水熱合成法

根據(jù)加熱溫度，水熱法可以被分為亞臨界水熱合成法和超臨界水熱合成法。通常在實(shí)驗(yàn)室和工業(yè)應(yīng)用中，水熱合成的溫度在100-240℃，水熱釜內(nèi)壓力也控制在較低的范圍內(nèi)，這是亞臨界水熱合成法。而為了制備某些特殊的晶體材料，如人造寶石、彩色石英等，水熱釜被加熱至1000℃，壓力可達(dá)0.3 GPa，這是超臨界水熱合成法。

水熱法能使金屬合金在一定條件下轉(zhuǎn)變成超細(xì)微粉，也能使含有多種金屬離子的溶液，在高溫高壓下反應(yīng)生成結(jié)晶粉末，在電子材料、磁性材料、光學(xué)材紅外線反射膜材料和傳感器材料中得到廣泛應(yīng)用。2100433B

水熱合成法優(yōu)點(diǎn)是所得產(chǎn)物純度高，分散性好、粒度易控制。

水熱合成法的主要特點(diǎn)有：

1.在水溶液中離子混合均勻；

2.水隨溫度升高和自生壓力增大變成一種氣態(tài)礦化劑，具有非常大的解聚能力。水熱物系在有一定礦化劑存在下，化學(xué)反應(yīng)速度快，能制備出多組份或單一組份的超微結(jié)品粉末；

3.離子能夠比較容易地按照化學(xué)計(jì)量反應(yīng)，晶粒按其結(jié)晶習(xí)性生長(zhǎng)，在結(jié)晶過程中，可把有害雜質(zhì)自排到溶液當(dāng)中，生成純度較高的結(jié)晶粉末。

水熱法最初是由法國(guó)學(xué)者道布勒(Daubree)、謝納爾蒙等人開始進(jìn)行研究工作的，主要目的是合成水熱成因礦物，探索它們?cè)谧匀唤绲纳蓷l件，為水熱合成工業(yè)用礦物和晶體奠定了基礎(chǔ)。

到二十世紀(jì)初，水熱法進(jìn)入了合成工業(yè)用礦物和晶體階段，1904年，意大利斯匹捷（G.Spizia）最初制成了稍大品體匡，到1948年前后，美國(guó)地球物理研究所開始使用了新型的彈式高壓筒，于是在水熱合成實(shí)驗(yàn)方面出現(xiàn)了一個(gè)新局面，當(dāng)時(shí)，摩勒（More）等人所設(shè)計(jì)制造的水熱實(shí)驗(yàn)用高壓高溫裝置，已達(dá)到了比較高的水平，使用壓力達(dá)1000~3000大氣壓，使用溫度達(dá)500~600℃。裝置的不斷改進(jìn)，促進(jìn)了水熱條件下合成礦物科學(xué)的發(fā)展。

二十世紀(jì)六十年代，水熱合成法被用來合成功能陶瓷材料用的各種結(jié)品粉末如BaTiO3，CaTiO3，SrTiO3等。八十年代日本在用水熱法合成PZT壓電體結(jié)品粉末方面取得成功。近幾年，用水熱法合成無機(jī)材料，制備各種超細(xì)結(jié)品粉末的研究與應(yīng)用，在我國(guó)也引起了許多人的關(guān)注，中國(guó)科學(xué)院冶金研究所在水熱研究方面做了許多研究工作。吉林大學(xué)化學(xué)系從美國(guó)進(jìn)口設(shè)備，建立了研究室，無機(jī)微孔品體材料的水熱合成已取得可喜進(jìn)展。西北輕工業(yè)學(xué)院無機(jī)非金屬材料與工程系，自制水熱合成設(shè)備，建立了相應(yīng)的研究機(jī)構(gòu),在PZT熱電體、壓電體結(jié)晶粉末和BaTiO3的結(jié)品粉末的合成方面取得了較大進(jìn)展。這些均說明，水熱合成法已成為當(dāng)今制造高性能高可靠性功能陶瓷材料的一種具有競(jìng)爭(zhēng)性的方法。這種方法在水品制造、濕式冶金、環(huán)境保護(hù)、煤的液化等諸多領(lǐng)域也具有廣闊的前景。

本書介紹了以廉價(jià)的高嶺土為原料，利用水熱合成法開展了沸石分子篩合成研究，借助于XRD分析了晶化反應(yīng)條件對(duì)沸石分子篩結(jié)晶的影響，討論了不同類型沸石分子篩的結(jié)晶變化規(guī)律和相轉(zhuǎn)變規(guī)律；利用XRD、比表面積及孔隙率分析儀等測(cè)試技術(shù)對(duì)其晶相、比表面積、氮氧吸附量進(jìn)行了系統(tǒng)測(cè)試表征；探討了沸石分子篩的類型、平衡陽離子性質(zhì)等因素對(duì)其氮氧吸附性能的重要影響。

氧化鋯陶瓷的生產(chǎn)要求制備高純、分散性能好、粒子超細(xì)、粒度分布窄的粉體，氧化鋯超細(xì)粉末的制備方法很多，氧化鋯的提純主要有氯化和熱分解法、堿金屬氧化分解法、石灰熔融法、等離子弧法、沉淀法、膠體法、水解法、噴霧熱解法等。粉體加工方法有共沉淀法、溶膠一凝膠法、蒸發(fā)法、超臨界合成法、微乳液法、水熱合成法網(wǎng)及氣相沉積法等。