ICP-MS法測(cè)定鉛基板柵合金中鑭和鈰

用電感耦合等離子體發(fā)射光譜(icp-aes)法測(cè)定了鎂合金中cu、mn、zn、al、fe、si等元素,進(jìn)行了模擬基體匹配實(shí)驗(yàn),消除了鎂基干擾。用飽和硼酸溶液絡(luò)合過量的氟離子,可準(zhǔn)確測(cè)定溶液中微量si元素。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)zm3測(cè)定值與推薦值較吻合,方法檢出限為0.003μg/g~0.053μg/g,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差rsd<4%。

采用電感耦合等離子體質(zhì)譜(tcp-ms)法測(cè)定硬聚氯乙烯(pvc-u)飲水管材(件)中的痕量鉛、鎘、錫、汞,對(duì)影響測(cè)量結(jié)果的因素進(jìn)行了分析。利用該法測(cè)定鉛、鎘、錫、汞的檢出限分別為0.0028、0.0025、0.0052、0.0033μg/l,回收率為84.60％～94.30％,測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于4.23％。

建立了利用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(icp-ms)同時(shí)測(cè)定鑄鐵中鎂、錫、鑭、鈰、銻和鉛元素含量的分析方法,并對(duì)icp-ms工作參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化。在優(yōu)化儀器條件的基礎(chǔ)上,選擇合適的測(cè)量同位素消除了質(zhì)譜干擾;使用混合內(nèi)標(biāo)sc、in、bi很好地校正了基體效應(yīng)和儀器信號(hào)漂移。各元素方法檢出限分別為mg(1.1ng/ml),sn(0.3ng/ml),la(0.03ng/ml),ce(0.04ng/ml),pb(0.08ng/ml),sb(0.4ng/ml)。采用該方法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品和實(shí)際樣品進(jìn)行了分析,結(jié)果表明精密度和準(zhǔn)確度均能滿足分析要求。

采用icp-ms對(duì)選取的不同種類樣品進(jìn)行了測(cè)試,結(jié)果表明,首飾拋光灰中主要貴金屬的含量取決于加工的飾品種類,并與拋光灰形態(tài)特征關(guān)系緊密。首飾拋光灰中,金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍為0.47%~3.07%,鉑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍為0.216%~1.17%;兩者質(zhì)量分?jǐn)?shù)和的范圍為1.64%~4.07%。

應(yīng)用icp-aes法測(cè)定復(fù)合脫氧劑硅鋁鋇鈣合金中的鈣、鋇、鋁元素,建立最佳的工作條件,研究了溶解時(shí)溶解酸堿以及試樣中共存離子對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響,同時(shí)對(duì)測(cè)定方法進(jìn)行精密度和準(zhǔn)確度檢驗(yàn)。測(cè)定值的rsd%值分別為鈣0.33、鋇0.52、鋁0.32,測(cè)定值的相對(duì)誤差在-0.31%～0.50%之間。試驗(yàn)證明:該分析方法簡(jiǎn)便、快捷,實(shí)現(xiàn)了鈣、鋇、鋁元素的同時(shí)在線分析,可應(yīng)用于生產(chǎn)分析工作。

研究了以hcl溶解鍍鋅板中鍍層,用icp-aes法測(cè)定鍍鋅板中鍍層鉛和鎘的新方法,對(duì)影響測(cè)定的各種元素進(jìn)行了較為詳細(xì)研究,確立了最佳測(cè)定條件,結(jié)果表明,方法的檢出限2.7μg/ml-7.7μg/ml,回收率90%-105%,rsd小于4.5%。

icp-aes法測(cè)定鎂及鎂合金中15種元素的方法研究 李躍平、張潔、薛寧、吳豫強(qiáng) (中國(guó)鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院,鄭州450041) 摘要:采用icp-aes法對(duì)鎂及鎂合金中fe、cu、mn、be、ti、pb、ce、y、nd、sr、zn、ca、 ni、zr、al元素含量的測(cè)定進(jìn)行了研究，試驗(yàn)了儀器的最佳測(cè)試條件，通過分析譜線的選 擇和采用基體匹配，降低了分析元素間的相互干擾，方法的精密度在0.89%~8.42%之間，通 過與標(biāo)準(zhǔn)樣品比對(duì)，結(jié)果令人滿意。 關(guān)鍵詞：icp-ae鎂及鎂合金15種元素 鎂及鎂合金的分析通常采用化學(xué)分析，操作流程長(zhǎng)，微量元素常需采用有機(jī)試劑萃取， 污染環(huán)境，隨著現(xiàn)代化分析儀器的不斷問世，研究用光電光譜法和電感耦合等離子體光譜法 （icp-aes）測(cè)定鎂及鎂合金中元素的含量意義重大，光電光譜法分析鎂合金國(guó)內(nèi)外均有報(bào)

