免維護參比電極

1 儀器和試劑

HC9886電解質(zhì)分析儀， A、B標準液，ISE質(zhì)控液，KOH (A.R.)，KCl(G.R.)，HCl(G.R.)。

2 Ag-AgCl電極預處理

將直徑0.8 mm長度3cm的電極絲一端繞成螺旋狀待用。

3 RD桐酯膠粉預聚物的處理

RD桐酯膠粉用KOH溶液調(diào)節(jié)pH值時，可得一漿狀RD桐酯預聚物。

4 固態(tài)化參比電極的制備

將漿狀預聚物和研細的KCl粉末以一定比例混合均勻，在攪拌下滴入1 mol/L鹽酸將其pH調(diào)至3~4.5之間，取聚氯四氟乙烯塑料殼一支，裝入已制好的Ag-AgCl電極絲，迅即將其裝入模管。室溫下放置24 h令其自然固化即得Ag-AgCl固體參比電極，如圖所示。使用前在1mol/L的KCl溶液中活化0.5 h。

圖1 電極構(gòu)造

Flag 1. Electrode Structure

5 電極的測量

以上述制得的固態(tài)參比電極，與傳統(tǒng)參比電極作對比。

附表2 質(zhì)控血清RNDOX和ISE校正液測定值

附圖 K、Na、Cl對應的測量與濃度的離散圖

6結(jié)果和討論

3.1 RD桐酯中KCL含量對電極穩(wěn)定性及電位的影響(如圖)

制備KCl含量不同的參比電極，以ISE校正液為測量液，實驗部分附表2測量出各電極的電位。結(jié)果表明，當RD桐酯中KCl含量超過12個單位時ISE的電位基本趨于定值，當RD桐酯中KCl含量超過20個單位時與25℃ 時飽和Ag-AgCl電極的推薦值198.5 mv很接近，故樹酯體中KCl含量采用20個單位為宜。連續(xù)測量36 h.平均每小時漂移0.3 mv，說明電極在室溫下很穩(wěn)定。電極使用6個月后，各項性能未見變化。

以上實驗中均采用這種比例的電極。

我們所研制的電極以RD桐酯為框架，支持活性組分KCl，RD桐酯是一種具有三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的親水性材料，能容納一定量的水分，并可提供離子通道，故RD桐酯應具有小的膜電勢，和飽和KCl鹽橋的液接電勢大小相當，故它可以用來作為參比電極關鍵材料，是一種性能優(yōu)良、使用方便、全新的固體參比電極。可以完全商品化推廣。

(深圳市航創(chuàng)醫(yī)療設備有限公司研發(fā)部:古天藍 林海 )

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參比電極在醫(yī)療檢驗分析流程中應用十分普遍。參比電極的應用是以電化學基礎原理為理論，而電解質(zhì)分析儀的產(chǎn)生是將電化學理論應用服務于實際生產(chǎn)生活中，即醫(yī)療行業(yè)。電解質(zhì)分析儀在九十年代中后期得到廣泛應用，同時離子選擇性電極技術(shù)也已日趨成熟起來。

但從技術(shù)角度上講，參比電極本身問題更加凸顯出來。眾所周知，參比電極通過滲漏性液體接界(鹽橋)來實現(xiàn)電化學測量回路，參比內(nèi)液和鹽橋液會滲出。由此導致在使用過程中需定期更換內(nèi)液。雖然有些商業(yè)產(chǎn)品宣傳其參比電極可以免維護，實際上是在參比電極上縛了一個鹽袋子(俗稱鹽倉)。還有一種參比電極采用高分子壓膜的技術(shù)，制作了不滲漏參比電極，用KC1粉末的氟聚合物液中，熱壓成薄片。但在實驗中高分子薄片與樣品接觸，容易吸附蛋白質(zhì)分子,在測試過程中,電極電位漂移比較大,很難在臨床上商品化。

下面是最新方法，本法研制了以RD桐酯膠粉高分子為框架的全新的固體參比電極，并對其性能進行了測定，研究了它的初步應用，結(jié)果表明該電極制備工藝簡單、性能優(yōu)良、使用方便。本文報道上述研制的結(jié)果，并對有關問題進行討論。

使用硫酸銅參比電極，要保證底部的要求做到滲而不漏，杜絕污染。使用后應保持清潔，防止里面溶液大量漏失。

埋地的硫酸銅參比電極作為恒電位儀的信號源，在使用的過程中需要經(jīng)常的檢查。防止溶液凍結(jié)和干凅，影響了儀器的正常使用。參比電極的故障會造成收集數(shù)據(jù)不準確，恒電位儀的的輸出不穩(wěn)定。

紫銅棒的電極在使用一段時間后，表面會產(chǎn)生一層藍色污物，應當定時定期的檢查，擦洗干凈，使其露出銅的本來顏色。配置飽和的硫酸銅溶液必須使用純凈的硫酸銅晶體和蒸餾水。

1、參比電極硫酸銅溶液的配制:把化學純硫酸銅晶體倒入干凈的玻璃燒杯中，然后倒入適量的蒸餾水(配置用水溫度25℃)，用干凈的玻璃棒(不能用金屬棒)攪拌溶解，并由部分沉積，至此飽和硫酸銅溶液配成。

2、打開參比電極上蓋，把參比電極中的液體倒出，取下各部件。

3、檢查接點連接是否良好，接觸不良處重新連接。清除各部位的表面附著物，特別是銅棒應用砂紙打磨干凈。檢查半透膜是否完好，發(fā)現(xiàn)損壞及時更換，如發(fā)現(xiàn)堵塞應用熱水認真浸泡清洗。

4、倒入配置好的飽和硫酸銅溶液，使之淹沒銅棒的三分之二以上，擰緊上蓋，檢查底部半透膜應有溶液滲出，但不能有溶液漏出，否則應更換半透膜。

氯化銀參比電極分為長效氯化銀參比電極及便攜式氯化銀參比電極兩種。