油色譜分析系統(tǒng)

(1)最小檢測量：一次進樣，進樣量為1mL時，油中最小檢測濃度:

(2)定性重復(fù)性：偏差≤1%

(3)定量重復(fù)性：偏差≤3%

（1）氣相色譜儀

（2）Y-200色譜工作站

（3）脫氣裝置（振蕩儀）

（4）氫氣發(fā)生器

（5）低噪音空氣泵

（6）標準氣體

（7）高純氮氣

油色譜分析系統(tǒng)采用國標推薦的三檢測器流程，一次進樣即可完成絕緣油中溶解氣體組分（包括氫氣、氧氣、甲烷、乙烯、乙烷、乙炔、一氧化碳和二氧化碳）含量的全分析。

GB/T 17623-1998《絕緣油中溶解氣體組分含量的氣相色譜測定法》

GB/T 7252-2001《變壓器油中溶解氣體分析和判斷導(dǎo)則》

DL/T 722-2000《變壓器油中溶解氣體分析和判斷導(dǎo)則》

1、實現(xiàn)計算機實時控制和數(shù)據(jù)處理：

通過連接儀器自帶的數(shù)字接口，計算機中的數(shù)據(jù)采集和控制軟件，可實時顯示色譜譜圖，并讀取儀器當前狀態(tài)及參數(shù)設(shè)定值等；

通過人性化軟件操作界面，極大方便用戶設(shè)定包括各路溫度、程升、檢測器、橋流等參數(shù)；直觀地操作包括FID自動點火，開關(guān)橋流，開啟關(guān)閉控溫，和各個時間事件等功能；

儀器可擴展10/100M以太網(wǎng)接口，可通過遠程計算機與儀器連接，實現(xiàn)遠程數(shù)據(jù)采集和管理。提高了裝置的自由度，促進實驗室的有效應(yīng)用。

2、高精度，穩(wěn)定可靠的溫度控制系統(tǒng)：

主控電路采用了功能先進的微處理器、大容量的FLASH及EEPROM存儲器的采用，使數(shù)據(jù)的保存更加可靠；同時集測量、控制、電源于一塊電路板的一體化設(shè)計提高了儀器的抗干擾性和可靠性；

采用微處理器的溫度控制電路，各加熱區(qū)被控對象的溫度精度達到0.1度；

柱箱具有雙重的超溫保護裝置。任一路溫度超過設(shè)定極艱，儀器均會停止加熱，并在顯示器上報告故障部位；

智能化的雙后開門技術(shù)，保證儀器在柱箱溫度在接近室溫工作時也能有良好的控溫精度，并能快速降溫；

3、簡潔明了的人機對話界面，操作簡便，易學易用

儀器采用大屏幕LCD液晶漢字顯示技術(shù)，顯示直觀、操作方便、更適合中國國情；

自我診斷功能，能顯示故障部位；

觸摸式鍵盤方便使用者對各項操作數(shù)據(jù)進行設(shè)定；

數(shù)據(jù)斷電保護功能，儀器所設(shè)定的運行數(shù)據(jù)在斷電后能長期保存；

具有秒表功能；

十種分析參數(shù)的存儲功能，適應(yīng)多樣品分析場合。2100433B

色譜柱是進行色譜分析的主要儀器，色譜柱的正確安裝才能保證發(fā)揮其最佳的性能和延長使用壽命。 正確的安裝請參考以下步驟：

步驟1. 檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等檢查氣體過濾器和進樣墊，保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物，需要將進樣口的襯管清洗或更換。

步驟2. 將螺母和密封墊裝在色譜柱上，并將色譜柱兩端要小心切平

步驟3. 將色譜柱連接于進樣口上色譜柱在進樣口中插入深度根據(jù)所使用的GC儀器不同而定。正確合適的插入能最大可能地保證試驗結(jié)果的重現(xiàn)性。通常來說，色譜柱的入口應(yīng)保持在進樣口的中下部，當進樣針穿過隔墊完全插入進樣口后如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm，這就是較為理想的狀態(tài)。（具體的插入程度和方法參見所使用GC的隨機手冊）避免用力彎曲擠壓毛細管柱，并小心不要讓標記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細柱接觸摩擦，以防柱身斷裂受損。將色譜柱正確插入進樣口后，用手把連接螺母擰上，擰緊后（用手擰不動了）用扳手再多擰1/4-1/2圈，保證安裝的密封程度。因為不緊密的安裝，不僅會引起裝置的泄漏，而且有可能對色譜柱造成永久損壞。

