索氏抽提法,用于粗脂肪含量的測(cè)定。脂肪廣泛存在于許多植物的種子和果實(shí)中,測(cè)定脂肪的含量,可以作為鑒別其品質(zhì)優(yōu)劣的一個(gè)指標(biāo)。脂肪含量的測(cè)定有很多方法,如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、電測(cè)和核磁共振法等。目前國(guó)內(nèi)外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法(Soxhlet extractor method)是公認(rèn)的經(jīng)典方法,也是我國(guó)糧油分折首選的標(biāo)準(zhǔn)方法。
中文名稱 | 索氏抽提法 | 外文名稱 | Soxhlet extractor method |
---|---|---|---|
用途 | 粗脂肪含量的測(cè)定 | 材料 | 油料作物種子、中速濾紙等 |
方法 | 如抽提法、酸水解法等 | 試劑 | 無水乙醚或低沸點(diǎn)石油醚 |
測(cè)定用樣品、抽提器、抽提用有機(jī)溶劑都需要進(jìn)行脫水處理。
試樣粗細(xì)度要適宜。
索氏抽提法測(cè)定脂肪最大的不足是耗時(shí)過長(zhǎng),如能將樣品先回流1~2次,然后浸泡在溶劑中過夜,次日再繼續(xù)抽提,則可明顯縮短抽提時(shí)間。
YG-Ⅱ型油分測(cè)定器容量大,適合于樣品較多的選種鑒定工作使用,溫度控制在70℃左右,8h可提取完畢。
必須十分注意乙醚的安全使用。
乙醚中過氧化物的檢查方法是:取適量乙醚,加入碘化鉀溶液,用力搖動(dòng),放置1min,若出現(xiàn)黃色則表明存在過氧化物,應(yīng)進(jìn)行處理后方可使用。處理的方法是:將乙醚放入分液漏斗,先以1/5乙醚量的稀KOH溶液洗滌2~3次,以除去乙醇;然后用鹽酸酸化,加入1/5乙醚量的FeSO4或Na2SO3溶液,振搖,靜置,分層后棄去下層水溶液,以除去過氧化物;最后用水洗至中性,用無水CaCl2或無水Na2SO4脫水,并進(jìn)行重蒸餾。
如何利用殘余法測(cè)定油料作物種子中的粗脂肪含量?
殘余法測(cè)定油料作物種子中的粗脂肪含量,是用低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑(乙醚或石油醚)回流抽提,除去樣品中的粗脂肪,以樣品與殘?jiān)亓恐?,來?jì)算粗脂肪含量。
測(cè)定過程中為什么需要對(duì)樣品、抽提器、抽提用有機(jī)溶劑都要進(jìn)行脫水處理?
進(jìn)行脫水處理的原因有三:第一,抽提體系中有水,會(huì)使樣品中的水溶性物質(zhì)溶出,導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高;第二,抽提體系中有水,則抽提溶劑易被水飽和(尤其是乙醚,可飽和約2%的水),從而影響抽提效率;第三,樣品中有水,抽提溶劑不易滲入細(xì)胞組織內(nèi)部,結(jié)果不易將脂肪抽提干凈。
在實(shí)驗(yàn)過程中安全使用乙醚應(yīng)注意哪些問題?
抽提室內(nèi)嚴(yán)禁有明火存在或用明火加熱。乙醚中不得含有過氧化物,保持抽提室內(nèi)良好通風(fēng),以防燃爆。
測(cè)定樣品粒子粗細(xì)有什么要求?
試樣粗細(xì)度要適宜。試樣粉末過粗,脂肪不易抽提干凈;試樣粉末過細(xì),則有可能透過濾紙孔隙隨回流溶劑流失,影響測(cè)定結(jié)果。
采用索氏抽提法中的殘余法,即用低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑(乙醚或石油醚)回流抽提,除去樣品中的粗脂肪,以樣品與殘?jiān)亓恐睿?jì)算粗脂肪含量。由于有機(jī)溶劑的抽提物中除脂肪外,還或多或少含有游離脂肪酸、甾醇、磷脂、蠟及色素等類脂物質(zhì),因而抽提法測(cè)定的結(jié)果只能是粗脂肪。
實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備
油料作物種子、中速濾紙
(1)索氏脂肪抽提器(圖1)或YG-Ⅱ型油分測(cè)定器
(2)干燥器(直徑15~18cm,盛變色硅膠)
(3)不銹鋼鑷子(長(zhǎng)20cm)
(4)培養(yǎng)皿
(5)分析天平(感量0.001g)
(6)稱量瓶
(7)恒溫水浴
(8)烘箱
(9)樣品篩(60目)
無水乙醚或低沸點(diǎn)石油醚(A.R.)