采用感應(yīng)耦合等離子體質(zhì)譜(icpms)法,對(duì)硬聚氯乙烯(pvcu)飲水管材和管件中痕量重金屬元素鉛、鎘、錫、汞進(jìn)行了分析。研究了影響測(cè)量的各種因素,確定了實(shí)驗(yàn)的最佳測(cè)定條件。結(jié)果表明該方法的檢出限為:pb,0.0028μg/l;cd,0.0025μg/l;sn,0.0052μg/l;hg,0.0033μg/l;回收率為96.04%～97.20%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(rsd)小于2.53%。該方法應(yīng)用于硬聚氯乙烯飲水管材和管件中痕量鉛、鎘、錫、汞的測(cè)定,簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確

目前鋅、銅、錳的測(cè)定多采用火焰原子吸收法、分光光度法等,每個(gè)元素分別測(cè)定,速度慢、檢測(cè)范圍窄。電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù)(inductivelycoupledplasmamassspectrometry,icp-ms)檢出限低、線性范圍寬、譜線簡(jiǎn)單、干擾少、分析速度快,可多元素同時(shí)分析,還可提供同位素信息,越來越被廣泛應(yīng)用到金屬元素的同時(shí)測(cè)定。本研究采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定螺旋藻中微量鋅、銅、錳,并獲得滿意的結(jié)果。

該文研究了應(yīng)用微波消解法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(icp-aes)技術(shù)測(cè)定鋁合金中的鉛含量;考察了鋁基體中共存元素對(duì)鉛的分析譜線干擾的情況;通過優(yōu)化icp-aes的參數(shù)、選擇合適的分析譜線減少干擾元素的影響,使回收率達(dá)到90%~110%,為鋁合金中測(cè)定其它痕量元素提供了可供借鑒的方法。

采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(icp～aes)測(cè)定了鑄鐵中鑭和鈰。樣品用硝酸和高氯酸溶解,蒸發(fā)冒煙至近干,鹽酸溶解后,在379.478nm或408.672nm波長(zhǎng)下,用icp-aes測(cè)定鑭,檢出限為0.022μg/ml或0.012μg/ml,測(cè)定下限為0.22gg/ml或0.12μg/ml;在413.380nm波長(zhǎng)下測(cè)定鈰,檢出限和測(cè)定下限分別為0.010μg/ml和0.10μg/ml。測(cè)定中的基體效應(yīng)用基體匹配方法消除,共存元素的干擾應(yīng)用儀器軟件中譜線干擾校正程序克服。方法已成功地應(yīng)用于球墨鑄鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品中鑭和鈰的測(cè)定,結(jié)果與認(rèn)定值相吻合。

采用氯化鈉和氫氧化鈉聯(lián)合一次性沉淀錳、鐵、鈦等干擾元素,鋁離子與edta絡(luò)合后,用硫酸銅滴定氟鹽取代釋放的與鋁絡(luò)合的edta,測(cè)定鋁錳合金中之鋁.

研究采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定硅鋁鈣鋇合金中銅、錳、鎂、鍶量的分析方法。即試樣經(jīng)硝酸、氫氟酸加熱分解,高氯酸冒煙驅(qū)氟,鹽酸和少量水溶解鹽類,在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上測(cè)定。試驗(yàn)樣品分解、分析譜線、基體干擾等實(shí)驗(yàn)條件,及準(zhǔn)確度和精密度和回收試驗(yàn)等,在0.020%~0.500%的測(cè)定范圍內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.17%,回收率在96.8%~102.5%之間。本方法簡(jiǎn)便快速,已應(yīng)用于生產(chǎn)檢測(cè)及標(biāo)準(zhǔn)樣品檢測(cè)。

icp―ms法測(cè)定包裝玻璃容器中的鉛、鎘、砷、銻 引言 玻璃容器具有硬度高、耐蝕、耐熱、耐磨及良好的光學(xué)電學(xué) i生能等特點(diǎn)，在日常生活中的各個(gè)領(lǐng)域都有著廣泛的應(yīng)用。在 食品包裝領(lǐng)域，玻璃容器因其具有的特點(diǎn)也占據(jù)一席之地。隨著 人們對(duì)于食品包裝安全重視程度的不斷增強(qiáng)，除了關(guān)注玻璃容器 的強(qiáng)度之外，已經(jīng)開始關(guān)注到其中的重金屬在特定條件下是否有 遷移。在玻璃的融制過程中，鉛作為玻璃組成，鎘作為著色劑而 被引入玻璃制品中，為了排除玻璃中的氣泡、增加透明度，需要 加入澄清劑。而澄清劑主要包括三氧化二砷（as2203）及三氧 化二銻（sb2o3）。鉛在某些特定條件下較易溶出，如有資料 表明，酒對(duì)鉛元素的溶解量與時(shí)間成正比，即盛放酒的時(shí)間越長(zhǎng)， 鉛的溶出量相應(yīng)也就越多。鉛以各種方式進(jìn)入人體后，可使人的 智力下降，蓄積到一定程度會(huì)產(chǎn)生慢性中毒癥狀，對(duì)于生長(zhǎng)發(fā)育 期的兒童傷害更大：

