氣相色譜測試儀樣品分析技術(shù)

1)快速:是指取樣要快，取樣后送進(jìn)儀器要快，樣品應(yīng)進(jìn)入汽化室中載氣流速的區(qū)域;

2)重復(fù):是指取樣要重復(fù)、送入儀器的操作也要重復(fù)，對氣體樣品，要控制住氣體樣品的流量和壓力恒定，以便保證進(jìn)樣和進(jìn)被測氣體的進(jìn)樣量一致

在氣相色譜分析中，進(jìn)樣是定量分析誤差的主要來源之一。因?yàn)檫M(jìn)樣系統(tǒng)的原理、結(jié)構(gòu)、使用材料、進(jìn)樣時的溫度、進(jìn)樣量、進(jìn)樣快慢、進(jìn)樣用的工具等都會對氣相色譜分析的定性定量的重復(fù)性和準(zhǔn)確性產(chǎn)生直接影響。

氣體進(jìn)樣器(六通閥)進(jìn)樣

用六通閥定體積進(jìn)樣，不但操作方便、迅速，結(jié)果也較準(zhǔn)確，還可以直接用于高壓氣體進(jìn)樣。只要操作合理又掌握一定的技巧，重現(xiàn)性可小于0.5%。 由于閥的氣密性差異很大(0.1~0.6Mpa),接入氣路系統(tǒng)時，應(yīng)保證不漏氣，否則不但影響儀器的穩(wěn)定性，且不能保證儀器進(jìn)樣的重現(xiàn)性。樣品予處理時應(yīng)防止灰塵、機(jī)械顆粒進(jìn)入閥內(nèi)影響氣密性或正常工作，避免高沸點(diǎn)雜質(zhì)對閥的污染

1) 定量管:在靈敏度滿足要求的情況下定量管體積盡量小,增加進(jìn)樣量，只增加峰寬而不增加峰高，應(yīng)使色譜峰寬基本不展寬時的進(jìn)樣量為最大定量管體積，對于填充柱一般不易大于5毫升。由于氣體的含量和氣壓直接有關(guān)，為保證每次進(jìn)樣的重復(fù)性，取樣后要使定量管的壓力與大氣壓平衡，依據(jù)經(jīng)驗(yàn)一般在取樣后平衡20~30秒即可。

2)取樣方式: 為防止可能造成的環(huán)境中的氣體成分對樣品的污染或干擾，最好通過大注射器針頭象液體進(jìn)樣一樣打入定量管，不易用各種膠管或塑料管接入，以避免管材本身不純凈和滲透作用，對痕量分析的影響。目前常用的是金屬鍍膜取氣袋、大注射器或?qū)Ｓ萌怃撈?。如要求極低，也可采用球膽、塑料袋取氣。

3) 沖洗定量管樣品體積:由于被分析的氣體樣品濃度不同，為防止進(jìn)較高濃度后又進(jìn)較低濃度樣品時，定量管中原有高濃度氣體殘留的干擾。取樣時要求用新樣品氣對定量管進(jìn)行沖洗，沖洗氣量依據(jù)經(jīng)驗(yàn)不小于定量體積的5倍。實(shí)際影響也可以通過實(shí)驗(yàn)峰的重現(xiàn)性來判斷與選擇;

4) 進(jìn)樣后把六通閥旋回到取樣位置時間: 要視分析情況，如:進(jìn)樣后基線的波動性，定性定量的重復(fù)性來決定，依據(jù)經(jīng)驗(yàn)一般是在進(jìn)樣數(shù)秒后(此時第一個色譜峰還未出現(xiàn)之前)，把閥旋回到取樣位置比較好。這時易消除閥氣密性欠佳和定量管體積過大對基線或出峰地影響。

電源電壓: 220V~±22V ，50Hz士0.5Hz

儀器總功率:≤2000W

環(huán)境溫度: +5℃ ~+35℃

相對濕度: <85%

注意:儀器安放場合不得有腐蝕性氣體及有影響儀器正常工作的電場或磁場存在，儀器安放工作臺應(yīng)穩(wěn)固，不得有振動。

氣相色譜測試儀是以氣體作為流動相(載氣)，當(dāng)樣品由微量注射器"注樣"或氣體進(jìn)樣器進(jìn)樣進(jìn)入汽化室后，被載氣攜帶進(jìn)入填充色譜柱或毛細(xì)管色譜柱。由于樣品中各組份在色譜柱中的流動相(氣相)和固定相(液相或固相)間吸附力或溶解度的差異(即保留作用不同)，在載氣的沖洗下，各組份在兩相間作反復(fù)多次分配并在柱中得到分離，隨后順序通過柱后檢測器依次被檢測出來，并轉(zhuǎn)換為電信號送至色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)繪出色譜圖給出定量、定性分析結(jié)果。