三氯乙酸合成方法

1.由醋酸氯化后分離以氯乙酸母液作原料，硫磺粉為催化劑 ，在90-100℃條件下繼續(xù)氯化，然后再結(jié)晶，即得。

2.三氯乙醛法由三氯乙醛與發(fā)煙硝酸共熔氧化而得。用硝酸或高錳酸鉀氧化三氯乙醛、在碘或三氯化磷催化和光照下直接氯化乙酸可制得三氯乙酸。

精制方法：從它的熔融物分步結(jié)晶后，用干燥的苯反復重結(jié)晶精制。純品應(yīng)放在盛濃硫酸的真空干燥器中貯存。也可用氯仿或環(huán)己烷重結(jié)晶，用盛有五氧化二磷或高氯酸鎂的真空干燥器干燥。三氯乙酸也可在硫酸鎂存在下減壓分餾精制?；蛟谌纫宜嶂屑尤氡剑冗M行共沸蒸餾除去水分，再從殘留的苯溶液中結(jié)晶精制。

3.將三氯乙醛與發(fā)煙硝酸混合共熔，進行氧化反應(yīng)至不再有二氧化氮生成，制得三氯乙酸粗品：

所得粗品在89.3kPa下精餾，收集餾分，即為成品。

4.制法：

于裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝器、滴液漏斗的反應(yīng)瓶中，加熱硝酸（d1.5）330g，慢慢加熱，攪拌下滴加無水三氯乙醛①（2）296g（2mol），保持反應(yīng)液溫度在80～85℃，約1.5h加完。加完后繼續(xù)保溫攪拌反應(yīng)3h。直至很少有二氧化氮逸出為止。蒸餾，直至無二氧化氮的棕色為止。減壓分餾，得三氯乙酸（1）185g，收率56%。[27]

儲存注意事項[25] 儲存于陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。包裝密封，應(yīng)與氧化劑、堿類分開存放，切忌混儲。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材。儲區(qū)應(yīng)備有合適的材料收容泄漏物。

1.性狀：無色結(jié)晶，有刺激性氣味，易潮解。[1]

2.熔點（℃）：57.5[2]

3.沸點（℃）：197.5[3]

4.相對密度（水=1）：1.63[4]

5.相對蒸氣密度（空氣=1）：5.65[5]

6.飽和蒸氣壓（kPa）：0.13（51℃）[6]

7.燃燒熱（kJ/mol）：-387.9[7]

8.臨界壓力（MPa）：4.81[8]

9.辛醇/水分配系數(shù)：1.33[9]

10.閃點（℃）：197[10]

11.溶解性：溶于水、乙醇、乙醚，微溶于四氯化碳。[11]

12.熔化熱（KJ/mol,59.1oC）：5.9

13.生成熱（KJ/mol,固）：514.1

14.蒸氣壓（kPa,25oC）：3×10-9

15.蒸氣壓（kPa,60oC）：6.2×10-9

16.晶相標準聲稱熱(焓)( kJ·mol-1)：-503.3

中文名稱:三氯乙酸

英文名稱:Trichloroacetic acid

中文別名:TCA

英文別名:Trichloroacetic acid solution; fpia precipitation; trichloroacetate

CAS號:76-03-9

分子式:C2HCl3O2

分子量:163.3797

1.該品是醫(yī)藥上的除疣劑和收斂劑，三氯乙酸鈉是選擇性除草劑，主要用作生物化學藥品提取劑，如三磷酸腺苷、細胞色素丙和胎盤酯多糖等高效藥品的提取，還用作農(nóng)藥的原料，蛋白質(zhì)的沉淀劑和顯微鏡樣品的固定劑。用作選擇性除草劑(鈉鹽)、局部腐蝕劑、收斂劑、消毒劑、角質(zhì)溶解劑、蛋白質(zhì)沉淀劑及醫(yī)藥的原料等。2.用作分析試劑，如薄層色譜法測定薄荷呋喃、蛋白質(zhì)沉淀劑。葡萄糖苷類物質(zhì)的顯色劑。顯微鏡分析中的固定劑。3.用于有機合成和制醫(yī)藥品、化學試劑、殺蟲劑。[26]