利用氣動(dòng)霧化氫化物裝置,選擇5g/l硫脲+5g/l抗壞血酸+2g/l碘化鉀作為有效的還原抑制劑,建立了分析as,sn,pb,sb,bi的方法。在選定的條件下測(cè)得as,sn,pb,sb,bi檢出限分別為00061,00836,00704,00073,00206μg/ml。

建立電感耦合等離子體質(zhì)譜(icp-ms)測(cè)定蝦粉中砷含量測(cè)量不確定度評(píng)定的數(shù)學(xué)模型。對(duì)數(shù)學(xué)模型中各個(gè)參數(shù)進(jìn)行不確定度來源分析,分別對(duì)a類不確定度和b類不確定度進(jìn)行評(píng)定。按照國(guó)際通用方法計(jì)算合成不確定度和擴(kuò)展不確定度,當(dāng)置信概率為95%,包含因子為k=2,其擴(kuò)展不確定度為3.2mg/kg。通過對(duì)不確定度來源的分析,指出標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合是砷含量測(cè)量不確定度的主要來源。

采用循環(huán)伏安法、腐蝕失重法、交流阻抗法研究了鈰對(duì)鉛銻合金板柵電化學(xué)性能的影響。結(jié)果表明,鈰的添加有助于改善鉛合金腐蝕層結(jié)構(gòu),對(duì)合金的耐腐蝕、電化學(xué)穩(wěn)定性產(chǎn)生好的影響。

建立微波消解/電感耦合等離子體質(zhì)譜法(icp-ms)同時(shí)測(cè)定乳制品紙鋁塑復(fù)合包裝材料中鉻、錳、鈷、鎳、銅、鋅、砷、鎘、鉛、鉈10種重金屬元素的分析方法,并研究消解試劑及其用量、測(cè)定方法干擾及消除等試驗(yàn)影響因素,確定了最佳試驗(yàn)條件。該方法的檢出限在0.003μg/kg~0.120μg/kg之間,線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)均>0.99,加標(biāo)回收率在88.0%~106.7%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.3~2.6之間。該方法方便快捷、準(zhǔn)確可靠,可用于測(cè)定乳制品紙鋁塑復(fù)合包裝材料中的重金屬元素。

本文主要探討標(biāo)準(zhǔn)加入法和外標(biāo)法對(duì)含有鋅基體樣品中鉛含量測(cè)定結(jié)果的影響,外標(biāo)法基體不匹配,回收率為91.5%-96.1%;標(biāo)準(zhǔn)加入法基體高度匹配,回收率為98.8%-101.0%。樣品基體效應(yīng)對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響明顯的,推薦采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)試。

[目的]建立簡(jiǎn)便、快速、高效的測(cè)定不銹鋼容器中鉛、鎳、鎘、鉻、砷的方法。[方法]采用微量進(jìn)樣、冷凝霧化、在線添加內(nèi)標(biāo)物的方式對(duì)影響因素進(jìn)行了研究,利用電感耦合等離子體質(zhì)譜（icp-ms）法直接測(cè)定不銹鋼容器中鉛、鎳、鎘、鉻、砷。[結(jié)果]該方法線性范圍寬,線性相關(guān)系數(shù)大于0.999,樣品加標(biāo)回收率83.8%~111.1%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在10%之內(nèi)。[結(jié)論]該方法具有快捷、準(zhǔn)確、靈敏度高、精密度好等優(yōu)點(diǎn),可滿足不銹鋼容器中鉛、鎳、鎘、鉻、砷的檢測(cè)要求。

銅是鋁合金中的主要合金元素,準(zhǔn)確、快速測(cè)定其含量對(duì)科研與生產(chǎn)具有重要意義。結(jié)果表明,采用原子吸收法,其精密度和回收率都取得了很好的效果。

闡述了用原子吸收法直接測(cè)定鋁合金中鉻，并對(duì)鋁合金各種共存元素對(duì)鉻的干擾進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)通過控制酸度加入適當(dāng)?shù)幕w改進(jìn)劑，可以解決基體干擾問題，使測(cè)試誤差在國(guó)標(biāo)范圍內(nèi)。