樣品前處理儀器與裝置

第1章 緒論

1.1 樣品前處理在分析化學(xué)中的地位

1.2 樣品前處理的目的

1.3 樣品前處理方法的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)

1.4 傳統(tǒng)的樣品前處理方法及其缺點(diǎn)

1.5 樣品前處理技術(shù)的分類

1.5.1 固體樣品前處理技術(shù)

1.5.2 液體樣品前處理技術(shù)

1.5.3 氣體樣品前處理技術(shù)

1.6 樣品前處理技術(shù)的發(fā)展

參考文獻(xiàn)

第2章 固相萃取儀器與裝置

2.1 概述

2.2 固相萃取的基本原理、分離模式及操作步驟

2.2.1 固相萃取的基本原理

2.2.2 固相萃取的分離模式

2.2.3 固相萃取的操作步驟

2.3 固相萃取裝置

2.3.1 固相萃取的基本裝置

2.3.2 圓盤固相萃取裝置

2.3.3 真空多歧管固相萃取裝置

2.3.4 全自動(dòng)固相萃取儀

2.4 固相萃取聯(lián)用裝置

2.5 固相萃取吸附劑

2.5.1 固相萃取吸附劑的要求

2.5.2 常用固相萃取吸附劑

2.5.3 固相萃取吸附劑的選擇

2.6 固相萃取溶劑的選擇

2.6.1 固定相活化溶劑的選擇

2.6.2 上樣萃取溶劑的選擇

2.6.3 淋洗溶劑的選擇

2.6.4 洗脫溶劑的選擇

2.7 固相萃取的應(yīng)用

2.7.1 固相萃取在環(huán)境分析中的應(yīng)用

2.7.2 固相萃取在生物樣品分析中的應(yīng)用

2.7.3 固相萃取在食品分析中的應(yīng)用

參考文獻(xiàn)

第3章 固相微萃取儀器與裝置

3.1 概述

3.2 固相微萃取的基本裝置和操作步驟

3.3 固相微萃取的理論基礎(chǔ)及其發(fā)展

3.4 固相微萃取裝置的進(jìn)展

3.4.1 萃取頭內(nèi)部冷卻裝置

3.4.2 萃取頭內(nèi)部加熱裝置

3.4.3 萃取頭形式的改進(jìn)

3.5 固相微萃取氣體采樣裝置

3.5.1 室內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)污染物固相微萃取采樣裝置

3.5.2 人體氣味固相微萃取采樣裝置

3.6 固相微萃取聯(lián)用技術(shù)進(jìn)展

3.6.1 固相微萃?。瓪庀嗌V聯(lián)用裝置（SPME—GC）

3.6.2 固相微萃?。咝б合嗌V聯(lián)用裝置（SPME—HPLC）

3.6.3 固相微萃?。?xì)管電泳聯(lián)用裝置（SPME—CE）

3.7 固相微萃取涂層

3.7.1 固相微萃取涂層的研究現(xiàn)狀

3.7.2 固相微萃取涂層的萃取機(jī)理及其分類

3.7.3 固相微萃取涂層的選擇

3.7.4 使用固相微萃取涂層時(shí)應(yīng)注意的問題

3.8 固相微萃取的應(yīng)用前景

參考文獻(xiàn)

第4章 微波輔助樣品前處理裝置

4.1 概述

4.1.1 微波簡(jiǎn)介

4.1.2　微波加熱機(jī)理及微波的特性

4.1.3 微波加熱的特點(diǎn)

4.1.4 微波輔助樣品前處理技術(shù)的發(fā)展歷程

4.2 微波輔助樣品前處理裝置總論

4．2．1 微波輔助樣品前處理裝置的主要構(gòu)件和作用

4．2．2 微波輔助樣品前處理裝置的基本結(jié)構(gòu)

4．2．3 微波樣品容器

4．3 微波輔助消解樣品前處理裝置

4．3．1 開罐聚焦微波樣品消解系統(tǒng)

4．3．2 密閉高壓微波樣品消解系統(tǒng)

4．3．3 在線微波樣品消解系統(tǒng)

