水質(zhì)氨氮的測定蒸餾-中和滴定法簡介

備案信息

備案號：72467-2020

備案月報： 2020年第4號(總第240號)

《金屬鉻 硫含量的測定 紅外線吸收法和燃燒中和滴定法(GB/T 4702.16-2008)》由中國標準出版社出版。

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1 范圍

本部分規(guī)定了紅外線吸收法和燃燒中和滴定法測定金屬鉻中硫含量。

本部分適用于金屬鉻中硫含量的測定。其中紅外法測定范圍（質(zhì)量分數(shù)）：0.005%～0.045%；燃燒中和滴定法測定范圍（質(zhì)量分數(shù)）：0.005%～0.070%。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據(jù)本部分達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。

GB/T 4010鐵合金化學(xué)分析用試樣的采取和制備。

3 方法一：紅外線吸收法

3.1 原理

試樣于高頻感應(yīng)爐的氧氣流中加熱燃燒，生成的二氧化硫由氧氣載至紅外線分析器的測量室，二氧化硫吸收某特定波長的紅外能，其吸收能與二氧化硫濃度成正比，根據(jù)檢測器接受能量的變化可測得硫量。

3.2 試劑和材料

除非另有說明，分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。

3.2.1 高氯酸鎂，無水、粒狀。

3.2.2 燒堿石棉，粒狀。

3.2.3 玻璃棉。

3.2.4 鎢粒，硫量小于0.0002%，粒度0.8 mm～1.4 mm。

3.2.5 錫粒，硫量小于0.0003%，粒度0.4 mm～0.8 mm。

3.2.6 純鐵，純度大于99.80%，硫量小于0.0005%，粒度0.8 mm～1.68 mm。

3.2.7 氧氣，純度大于99.95%，其他級別的氧氣若能獲得低而一致的空白值時，也可以使用。

3.2.8 動力氣源，氮氣或壓縮空氣，其雜質(zhì)（水和油）小于0.5%。

3.2.9 陶瓷坩堝，直徑×高度，23 mm×23 mm或25 mm×25 mm，并在高于1200℃的高溫加熱爐中灼燒4h或通氧灼燒至空白值為最低。

3.2.10 坩堝鉗。

3.3 儀器

3.3.1 紅外線吸收定硫儀（靈敏度為1.0×10－6）其裝置見圖1。

3.3.1.1 洗氣瓶，內(nèi)裝堿石棉（3.2.2）。

3.3.1.2 干燥管，內(nèi)裝高氯酸鎂（3.2.1）。

3.3.2 氣源

3.3.2.1 載氣系統(tǒng)包括氧氣容器、兩級壓力調(diào)節(jié)器及保證提供合適壓力、額定流量的時序控制部分。

3.3.2.2 動力氣源系統(tǒng)包括動力氣（氮氣或壓縮空氣）、兩級壓力調(diào)節(jié)器及保證提供合適壓力和額定流量的時序控制部分。

3.3.3 高頻感應(yīng)爐

應(yīng)滿足試樣熔融溫度的要求。

3.3.4 控制系統(tǒng)

3.3.4.1 微處理機系統(tǒng)包括中央處理機、存儲器、鍵盤輸入設(shè)備、信息中心顯示屏、分析結(jié)果顯示屏和分析結(jié)果打印機等。

3.3.4.2 控制功能包括自動裝卸坩堝和爐臺升降、自動清掃、分析條件選擇設(shè)置、分析結(jié)果的監(jiān)控和報警中斷、分析數(shù)據(jù)采集、計算校正及處理等。

3.3.5 測量系統(tǒng)

主要由微處理機控制的電子天平（感量不大于1.0 mg）、紅外線分析器和電子測量元件組成。2100433B