亞甲基丙二酸二乙酯概述

[目的]2,4,6-三甲基苯叉丙二酸二乙酯是合成除草劑肟草酮的關(guān)鍵中間體,前人報道的合成方法收率低,而本文報道了新的合成工藝并研究了催化劑種類、用量、原料摩爾比、反應時間和共沸脫水時間對收率的影響。[結(jié)果]以哌啶為催化劑,物料比n(2,4,6-三甲基苯甲醛):n(丙二酸二乙酯)為1:1.5,哌啶用量與2,4,6-三甲基苯甲醛等摩爾,回流4 h后,苯共沸脫水4 h,收率可達到97.7%(以2,4,6-三甲基苯甲醛計);用IR、1H RMR、元素分析表征了其結(jié)構(gòu)。[結(jié)論]在最優(yōu)條件下,以哌啶為催化劑,2,4,6-三甲基苯甲醛與丙二酸二乙酯通過Knoevenagel縮合高收率獲得2,4,6-三甲基苯叉丙二酸二乙酯。

【目的】2，4，6-三甲基苯叉丙二酸二乙酯是合成除草劑肟草酮的關(guān)鍵中間體，前人報道的合成方法收率低，而本文報道了新的合成工藝并研究了催化劑種類、用量、原料摩爾比、反應時間和共沸脫水時間對收率的影響?！窘Y(jié)果】以哌啶為催化劑，物料比n（2,4，6-三甲基苯甲醛）：n（丙二酸二乙酯）為1：1．5，哌啶用量與2，4，6-三甲基苯甲醛等摩爾，回流4h后，苯共沸脫水4h，收率可達到97．7％（以2，4，6-三甲基苯甲醛計）；用IR、^1HRMR、元素分析表征了其結(jié)構(gòu)。[結(jié)論]在最優(yōu)條件下，以哌啶為催化劑，2，4，6-三甲基苯甲醛與丙二酸二乙酯通過Knoevenagel縮合高收率獲得2．4．6-三甲基苯叉丙二酸二乙酯。