釹鐵硼表面處理定義

避免燒結(jié)釹鐵硼永磁材料被氧化腐蝕，采取的最有效辦法就是設(shè)置表面防護(hù)層，但釹鐵硼表面由于存在磨削加工時產(chǎn)生的惡化層和密度化不完全而產(chǎn)生的空孔、氧化相等，其表面處理必須采取必要的前處理和適當(dāng)?shù)碾婂児に嚒?

釹鐵硼表面容易出現(xiàn)銹蝕，比如：釹鐵硼永磁材料居里溫度點(diǎn)低，溫度特性差，化學(xué)活性強(qiáng)，硬而脆、易被粉化、氧化腐蝕；釹鐵硼燒結(jié)永磁體表面在磨削加工時產(chǎn)生的惡化層和密度化不完全而產(chǎn)生的空孔、氧化相等；

釹鐵硼表面采取適當(dāng)且適合的表面處理，NdFeB是多相結(jié)構(gòu)，不同相的電位差大，致使磁體本身成為電位電池，酸性環(huán)境則加速其銹蝕； 對釹鐵硼表面進(jìn)行鈍化處理，鈍化工藝簡單，好控制，其表面形成致密鈍化膜后能加強(qiáng)抗腐蝕能力；

表面電鍍處理步驟：除油脫脂→水洗→5%硝酸酸洗→超聲波水洗→水洗→水洗→MJ670鈍化→水洗→水洗→電鍍鋅鎳、電泳。經(jīng)可靠性驗(yàn)證，該工藝鍍鋅，鹽霧可達(dá)140小時以上。

表面鈍化處理步驟：除油脫脂→水洗→5%硝酸酸洗→超聲波水洗→水洗→水洗MJ685活化→水洗→水洗→MJ670鈍化→水洗→水洗→吹干烤干。經(jīng)可靠性驗(yàn)證，該工藝處理的釹鐵硼表面色澤為均勻銀白色，不掉灰，鹽水檢驗(yàn)2小時以上。

HD氫化粉碎法及優(yōu)缺點(diǎn)

釹鐵硼HD氫化粉碎法只適用于能氫化的金屬或合金的粗破碎和中磨，進(jìn)料尺寸100—0.1MM，出粉粒度：10-1000UM，對于儲氫合金Ni-HM電池負(fù)極材料所需粉末，此粒度已滿足實(shí)用要求。釹鐵硼永磁體的粉末粒度應(yīng)為3-5UM，須氣流磨細(xì)磨處理。氫化破碎（HD）法是吸氫晶格膨脹及脫氫還原細(xì)化粒徑，且吸氫或脫氫是可逆的化學(xué)反應(yīng)過程，物理化學(xué)反應(yīng)存在其化學(xué)成分及磁性的改變。

NdFeB吸氫，生成的氫化物晶格膨脹，并生成熱，化學(xué)過程；脹的內(nèi)應(yīng)力使NdFeB晶體產(chǎn)生裂紋變成疏松體為物理現(xiàn)象，兩都同時進(jìn)行；加溫脫氫處理，大部分主相氫化物變回原來的Nd2Fe14B粉體，部份殘留富Nd相氫化物需深度處理。NdFeB的吸氫過程，最先吸氫的是露在表面的富Nd相，其次是主相Nd2Fe14B與H2發(fā)生反應(yīng)，主相氫化物的形成伴隨著放熱反應(yīng)，總的熱量可以使反應(yīng)物溫度升高到300度。晶格常數(shù)變大和熱膨脹過程產(chǎn)生粉態(tài)炸裂，釹鐵硼的HD粉末已經(jīng)發(fā)生質(zhì)變。

脫氫使Nd2Fe14Bhy變成Nd2Fe14B，即將氫化物分解。溫度與壓力的影響，650。C時，富Nd相變軟熔化，繼續(xù)升溫發(fā)生HDDE反應(yīng)，采用最佳脫氫溫度是500。C，在此條件下，主相氫化物的氫全部放出，富釹相氫化物NdH3在500。C之后，脫了部份氫變成NdH2 ， 1040。C可將氫從主相Nd2Fe14B完全排出。

優(yōu)缺點(diǎn)：

1， HD JM（氣流磨）的制粉效率提高2-3倍，達(dá)到90-100KG/HR（原來僅30KG/HR）；接近NDFEB主相成分（RE=11.76at%）就力學(xué)性能而論，又硬又韌（Hv=530,抗彎強(qiáng)度24-26KG/mm2）；

