免維護(hù)參比電極

1 儀器和試劑

HC9886電解質(zhì)分析儀， A、B標(biāo)準(zhǔn)液，ISE質(zhì)控液，KOH (A.R.)，KCl(G.R.)，HCl(G.R.)。

2 Ag-AgCl電極預(yù)處理

將直徑0.8 mm長(zhǎng)度3cm的電極絲一端繞成螺旋狀待用。

3 RD桐酯膠粉預(yù)聚物的處理

RD桐酯膠粉用KOH溶液調(diào)節(jié)pH值時(shí)，可得一漿狀RD桐酯預(yù)聚物。

4 固態(tài)化參比電極的制備

將漿狀預(yù)聚物和研細(xì)的KCl粉末以一定比例混合均勻，在攪拌下滴入1 mol/L鹽酸將其pH調(diào)至3~4.5之間，取聚氯四氟乙烯塑料殼一支，裝入已制好的Ag-AgCl電極絲，迅即將其裝入模管。室溫下放置24 h令其自然固化即得Ag-AgCl固體參比電極，如圖所示。使用前在1mol/L的KCl溶液中活化0.5 h。

圖1 電極構(gòu)造

Flag 1. Electrode Structure

5 電極的測(cè)量

以上述制得的固態(tài)參比電極，與傳統(tǒng)參比電極作對(duì)比。

附表2 質(zhì)控血清RNDOX和ISE校正液測(cè)定值

附圖 K、Na、Cl對(duì)應(yīng)的測(cè)量與濃度的離散圖

6結(jié)果和討論

3.1 RD桐酯中KCL含量對(duì)電極穩(wěn)定性及電位的影響(如圖)

制備KCl含量不同的參比電極，以ISE校正液為測(cè)量液，實(shí)驗(yàn)部分附表2測(cè)量出各電極的電位。結(jié)果表明，當(dāng)RD桐酯中KCl含量超過(guò)12個(gè)單位時(shí)ISE的電位基本趨于定值，當(dāng)RD桐酯中KCl含量超過(guò)20個(gè)單位時(shí)與25℃ 時(shí)飽和Ag-AgCl電極的推薦值198.5 mv很接近，故樹(shù)酯體中KCl含量采用20個(gè)單位為宜。連續(xù)測(cè)量36 h.平均每小時(shí)漂移0.3 mv，說(shuō)明電極在室溫下很穩(wěn)定。電極使用6個(gè)月后，各項(xiàng)性能未見(jiàn)變化。

以上實(shí)驗(yàn)中均采用這種比例的電極。

我們所研制的電極以RD桐酯為框架，支持活性組分KCl，RD桐酯是一種具有三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的親水性材料，能容納一定量的水分，并可提供離子通道，故RD桐酯應(yīng)具有小的膜電勢(shì)，和飽和KCl鹽橋的液接電勢(shì)大小相當(dāng)，故它可以用來(lái)作為參比電極關(guān)鍵材料，是一種性能優(yōu)良、使用方便、全新的固體參比電極?？梢酝耆唐坊茝V。

(深圳市航創(chuàng)醫(yī)療設(shè)備有限公司研發(fā)部:古天藍(lán) 林海 )

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參比電極在醫(yī)療檢驗(yàn)分析流程中應(yīng)用十分普遍。參比電極的應(yīng)用是以電化學(xué)基礎(chǔ)原理為理論，而電解質(zhì)分析儀的產(chǎn)生是將電化學(xué)理論應(yīng)用服務(wù)于實(shí)際生產(chǎn)生活中，即醫(yī)療行業(yè)。電解質(zhì)分析儀在九十年代中后期得到廣泛應(yīng)用，同時(shí)離子選擇性電極技術(shù)也已日趨成熟起來(lái)。

但從技術(shù)角度上講，參比電極本身問(wèn)題更加凸顯出來(lái)。眾所周知，參比電極通過(guò)滲漏性液體接界(鹽橋)來(lái)實(shí)現(xiàn)電化學(xué)測(cè)量回路，參比內(nèi)液和鹽橋液會(huì)滲出。由此導(dǎo)致在使用過(guò)程中需定期更換內(nèi)液。雖然有些商業(yè)產(chǎn)品宣傳其參比電極可以免維護(hù)，實(shí)際上是在參比電極上縛了一個(gè)鹽袋子(俗稱鹽倉(cāng))。還有一種參比電極采用高分子壓膜的技術(shù)，制作了不滲漏參比電極，用KC1粉末的氟聚合物液中，熱壓成薄片。但在實(shí)驗(yàn)中高分子薄片與樣品接觸，容易吸附蛋白質(zhì)分子,在測(cè)試過(guò)程中,電極電位漂移比較大,很難在臨床上商品化。

下面是最新方法，本法研制了以RD桐酯膠粉高分子為框架的全新的固體參比電極，并對(duì)其性能進(jìn)行了測(cè)定，研究了它的初步應(yīng)用，結(jié)果表明該電極制備工藝簡(jiǎn)單、性能優(yōu)良、使用方便。本文報(bào)道上述研制的結(jié)果，并對(duì)有關(guān)問(wèn)題進(jìn)行討論。

使用硫酸銅參比電極，要保證底部的要求做到滲而不漏，杜絕污染。使用后應(yīng)保持清潔，防止里面溶液大量漏失。

埋地的硫酸銅參比電極作為恒電位儀的信號(hào)源，在使用的過(guò)程中需要經(jīng)常的檢查。防止溶液凍結(jié)和干凅，影響了儀器的正常使用。參比電極的故障會(huì)造成收集數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，恒電位儀的的輸出不穩(wěn)定。

紫銅棒的電極在使用一段時(shí)間后，表面會(huì)產(chǎn)生一層藍(lán)色污物，應(yīng)當(dāng)定時(shí)定期的檢查，擦洗干凈，使其露出銅的本來(lái)顏色。配置飽和的硫酸銅溶液必須使用純凈的硫酸銅晶體和蒸餾水。

1、參比電極硫酸銅溶液的配制:把化學(xué)純硫酸銅晶體倒入干凈的玻璃燒杯中，然后倒入適量的蒸餾水(配置用水溫度25℃)，用干凈的玻璃棒(不能用金屬棒)攪拌溶解，并由部分沉積，至此飽和硫酸銅溶液配成。

2、打開(kāi)參比電極上蓋，把參比電極中的液體倒出，取下各部件。

3、檢查接點(diǎn)連接是否良好，接觸不良處重新連接。清除各部位的表面附著物，特別是銅棒應(yīng)用砂紙打磨干凈。檢查半透膜是否完好，發(fā)現(xiàn)損壞及時(shí)更換，如發(fā)現(xiàn)堵塞應(yīng)用熱水認(rèn)真浸泡清洗。

4、倒入配置好的飽和硫酸銅溶液，使之淹沒(méi)銅棒的三分之二以上，擰緊上蓋，檢查底部半透膜應(yīng)有溶液滲出，但不能有溶液漏出，否則應(yīng)更換半透膜。

氯化銀參比電極分為長(zhǎng)效氯化銀參比電極及便攜式氯化銀參比電極兩種。