
3. 相對蒸汽密度(g/mL,空氣=1):無可用
4. 熔點(oC):無可用
5. 沸點(oC,常壓):無可用
6. 沸點(oC,5.2kPa): 無可用
7. 折射率: 無可用
8. 閃點(oC): 無可用
9. 比旋光度(o):無可用
10. 自燃點或引燃溫度(oC):無可用
11. 蒸氣壓(kPa,25oC):無可用
12. 飽和蒸氣壓(kPa,60oC):無可用
13. 燃燒熱(KJ/mol):無可用
14. 臨界溫度(oC):無可用
15. 臨界壓力(KPa):無可用
16. 油水(辛醇/水)分配系數(shù)的對數(shù)值:無可用
17. 爆炸上限(%,V/V):無可用
18. 爆炸下限(%,V/V): 無可用
19. 溶解性:無可用
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鋁酸釔分子結(jié)構(gòu)
1、摩爾折射率:無可用
2、 摩爾體積(m3/mol): 無可用
3、 等張比容(90.2K):無可用
4、 表面張力(dyne/cm):無可用
該物質(zhì)對環(huán)境可能有危害,對水體應(yīng)給予特別注意。
遵照規(guī)格使用和儲存則不會分解。
硬度8.5,相對密度4.55。折射率1.833,色散0.028。
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聚合氯化鋁的合成方法 (2)
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聚合氯化鋁的合成方法 聚合氯化鋁的合成方法 聚合氯化鋁 (PAC)是近年來在水處理領(lǐng)域研究和應(yīng)用較多的 無機(jī)高分子絮凝劑。 PAC在去除濁度和天然有機(jī)物時具有堿 度消耗小、處理成本低廉、受溫度影響小和污泥產(chǎn)量較少的 優(yōu)點而被廣泛地應(yīng)用于生活飲用水、工業(yè)給水處理、工業(yè)廢 水和生活污水的凈化處理。另外在鑄造、醫(yī)藥、制革、造紙 等方面也得到廣泛地應(yīng)用。目前生產(chǎn)聚合氯化鋁的方法較 多,現(xiàn)介紹幾種較流行的合成方法。 1 聚合氯化鋁的合成原料 聚合氯化鋁的合成原料很多,根據(jù)原料的來源,可大致 分為 3類: 1)含鋁礦石包括鋁土礦、高嶺土、黏土、煤矸石、 焦寶石、明礬石等; 2)工業(yè)廢物包括鋁屑、鋁灰、鋁渣、廢 鋁箔、三氯化鋁廢水等; 3)化工產(chǎn)品及中間體包括結(jié)晶氫氧 化鋁、三氯化鋁、鋁酸鈉等。 2 聚合氯化鋁的合成方法 PAC的合成方法按照原料的不同,可分為金屬鋁法、活 性氫氧化鋁法、三氧化二鋁法、氯