2， 有效降低磁粉的氧含量，HD氫化粉碎法有效地降低了磨粉工段的氧化程度（（200-800）×10-O2 ），在燒結(jié)過程中有氫存在，可以還原釹的氧化物，凈化晶界促進(jìn)致密化，實(shí)現(xiàn)了部分的活化燒結(jié)。

3， HD粉多沿晶界相開裂：HD JM粉末多呈單晶粒子，接近最佳粒子尺寸2-3UM，晶粒邊沿均有富釹相，有效地提高IHC，實(shí)際上可以提高500-5000Oe.

4， HD磁粉性能略有變異：HD JM粉末由于部分粉末以氧化物形態(tài)存在（Nd2Fe14BHxNdHy）,其磁性變異呈現(xiàn)：4πJs高，Br和IHC低的現(xiàn)象，磁性弱，脫模容易，外觀整齊，堆放方便；

5， HD粉末具有良好的抗氧化性：HD JM粉末具有較好的抗氧化性，保存時間較長，實(shí)踐表明≥4UM的粉末在空氣中不易燃燒；

6， HD氧化粉碎法的負(fù)面作用和效果：

（1）HD氫化工藝的安全問題，在化工，冶金生產(chǎn)領(lǐng)域中一些場合要使用氫氣，氫氣能自燃，能爆炸，

因此相關(guān)工藝設(shè)備必須考慮消除產(chǎn)生爆炸的條件，如氫與氧混合達(dá)一定濃度并有明火才爆炸。另外需防止氫脆，儲氫窗口和管道的材料必須是抗氫材料（與氫發(fā)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的材料）組成，例如不銹鋼1Cr18NI9Ti就是很好的抗氫材料。

（2）超細(xì)粉太多的問題，HD JM粉末容易磨細(xì)，需要改進(jìn)氣流粉碎機(jī)使能產(chǎn)生全部有用的粉末。

（3）HD HM粉末表面楞角很多，在磁場取向和盛開過程中摩擦系數(shù)增大，使取向度降低導(dǎo)致Br降低，剩余磁感應(yīng)強(qiáng)度Br降低；與同成分NDFEB合金機(jī)械制粉相比，HD HM粉末減少了氧化，相對而言Nd（R）成分比同等的合金要高，非磁性相的增加也導(dǎo)致Br的降低；

（4）燒結(jié)中脫氫和晶粒反常增大（AGG），HD JM粉末中含氫量不同，最終在燒結(jié)過程中才能脫盡。在升溫過程中還會出現(xiàn)開裂，真空度不高而出現(xiàn)氧化，氮化等現(xiàn)象，原因在于混料燒結(jié)，設(shè)備不適應(yīng)，升溫不正確所至。HD JM粉末中含氫而且粉末細(xì)（～3μm）在一般制度下很容易發(fā)生晶粒超常增大的問題（矯頑力HC大幅度降低），解決方法：降低燒結(jié)溫度由1060度降到960度，添加晶粒抵制劑。

（5）如果采用HD JM粉末制作磁體與相同成分機(jī)械粉末磁體相比較，結(jié)果Br,Hk/Hci都化用機(jī)械制粉的磁體低。原因在于Pr-Fe-B合金的氫化物PrFeBHx的易磁化軸由C軸變成A面，在磁取向時發(fā)生錯位，當(dāng)完成燒結(jié)后，易磁化軸由A面變成C軸了，這就出現(xiàn)Br,Hk/Hci都低的，只要不含Pr的Nd-Fe-B磁體都不會出現(xiàn)這種現(xiàn)象。

氫破碎（HD）設(shè)備：高性能磁體的制備首要是保證低氧工藝，正是低氧環(huán)境的需求促進(jìn)了氫化制粉的早日實(shí)用化，HD技術(shù)正是保證無氧制粉的核心技術(shù)。