4．3．4 其他微波輔助消解裝置

4．4 微波輔助萃取樣品前處理裝置

4．4．1 密閉式微波輔助萃取裝直

4．4．2 開罐式聚焦微波輔助萃取裝置

4．4．3 微波輔助萃取技術(shù)與其他方法的聯(lián)用

4．5 其他微波輔助樣品前處理裝置

4．6 選擇微波輔助樣品前處理裝置的原則和安全防護(hù)

4．6．1 微波輔助樣品前處理裝置中功率、溫度以及壓力控制技術(shù)

4．6．2 微波輔助樣品前處理裝置的正確使用與維護(hù)

4．7 微波輔助樣品前處理技術(shù)的應(yīng)用

4．7．1 微波輔助消解技術(shù)的應(yīng)用

4．7．2 微波輔助萃取技術(shù)的應(yīng)用

參考文獻(xiàn)

第5章 超臨界流體萃取儀

5．1 概述

5．1．1 超臨界流體萃取技術(shù)的發(fā)展

5．1．2 超臨界流體萃取技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)

5．1．3 超臨界流體萃取與普通液體萃取的比較

5．2 超臨界流體萃取的基本原理

5．2．1 超臨界流體的定義

5．2．2 常用超臨界流體物質(zhì)的超臨界性質(zhì)

5．2．3 超臨界流體萃取的基本原理

5. 3 超臨界流體萃取的儀器設(shè)備

5．3．1 超臨界流體萃取的基本流程

5．3．2 超臨界流體萃取的系統(tǒng)分類

5．3．3 超臨界流體萃取儀的基本部件

5．3．4 超臨界流體萃取的收集技術(shù)

5. 4 超臨界流體萃取技術(shù)的影響因素

5．4．1 超臨界流體種類的選擇

6．5 加速溶劑萃取的應(yīng)用

6．5．1 加速溶劑萃取在環(huán)境分析中的應(yīng)用

6．5．2 加速溶劑萃取在食品及農(nóng)殘分析中的應(yīng)用

6．5．3 加速溶劑萃取在制藥和天然產(chǎn)物分析中的應(yīng)用

6．5．4 加速溶劑萃取在聚合物分析中的應(yīng)用

參考文獻(xiàn)

第7章 膜分離技術(shù)

7．1 膜及膜的分類

7．2 膜分離的原理

7．2．1 滲透和反滲透

7．2．2 微濾

7．2．3 超濾

7．2．4 納濾

7．2．5 滲析

7．2．6 電滲析

7．2．7 液膜分離技術(shù)

7．2．8 其他膜分離過程

7．3 膜分離組件

7．4 分析樣品處理過程中的膜分離模塊結(jié)構(gòu)

7．4．1 膜分離—質(zhì)譜聯(lián)用(MLMS)

7．4．2 膜分離—?dú)庀嗌V聯(lián)用

7．4．3 膜分離—液相色譜(液相色譜—質(zhì)譜)聯(lián)用

7．5 膜分離技術(shù)在色譜分析中的應(yīng)用

7．5．1 環(huán)境樣品中揮發(fā)性有機(jī)污染物的分析

7．5．2 食品中風(fēng)味和香味物質(zhì)的分析

7．5．3 環(huán)境樣品中多氯聯(lián)苯及其他農(nóng)殘的分析

參考文獻(xiàn)

第8章 凝膠滲透色譜儀

8．1 概述

8．1．1 凝膠滲透色譜的發(fā)展

8．1．2 凝膠滲透色譜與其他樣品前處理方法的比較

8．2 凝膠滲透色譜法的基本原理和特點(diǎn)

8．2．1 空間排斥理論

8．2．2 限制擴(kuò)散理論

8．2．3 流動(dòng)分離理論

8．2．4 凝膠滲透色譜的分離特點(diǎn)

8．3 凝膠滲透色譜凈化系統(tǒng)

8．3．1 凝膠滲透色譜凈化系統(tǒng)的基本結(jié)構(gòu)

8．3．2 凝膠滲透色譜凈化系統(tǒng)的操作過程

8．3．3 凝膠滲透色譜凈化系統(tǒng)與氣相色譜儀的聯(lián)用

8．3．4 凝膠滲透色譜儀的日常維護(hù)