切片
將濾紙切成8cm×8cm,疊成一邊不封口的紙包,用硬鉛筆編寫順序號(hào),按順序排列在培養(yǎng)皿中。將盛有濾紙包的培養(yǎng)皿移入105±2℃烘箱中干燥2h,取出放入干燥器中,冷卻至室溫。按順序?qū)⒏鳛V紙包放人同一稱量瓶中稱重(記作a)、稱量時(shí)室內(nèi)相對(duì)濕度必須低于70%。
包裝干燥
在上述已稱重的濾紙包中裝入3g左右研細(xì)的樣品,封好包口,放入105±2℃的烘箱中干燥3h,移至干燥器中冷卻至室溫。按順序號(hào)依次放入稱量瓶中稱重(記作b)。
抽提
將裝有樣品的濾紙包用長(zhǎng)鑷子放入抽提筒中,注入一次虹吸量的1.67倍的無水乙醚,使樣品包完全浸沒在乙醚中。連接好抽提器各部分,接通冷凝水水流,在恒溫水浴中進(jìn)行抽提,調(diào)節(jié)水溫在70~80℃之間,使冷凝下滴的乙醚成連珠狀(120~150滴/min或回流7次/h以上),抽提至抽取筒內(nèi)的乙醚用濾紙點(diǎn)滴檢查無油跡為止(約需6~12h)。抽提完畢后,用長(zhǎng)鑷子取出濾紙包,在通風(fēng)處使乙醚揮發(fā)(抽提室溫以12~25℃為宜)。提取瓶中的乙醚另行回收。
稱重
待乙醚揮發(fā)之后,將濾紙包置于105±2℃烘箱中干燥2h,放入干燥器冷卻至恒重為止(記作c)。
"什么是科學(xué)" 這個(gè)提法是恰當(dāng)?shù)?,正確的
什么是科學(xué)?一、科學(xué)一詞的來源科學(xué)一詞,英文為science,源于拉丁文的scio,后來又演變?yōu)閟cientin,最后成了今天的寫法,其本意是“知識(shí)”、“學(xué)問”。日本著名科學(xué)啟蒙大師福澤瑜吉把“sci...
應(yīng)當(dāng)提取利潤(rùn)的百分之十列入公司法定公積金。公司法定公積金累計(jì)額為公司注冊(cè)資本的百分之五十以上的,可以不再提齲公司的法定公積金不足以彌補(bǔ)以前年度虧損的,在依照前款規(guī)定提取法定公積金之前,提取即可。
地基規(guī)范規(guī)定:? 5.2.3??地基承載力特征值可由載荷試驗(yàn)或其它原位測(cè)試、公式計(jì)算、并結(jié)合工程實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)等方法綜合確定。? 其關(guān)鍵在于“綜合確定”上,個(gè)人理解,對(duì)于同一地層,承載力確定的基本步驟大致如...