流化床氣流磨粉機(jī)：高性能磁體（50MGOe）的出現(xiàn)對制粉組織的平均晶粒度在4.6～5.0um的范圍，將晶粒微細(xì)而均勻化的要求前移到制粉階段，則磁粉平均粒度應(yīng)在3～5um，粒度分布曲線應(yīng)很集中，尖銳，傳統(tǒng)工藝磁粉的頻度分布曲張，正好與新工藝磁粉相背離呈顯分散，寬鈍，最大的粒子達(dá)40um.這里提到的新工藝磁粉，制造時應(yīng)用了SC HD JM組合技術(shù)。長期來檢測磁粉的標(biāo)準(zhǔn)是平均粒徑（FSSS），而沒有采用磁粉的頻度分布曲線。平均粒度應(yīng)在3um,最大約7um左右。而我國流的流化床氣流磨粉機(jī)難于達(dá)到此要求。

流化床

流化床對撞式氣流粉碎機(jī)，閉環(huán)氣流磨粉要販優(yōu)點(diǎn)：

（1）能耗低，由于多噴射咀對點(diǎn)噴射氣流合力大，分組輪使合格細(xì)粉及時排走，不合格粉末被返回粉碎腔內(nèi)進(jìn)行二次粉碎，噴射動能得到最佳利用，比圓盤氣流粉碎機(jī)能耗減少30-40%；

（2）磨損與沾粘小，由于噴射氣流物料分路進(jìn)入認(rèn)室，從而避免了粒子途中產(chǎn)生的撞擊，摩擦及沾粘沉積，也避免了對噴咀和管道的磨損。

（3）分級機(jī)能獨(dú)立地調(diào)整，粒度分布比較集中。

（4）自動化操作，結(jié)構(gòu)緊湊，磨損小，拆洗比較方便。

（5）閉環(huán)式能防氧化和污染。

閉環(huán)氣流磨粉機(jī)的缺點(diǎn)：

（1）在粉碎腔內(nèi)，若原料顆粒太，密度太大不能呈現(xiàn)流化態(tài)時則無法粉碎；

（2）分組機(jī)葉片磨損嚴(yán)重；

對撞式氣流粉碎機(jī)存在幾個問題：（1）尾粉（回吐料）問題，（在粉碎單一品種，單一成分物料，長期連續(xù)生產(chǎn)時不存在尾粉的問題，釹鐵硼永磁體生產(chǎn)總是涉及不同成分，不同批料，不允許相互混雜，如100KG原料進(jìn)入磨粉機(jī)，出粉88KG，還有12KG滯留機(jī)內(nèi)，這12KG粉料就是尾粉，只有繼續(xù)加入原料才能把這些尾粉12KG引導(dǎo)出來。尾粉的產(chǎn)生是由于原料顆粒太大，密度太大不能呈現(xiàn)流化態(tài)時則無法粉碎。但也可能是相反的原因，原料狀小，但在于分級輪的要求，密度太小不能呈現(xiàn)正常流化態(tài)時則粉碎效率很低，無法出粉。尾粉被憋在粉碎機(jī)的粉碎室內(nèi)空打轉(zhuǎn)，出不來，此即尾粉的成因）。

（2）尾粉是大顆粒出現(xiàn)的原因，導(dǎo)出尾粉的唯一方式，即停止分級輪的轉(zhuǎn)動，

讓粉碎室的摒棄將尾粉吹出，從旋風(fēng)集粉器收集的尾粉粒度不同，批量不大，不好處理，是有存放待以后集中處理。尾粉收集并不完全，其中許多大顆粒會阻留在所經(jīng)過的管道中，待到下一次磨粉機(jī)運(yùn)行時，新的強(qiáng)大粉流可能把以前阻留在管道中的大顆粒尾粉卷入到旋風(fēng)集粉器中，新粉料中混入了大顆粒，這就是大顆粒的污染問題。

（3）超細(xì)粉沒有被回收，流化床對撞式所流粉碎機(jī)設(shè)有二個出料口，旋風(fēng)集粉器是粉料出口，過濾器下面是超細(xì)粉的出口，對于釹鐵硼永磁體生產(chǎn)來說此種安排極不合適，因?yàn)樾枰萌糠勰皇巧釛壖?xì)粉。已經(jīng)有了高級輪式分級機(jī)，再設(shè)一個旋風(fēng)分離口碑馬超細(xì)粉分離出來，實(shí)無必要，超細(xì)粉很難收集，實(shí)際上超細(xì)粉已經(jīng)變成限氧化的廢粉。

（4）閉環(huán)系統(tǒng)設(shè)計(jì)問題，釹鐵硼永磁體低氧生產(chǎn)線上防氧化是重要問題，磨粉氮?dú)庠谙到y(tǒng)中閉路循環(huán)，