8．4 凝膠滲透色譜填料和溶劑的選擇

8．4．1 凝膠填料的類型

8．4．2 凝膠填料的性能

8．4．3 常用凝膠填料及其選擇

8．4．4 溶劑的選擇

8．5 凝膠滲透色譜法的應(yīng)用

參考文獻(xiàn)

第9章 熱解吸裝置

9．1 熱解吸原理

9．2 熱解吸裝置的組成部分

9．2．1 力口熱器

9．2．2 冷阱

9．2．3 傳輸管

9．3 熱解吸應(yīng)注意的問題

9．3．1 吸附柱的選擇

9．3．2 裝置的主要準(zhǔn)備工作

9．3．3 峰形差

9．3．4 吸附柱的老化

9．3．5 分析固體樣品時(shí)的精密度差

9．3．6 含水樣品的分析

9．3．7 樣品的重收集

9．3．8 玻璃棉的使用

9．3．9 安全取樣體積的測(cè)定

9．4 熱解吸技術(shù)的應(yīng)用

參考文獻(xiàn)

第10章 吹掃捕集裝置

10．1 概述

10．2 吹掃捕集的基本原理和裝置

10．2．1 基本原理及操作步驟

10．2．2 影響吹掃捕集效率的因素

10．2．3 吹掃捕集器的組成部分

11．6．3 流動(dòng)注射吸著分離與預(yù)富集

11. 6．4 流動(dòng)注射在線滲析系統(tǒng)

11．6．5 流動(dòng)注射在線氣體擴(kuò)散分離系統(tǒng)

11．6．6 其他流動(dòng)注射在線分離系統(tǒng)

11．7 流動(dòng)注射分析的應(yīng)用

11. 8 展望

參考文獻(xiàn)

第12章 薄層色譜裝置

12．1 概述

12．2 薄層色譜法的原理及主要技術(shù)參數(shù)

12．2．1 定性參數(shù)

12．2．2 相平衡參數(shù)

12．2．3 分離參數(shù)

12．3 薄層色譜裝置及操作程序

12．3．1 薄層板的制備

12．3．2 點(diǎn)樣

12．3．3 展開

12．3．4 顯色

12．3．5 掃描測(cè)定

12．3．6 旋轉(zhuǎn)薄層色譜

12．3．7 薄層色譜聯(lián)用技術(shù)

12．4 固定相和展開劑的選擇

12．4．1 固定相的選擇

12．4．2 展開劑的選擇

12．5 薄層色譜操作中應(yīng)注意的問題

12．5．1 選擇固定相應(yīng)注意的問題

12．5．2 鋪板與活化應(yīng)注意的問題

12．5．3 點(diǎn)樣時(shí)應(yīng)注意的問題

12．5．4 展開時(shí)應(yīng)注意的問題

12．5．5 薄層掃描和定量時(shí)應(yīng)注意的問題

12．6 薄層色譜的應(yīng)用

12．6．1 薄層色譜在化學(xué)工業(yè)中的應(yīng)用

12．6．2 薄層色譜在中藥研究中的應(yīng)用

12．6．3 薄層色譜在生化分析中的應(yīng)用

12．6．4 薄層色譜在環(huán)境分析中的應(yīng)用

參考文獻(xiàn)

第13章 液相微萃取裝置

13．1 概述

13．2 液相微萃取的模式

13．2．1 靜態(tài)液相微萃取

13．2．2 動(dòng)態(tài)液相微萃取

13．3 液相微萃取的理論基礎(chǔ)

13．3．1 兩相液相微萃取的理論基礎(chǔ)

13．3．2 三相液相微萃取的理論基礎(chǔ)

13．3．3 頂空液相微萃取的理論基礎(chǔ)

13．4 萃取效率的影響因素

13．4．1 有機(jī)溶劑種類

13．4．2 液滴大小

13．4．3 攪拌速率

13．4．4 鹽效應(yīng)

13．4．5 料液與接受相的體積

13．4．6 pH值

13．4．7 溫度

13．4．8 萃取時(shí)間

13．4．9 柱塞運(yùn)動(dòng)的速度和停留時(shí)間

13．5 液相微萃取技術(shù)的應(yīng)用

13．5．1 液相微萃取技術(shù)在生物樣品前處理中的應(yīng)用

13．5．2 液相微萃取技術(shù)在環(huán)境水樣前處理中的應(yīng)用

13．5．3 液相微萃取技術(shù)在其他領(lǐng)域中的應(yīng)用

參考文獻(xiàn)