粗脂肪含量(%)=( b-c)/(b-a) ×100
式中:a:稱量瓶加濾紙包重(g)
b:稱量瓶加濾紙包和烘干樣重(g)
c:稱量瓶加濾紙包和抽提后烘干殘?jiān)?g)
測(cè)定用樣品、抽提器、抽提用有機(jī)溶劑都需要進(jìn)行脫水處理。
這是因?yàn)?第一,抽提體系中有水,會(huì)使樣品中的水溶性物質(zhì)溶出,導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高;第二,抽提體系中有水,則抽提溶劑易被水飽和(尤其是乙醚,可飽和約2%的水),從而影響抽提效率;第三,樣品中有水,抽提溶劑不易滲入細(xì)胞組織內(nèi)部,結(jié)果不易將脂肪抽提干凈。
試樣粗細(xì)度要適宜。
試樣粉末過粗,脂肪不易抽提干凈;試樣粉末過細(xì),則有可能透過濾紙孔隙隨回流溶劑流失,影響測(cè)定結(jié)果。
索氏抽提法測(cè)定脂肪最大的不足是耗時(shí)過長(zhǎng),如能將樣品先回流1~2次,然后浸泡在溶劑中過夜,次日再繼續(xù)抽提,則可明顯縮短抽提時(shí)間。
YG-Ⅱ型油分測(cè)定器容量大,適合于樣品較多的選種鑒定工作使用,溫度控制在70℃左右,8h可提取完畢。
必須十分注意乙醚的安全使用。
抽提室內(nèi)嚴(yán)禁有明火存在或用明火加熱。乙醚中不得含有過氧化物,保持抽提室內(nèi)良好通風(fēng),以防燃爆。乙醚中過氧化物的檢查方法是:取適量乙醚,加入碘化鉀溶液,用力搖動(dòng),放置1min,若出現(xiàn)黃色則表明存在過氧化物,應(yīng)進(jìn)行處理后方可使用。處理的方法是:將乙醚放入分液漏斗,先以1/5乙醚量的稀KOH溶液洗滌2~3次,以除去乙醇;然后用鹽酸酸化,加入1/5乙醚量的FeSO4或Na2SO3溶液,振搖,靜置,分層后棄去下層水溶液,以除去過氧化物;最后用水洗至中性,用無水CaCl2或無水Na2SO4脫水,并進(jìn)行重蒸餾。
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地基承載力有多種提法,如容許承載力、極限承載力、承載力特征值、根據(jù)地基的荷載條件與土性指標(biāo)計(jì)算的承載力、勘察單位在工程設(shè)計(jì)前提供的承載力等;明確各種地基承載力的工程意義,對(duì)應(yīng)用是重要的。文章分析了獲得各種常用承載力計(jì)算方法的前提條件,提出工程應(yīng)用中應(yīng)當(dāng)注意的問題。對(duì)地基在垂直、水平荷載共同作用下的情況,給出了地基承載力的計(jì)算公式。為正確的應(yīng)用各種提法的地基承載力提出了建議。
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簡(jiǎn)要介紹通過對(duì)CO2汽提法尿素裝置的技術(shù)改造使整個(gè)尿素系統(tǒng)運(yùn)行更加穩(wěn)定,達(dá)到節(jié)能降耗目標(biāo)的同時(shí)也給公司帶來了巨大的經(jīng)濟(jì)效益。
全自動(dòng)脂肪測(cè)定儀NAI-ZFCDY-AU是根據(jù)索氏抽提原理和超微過濾袋技術(shù)設(shè)計(jì)的一款全自動(dòng)粗脂肪測(cè)定儀。儀器在微電腦控制下,完成對(duì)抽提過程的溫度、壓力、進(jìn)程的控制,一次最多完成15個(gè)樣品的自動(dòng)處理,提取迅速、徹底、高脂含量時(shí)抽提效果有明顯優(yōu)勢(shì),極大的提高工作效率。該儀器適用于食品、油料、飼料等行業(yè)脂肪的測(cè)定,也適用于農(nóng)業(yè)、環(huán)境及工業(yè)等不同領(lǐng)域中可溶性化合物的萃取或測(cè)定。
全自動(dòng)脂肪測(cè)定儀儀器特點(diǎn)及功能:采用微電腦全自動(dòng)程序控制集熱浸提、沖洗、溶劑回收和干燥于一體,無需人工值守;金屬浴加熱自動(dòng)控溫方式整個(gè)浸提過程密閉設(shè)計(jì),保障安全可靠的使用;內(nèi)置多達(dá)99個(gè)用戶自編程序并具有任意步驟隨時(shí)手動(dòng)操作的功能滿足不同用戶操作需求;每批6個(gè)樣品可24小時(shí)連續(xù)操作,實(shí)驗(yàn)試劑可回收再利用減少分析成本;操作時(shí)可根據(jù)試劑沸點(diǎn)和環(huán)境溫度的不同對(duì)加熱溫度進(jìn)行調(diào)節(jié),從而實(shí)現(xiàn)快速測(cè)定的目的;沖洗具有連續(xù)淋洗和斷續(xù)淋洗兩種方法可選,用蒸餾產(chǎn)生的冷凝液沖洗樣品,沖洗樣時(shí)間。