然而進(jìn)料口和出料口并不是全密封設(shè)計(jì)，透進(jìn)入的氧氣靠大量的氮?dú)鈦硐♂?，既慢而且不?jīng)濟(jì)；

（5）正常出粉困難，在旋風(fēng)分離器下方直到出口設(shè)計(jì)不合理，產(chǎn)生粉末堵塞，沾掛，滯留等現(xiàn)象，由于出粉困難，操作工人不得不用鐵器敲打管道，靠震動出料，

（6）測氧儀（氧化鋯探頭）早期用的氧化鋯探頭，遇氫氣，甲烷等則失效，其讀數(shù)為0。

對撞式氣流粉碎機(jī)改進(jìn)指標(biāo)實(shí)現(xiàn)磁粉的低氧化，微細(xì)化和均勻化，如

（1）系統(tǒng)全密封，用統(tǒng)一口徑的原料罐和出料罐與機(jī)器密封對接，用真空系統(tǒng)排除機(jī)器中的空氣，再用高純氮沖洗，保證機(jī)器工作工氧化。

（2）取消旋風(fēng)分離器，由一個大的捕集器收集全粒徑粉末。

（3）改道回收尾粉，在粉碎室下方安裝一個蝶閥和粉罐，卸裝的尾粉再用圓盤氣流粉碎機(jī)進(jìn)行磨粉，尾粉再加入原批號實(shí)現(xiàn)全部回收。（4）出粉方便，由于使用了夾閥，氣動敲擊錘和最佳錐角等，消除了出粉時堵塞，沾滯現(xiàn)象。2100433B

釹鐵硼分為燒結(jié)釹鐵硼和粘結(jié)釹鐵硼兩種，粘結(jié)釹鐵硼各個方向都有磁性，耐腐蝕；而燒結(jié)釹鐵硼因易腐蝕，表面需鍍層，一般有鍍鋅、鎳、環(huán)保鋅、環(huán)保鎳、鎳銅鎳、環(huán)保鎳銅鎳等。而燒結(jié)釹鐵硼一般分軸向充磁與徑向充磁，根據(jù)所需要的工作面來定。

釹鐵硼表面處理：

隨著燒結(jié)釹鐵硼日本,德國,歐盟等在專利技術(shù)的解凍,我國各大燒結(jié)廠家的協(xié)同努力,燒結(jié)釹鐵硼產(chǎn)品品位大幅提高.作為高科技應(yīng)用領(lǐng)域的對其綜合性能的不斷提高,對其燒結(jié)釹鐵硼表面處理的要求也大幅提高,傳統(tǒng)的處理方法已經(jīng)無法滿足產(chǎn)業(yè)鏈進(jìn)步的要求.電子科大,川大,交大,瑞仕萊斯等科研院校,從微觀分子結(jié)構(gòu)入手,從本質(zhì)上完善表面處理的原理和工業(yè)應(yīng)用工藝的開發(fā),經(jīng)過4年的努力并取得了關(guān)鍵技術(shù)的突破.納米(3010)螯合薄膜無鍍層處理，該技術(shù)是原創(chuàng)性技術(shù)工藝,納米膜層含有的活性基團(tuán)具有很強(qiáng)的耐濕氣,氧氣,氯離子(Cl),二氧化碳(co2)等.耐腐蝕和有機(jī)樹脂的黏合能力性能大幅提高.其優(yōu)異的表面物理化學(xué)性能對應(yīng)用領(lǐng)域?qū)a(chǎn)生重大影響.

2013年12月,該處理工藝經(jīng)川大,中科院系統(tǒng)檢測 .其耐腐蝕性能滿足在海洋氣候條件使用20-30年,可廣泛用于?；L(fēng)力發(fā)電.表面黏結(jié)力20Mpa以上，可廣泛用于永磁高速電機(jī),特種電機(jī)，電動汽車電機(jī),特高壓,高壓直流供電系統(tǒng),快速充電系統(tǒng),航空航天軍工等領(lǐng)域。

常見表面處理方法：

1,納米(Royce3010)螯合薄膜無鍍層處理;（3010是指膜層含3個以上三個以上活性螯合基團(tuán),膜層厚度10納米）；

2,磷化；

3,電鍍；

4,電泳；

5,真空氣相沉積；

6,化學(xué)鍍；

7,有機(jī)噴塑；