第14章 高速逆流色譜儀

14．1 高速逆流色譜的原理和特點(diǎn)

14．1．1 高速逆流色譜的原理

14．1．2 高速逆流色譜技術(shù)的特點(diǎn)

14．2 高速逆流色譜分離系統(tǒng)

14．2．1 液體傳輸系統(tǒng)

14．2．2 連接管道

14．2．3 分離柱系統(tǒng)

14．2．4 檢測(cè)器

14．3 高速逆流色譜分離效果的影響因素及分離前的準(zhǔn)備

14．4 商品化的高速逆流色譜儀器

14．5 高速逆流色譜技術(shù)的發(fā)展

14．5．1 高速逆流色譜與質(zhì)譜的聯(lián)用

14．5．2 雙向逆流色譜技術(shù)

14．5．3 pH—區(qū)帶精制逆流色譜技術(shù)

14．5．4 正交軸逆流色譜技術(shù)

14．5．5 高速逆流色譜儀的最新研究進(jìn)展

14．6 高速逆流色譜技術(shù)的應(yīng)用

14．6．1 高速逆流色譜在植物有效成分分離中的應(yīng)用

14．6．2 高速逆流色譜在其他方面的應(yīng)用

14．7 高速逆流色譜技術(shù)和儀器裝置展望

參考文獻(xiàn)

第15章 其他樣品前處理裝置

15．1 液—液萃取裝置

15．2 索氏萃取裝置

15．3 液—?dú)廨腿⊙b置

15．4 蒸餾裝置

15．5 水蒸氣蒸餾裝置

15．6 柱色譜裝置

15．7 超聲波萃取裝置

參考文獻(xiàn)

本書是《分析儀器使用與維護(hù)叢書》的分冊(cè)之一。書中全面系統(tǒng)地介紹了目前國際上各種先進(jìn)的樣品前處理技術(shù)，著重介紹樣品前處理儀器與裝置的結(jié)構(gòu)、原理、使用維護(hù)方法及樣品前處理方法的應(yīng)用等，同時(shí)闡述了各種樣品前處理儀器或裝置與各類分析儀器的聯(lián)用技術(shù)。

全書內(nèi)容包括固相萃取、固相微萃取、微波輔助消解及微波輔助萃取、超臨界流體萃取、加速溶劑萃取、膜分離、凝膠滲透色譜、熱解吸、吹掃捕集、流動(dòng)注射、薄層掃描、液相微萃取、高速逆流色譜等樣品前處理儀器與裝置及應(yīng)用。

本書反映了樣品前處理儀器與裝置的基本原理、結(jié)構(gòu)及國內(nèi)外有關(guān)新成就、新技術(shù)，可供科研院所、大專院校、工礦企業(yè)、分析測(cè)試部門從事科學(xué)研究和分析測(cè)試的工作者參考，也可作為大專院校和科研院所相關(guān)專業(yè)師生的教學(xué)參考書。

稱取煤樣200g（精確至0.0001g）于坩堝中，在溫度為550℃時(shí)焙燒3h，取出冷卻后粉碎過160目篩，稱量100g，加入200mL含量為6mol/L的鹽酸，在60℃水浴中攪拌浸溶8h，經(jīng)過過夜、過濾、集濾液、水洗灰 樣和收 集洗液后，定容到250mL的容器中備用。

2020年11月19日，《廢水處理系統(tǒng)微生物樣品前處理通用技術(shù)規(guī)范》發(fā)布。

2021年10月1日，《廢水處理系統(tǒng)微生物樣品前處理通用技術(shù)規(guī)范》實(shí)施。

電鍍、氧化、磷化等主要工序以前的一切加工處理和準(zhǔn)備工作總稱為鍍前處理（或預(yù)處理）。鍍前處理大致包括以下基本內(nèi)容：除油、除銹、除氧化皮、浸蝕、酸洗、活化、磨光、拋光、滾光、噴砂、局部絕緣、清洗、預(yù)熱以及加輔助電極和裝掛等。