步驟4. 接通載氣當色譜柱與進樣口接好后，通載氣, 調(diào)節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速（見下表）。

以上僅為建議的起始設(shè)置，具體數(shù)值要依據(jù)實際的載氣流速。將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中，正常情況下，我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒有氣泡，就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設(shè)置，并檢查一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決后，將色譜柱出口從瓶中取出，保證柱端口無溶劑殘留，再進行下一步的安裝。

步驟5. 將色譜柱連接于檢測器上其安裝和所需注意的事項與色譜柱與進樣口連接大致相同。如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色譜柱時，應(yīng)該將柱子與檢測器斷開，這樣檢測器可能會更快達到穩(wěn)定。

步驟6. 確定載氣流量，再對色譜柱的安裝進行檢查注意：如果不通入載氣就對色譜柱進行加熱，會快速且永久性的損壞色譜柱。

步驟7. 色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后，就可以對色譜柱進行老化了。

對色譜柱升至一恒定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至高于最高使用溫度10-20℃左右，但是一定不能超過色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱。當?shù)竭_老化溫度后，記錄并觀察基線。初始階段基線應(yīng)持續(xù)上升，在到達老化溫度后5-10分鐘開始下降，并且會持續(xù)30-90分鐘。當?shù)竭_一個固定的值后就會穩(wěn)定下來。如果在2-3小時后基線仍無法穩(wěn)定或在15-20分鐘后仍無明顯的下降趨勢，那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況，應(yīng)立即將柱溫降到 40℃以下，盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問題。如果還是繼續(xù)的老化，不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。

一般來說，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間長，而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時間較短。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同。 PLOT柱的老化步驟:HLZ Pora 系列 250℃， 8小時以上Molesieve分子篩 300℃ 12小時Alumina氧化鋁 200℃ 8小時以上由于水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附，使得這兩種色譜柱容易發(fā)生保留行為漂移。

當柱子分離過含有高水分樣品后，需要將色譜柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。

步驟8. 設(shè)置確認載氣流速對于 毛細管色譜柱，載氣的種類首選高純度氮氣或氫氣。載氣的純度最好大于99.995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是 毛細管色譜柱，那么依照載氣的平均線速度（cm/sec）,而不是利用載氣流量（ml/min）來對載氣做出評價。因為柱效的計算采用的是載氣的平均線速度。推薦平均線速度值：氮氣：10-12cm/sec 氫氣：20-25cm/sec載氣雜質(zhì)過濾器在載氣的管線中加入氣體過濾裝置不僅可以延長色譜柱壽命，而且很大程度的降低了背景噪音。建議最好安裝一個高容量脫氧管和一個載氣凈化器。使用ECD系統(tǒng)時，最好能在其輔助氣路中也安裝一個脫氧管。

步驟9. 柱流失檢測在色譜柱老化過程結(jié)束后，利用程序升溫作一次空白試驗（不進樣）。一般是以10℃/min從50℃升至最高使用溫度，達到最高使用溫度后保持 10min。這樣我們就會的到一張流失圖。這些數(shù)值可能對今后作對比試驗和實驗問題的解決有幫助?？瞻自囼灥纳V圖，不應(yīng)該有色譜峰出現(xiàn)。如果出現(xiàn)了色譜峰，通常可能是從進樣口帶來的污染物。如果在正常的使用狀態(tài)下，色譜柱的性能開始下降，基線的信號值會增高。另外，如果在很低的溫度下，基線信號值明顯的大于初始值，那么有可能是色譜柱和　GC系統(tǒng)有污染。其他：色譜柱的保存用進樣墊將色譜柱的兩端封住，并放回原包裝。在安裝時要將色譜柱的兩端截去一部分，保證沒有進樣墊的碎屑殘留于柱中。

注意：當空氣中氫氣的含量在4-10%時，就有爆炸的危險。所以一定要保證實驗室有良好的通風系統(tǒng)。 2100433B