全自動(dòng)脂肪測(cè)定儀溶劑量和斷續(xù)淋洗間隔可任意調(diào)節(jié);試驗(yàn)過程根據(jù)需要可隨時(shí)暫停及再啟動(dòng);控溫精度高,溫度波動(dòng)達(dá)到±1℃;操作界面簡(jiǎn)潔直觀,自動(dòng)/手動(dòng)雙模式自由選擇滿足用戶需要;控溫范圍廣,滿足不同沸點(diǎn)的有機(jī)溶液分析;能夠?qū)崟r(shí)顯示溫度和剩余時(shí)間隨時(shí)掌握試驗(yàn)進(jìn)度;儀器具有多重保護(hù),當(dāng)出現(xiàn)異常具有報(bào)警提示功能;測(cè)定結(jié)果符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。
法鋁法在希臘圣尼古拉廠以當(dāng)?shù)氐囊凰洝⒂蹭X石混合型鋁土礦為原料,采用了一段分解法砂狀技術(shù),完成了從粉狀到砂狀產(chǎn)品的過渡,其產(chǎn)出率達(dá)到了85~90g/L為國(guó)際上最高水平的產(chǎn)出率。
法鋁法的重要分解理論:分解過程是從晶核生產(chǎn)開始,接著直徑小于10μm 的極細(xì)晶核可以集結(jié)為團(tuán)粒。但在高固含下,直徑大于15μm的顆粒只能由結(jié)晶長(zhǎng)大的機(jī)理繼續(xù)長(zhǎng)大,集結(jié)成團(tuán)的機(jī)理可忽略不計(jì)。大于15μm 和以上各粒級(jí)(30~160μm)的結(jié)晶長(zhǎng)大率極為緩慢,小于1μm/d,因?yàn)槊咳諒娜芤何龀龅臍溲趸X量與高固含的晶種表面積相比,為量甚微。
所以法鋁法的分解過程不但有晶核生成和極細(xì)晶核結(jié)成大于15μm 的顆粒,也有以后的結(jié)晶長(zhǎng)大,共經(jīng)歷三種結(jié)晶機(jī)理。
法鋁法希臘廠1991年平均精液氧化鈉濃度為163.9g/L,氧化鋁濃度為192.6g/L,溶液中氧化鋁與氧化鈉質(zhì)量比RP 為1.175。用板式熱交換器將溫度從100℃降為60℃,泵人兩組各有13 臺(tái)( 另備用2 臺(tái))3000m、機(jī)械攪拌的分解槽,晶種固含量600g/L,末槽溫度45~50℃。分解后的漿液靠重力逐槽下流,兩組都匯人A槽,并在不同高度溢流至B槽,漿液分兩股從B槽流出,一股(占流量的70%~80%)轉(zhuǎn)到供應(yīng)晶種分離的周旋槽,送立盤過濾機(jī)。濾餅落人晶種槽,與進(jìn)人分解流程的精液混合,作為晶種泵人兩組分解槽。濾液即分解母液經(jīng)蒸發(fā)作為循環(huán)堿液。另一股(占流量的20 %~30% )進(jìn)人兩臺(tái)重力分級(jí)器,底流經(jīng)過濾、洗滌、送焙燒,溢流也進(jìn)人供應(yīng)晶種分離的周轉(zhuǎn)槽,與前一臺(tái)合并。
近代社會(huì)經(jīng)濟(jì)發(fā)展,對(duì)水資源的需求增加,許多地方出現(xiàn)供水水源不足,水質(zhì)污染,生態(tài)環(huán)境惡化的趨勢(shì)。世界各國(guó)都重視水法律的規(guī)定,許多國(guó)家制定了有關(guān)水資源開發(fā)、利用和保護(hù)的各項(xiàng)水事活動(dòng)的綜合性水法,有些國(guó)家還制定水資源開發(fā)利用的專項(xiàng)法律。如美國(guó)《水資源規(guī)劃法規(guī)》,日本《河川法》、《特定多目標(biāo)水庫(kù)法》、《水資源開發(fā)促進(jìn)法》、《水污染防治法》等專項(xiàng)法律。這些法律的內(nèi)部,一般包括水的所有權(quán)、用水許可、防洪、水資源保護(hù)、用水糾紛處理、水工程建設(shè)和管理以及懲戒等方面的規(guī)定。水法的宗旨、調(diào)整的內(nèi)容和各項(xiàng)法律制度隨社會(huì)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展階段和水資源面臨的問題不同而變化。
體現(xiàn)水資源可持續(xù)利用的要求,注重水資源的節(jié)約利用和保護(hù);以流域?yàn)閱卧瑢?duì)地表水和地下水、水質(zhì)和水量實(shí)行綜合管理;重視水資源開發(fā)利用的戰(zhàn)略和規(guī)劃;把水作為一種有價(jià)的資源進(jìn)行管理,用水需要交費(fèi);公眾參與水管理等。