R35:Causes severe burns. 引起嚴重灼傷。

R50/53:Very toxic to aquatic organisms, may cause long-term adverse effects in the aquatic environment.對水生生物有極高毒性，可能對水體環(huán)境產(chǎn)生長期不良影響。

S26:In case of contact with eyes, rinse immediately with plenty of water and seek medical advice.不慎與眼睛接觸后，請立即用大量清水沖洗并征求醫(yī)生意見。

S36/37/39:Wear suitable protective clothing, gloves and eye/face protection.穿戴適當?shù)姆雷o服、手套和護目鏡或面具。

S45:In case of accident or if you feel unwell, seek medical advice immediately (show the label whenever possible.)　若發(fā)生事故或感不適，立即就醫(yī)(可能的話，出示其標簽)。

S60:This material and its container must be disposed of as hazardous waste. 該物質(zhì)及其容器須作為危險性廢料處置。

S61:Avoid release to the environment. Refer to special instructions / safety data sheets.　避免釋放至環(huán)境中。參考特別說明/安全數(shù)據(jù)說明書。

1、摩爾折射率：27.39

2、摩爾體積（m3/mol）：90.3

3、等張比容（90.2K）：243.9

4、表面張力（dyne/cm）：53.0

5、極化率（10-24cm3）：10.85

1.生態(tài)毒性[18]

LC50：2000mg/L（96h）（黑頭呆魚）；277mg/L（48h）（青鳉）；2000mg/L（48h）（水蚤）

IC50：200~250mg/L（72h）（藻類）

2.生物降解性[19] MITI-I測試，初始濃度100ppm，污泥濃度30ppm，4周后降解7%。

3.非生物降解性 暫無資料

1.化學性質(zhì)：三氯乙酸為強酸(20℃時Ka＝0.2159~0.2183），其酸性可與鹽酸相比。在水溶液中不穩(wěn)定，分解成氯仿和二氧化碳。和氫氧化鈉、碳酸鈉一起加熱時，也發(fā)生同樣的分解。在過量的氫氧化鈉作用下，產(chǎn)生甲酸鈉。與甲醇、乙醇等能發(fā)生酯化作用。

2.穩(wěn)定性[20] 穩(wěn)定

3.禁配物[21] 強氧化劑、強堿

4.避免接觸的條件[22] 受熱

5.聚合危害[23] 不聚合

6.分解產(chǎn)物[24] 氯化氫

三氯醋酸乙酯;三氯乙酸乙酯;三氯醋酸乙酯?;乙基三氯乙酯;三氯乙酸乙酯, 97%, 用環(huán)氧樹脂做穩(wěn)定劑

1.由三氯乙酸乙醇酯化而得。把三氯乙酸、無水乙醇和硫酸一起加熱回流6h。冷卻后倒入水中分出酯層，用5-10%的碳酸鈉溶液中和，再用水洗滌，加無水氯化鈣干燥過夜。過濾后進行蒸餾即得成品。收率75%。

2.制法：

于裝有攪拌器、分餾冷凝器的反應(yīng)瓶中，加入三氯乙酸（2）1.65kg（10mol），無水乙醇4L，濃硫酸25mL。攪拌下加熱回流反應(yīng)6h。蒸出乙醇和水約3L。加入3～5倍的水。分出油層，用飽和碳酸鈉溶液洗滌后，無水硫酸鈉干燥，分餾，收集165～168℃的餾分，得產(chǎn)物（1）1.5～1.6kg，收率75%。[1]

中文名稱:三甲基硅基三氯乙酸

英文名稱:Trimethylsilyltrichloroacetate

別名:三氟醋酸鈉

更多名稱:Trifluoroacetic acid sodium salt

CAS號:25436-07-1

分子式:C5H9Cl3O2Si

分子量:235.5683