X射線熒光光譜法測定含金石英石中7種成分

選用石灰石標(biāo)準(zhǔn)樣品,采用粉末壓片法制樣,建立測定石灰石中cao、mgo、sio_2的x射線熒光光譜分析方法。確定了最佳分析參數(shù),建立了標(biāo)準(zhǔn)曲線,并采用數(shù)學(xué)模型校正基體效應(yīng)。通過準(zhǔn)確度與精密度的試驗表明,分析結(jié)果準(zhǔn)確,重復(fù)性好。

提出采用x-射線熒光光譜法測定石灰石中cao、mgo含量。將石灰石樣品進(jìn)行磨細(xì)處理,在壓片機上制成樣片。在x射線熒光光譜儀上按照選定的分析條件,以標(biāo)準(zhǔn)樣品做工作曲線,根據(jù)工作曲線測定樣品含量。通過與國家標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)法對照,分析結(jié)果基本一致。該方法簡便、快速、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好。

使用粉未壓片法制取樣品,x射線熒光光譜法測定大理石中氯含量。確定了方法最佳測定條件,該方法操作簡便,分析速度快,條件易控制,氯元素的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(rsd)為5.7%。經(jīng)大量實驗證明,采用本方法測定,分析時間短,準(zhǔn)確度較高,結(jié)果令人滿意。

石灰石是煉鋼過程中的添加劑,具有造渣和脫硫的功能。針對石灰石中的化學(xué)成分檢測需要用兩種方法、過程繁瑣、耗時長的問題,研究了用x射線熒光光譜法測定石灰石中的硫含量。將石灰石中各元素的含量檢測均采用x射線熒光光譜法,具有操作簡單、耗時短的優(yōu)點。試驗結(jié)果表明,該方法的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性均能滿足日常生產(chǎn)分析要求。

汞是一種劇毒化學(xué)物質(zhì),對環(huán)境的污染非常強,同時也是可引起人體器官和大腦損傷的神經(jīng)毒素,所謂的"水俁病"即是汞污染造成的病癥,人體受到過量汞的污染甚至還會致死。隨著國家節(jié)能減排、綠色照明以及"逐步淘汰白熾燈"相關(guān)政策的實施推廣,熒光燈行業(yè)保持著高速增長。隨著節(jié)能燈推廣數(shù)量的不斷增加,節(jié)能燈報廢后的汞污染越來越引起人們的關(guān)注。政府和消費

建立了應(yīng)用波長色散x射線熒光光譜法測定高錳鋼中錳元素的分析方法,實驗確定了儀器最佳工作參數(shù)。通過背景扣除和干擾校正系數(shù)法消除基體干擾和共存元素cr、p的光譜干擾,采用經(jīng)驗系數(shù)法建立工作曲線,線性相關(guān)系數(shù)為0.9998。實驗結(jié)果表明,方法的檢出限為2.1μg/g,方法分析范圍為1.00%～20.00%,測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的認(rèn)定值一致,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.200%,該分析方法快速、準(zhǔn)確,滿足高錳鋼中錳的分析精度要求。

本文提出了利用x-熒光儀測定廢塑料各種金屬涂層中金屬元素含量的方法。以穩(wěn)定性為優(yōu)化原則選擇了儀器針對不同元素的測量條件,研究了實驗過程中樣品杯、基材以及金屬涂層中元素效應(yīng)對檢測結(jié)果的影響;方法精密度為0.008%~0.044%之間;將x-熒光檢測結(jié)果與icp檢測結(jié)果進(jìn)行比對并得出同樣的數(shù)據(jù),該方法為控制廢塑料金屬涂層產(chǎn)生的危害和污染提供更為合理的檢測手段,并已應(yīng)用到實際檢測當(dāng)中。

以四硼酸鋰為熔劑，采用1：11為熔劑稀釋比，于1050℃熔融硅質(zhì)耐火材料樣品，制成玻璃樣片，采用波長色散型x射線熒光光譜儀同時測定樣品中sio2、a1203等多元素，用硅石標(biāo)準(zhǔn)樣品經(jīng)同方法測定并對測定結(jié)果進(jìn)行理論α系數(shù)校正后繪制工作曲線。制取7個平行樣片測定各組分含量，數(shù)據(jù)吻合較好，該方法能夠滿足日常分析需要。

常用鋼材中,硫、磷屬于有害雜質(zhì)元素,硫元素增加鋼鐵產(chǎn)生"熱脆"傾向,磷元素增加鋼鐵產(chǎn)生"冷脆"傾向。因此,鋼材中的磷、硫含量通常要求被嚴(yán)格控制。以壓力容器用鋼材為例,碳素鋼和低合金鋼中磷含量要求不大于0.035%、硫含量要求不大于0.035%;低溫用鋼更為嚴(yán)格,磷含量要求不大于0.020%、硫含量要求不大于0.010%。

以四硼酸鋰為熔劑，采用1：11為熔劑稀釋比，于1050℃熔融硅質(zhì)耐火材料樣品，制成玻璃樣片，采用波長色散型x射線熒光光譜儀同時測定樣品中sio2、a1203等多元素，用硅石標(biāo)準(zhǔn)樣品經(jīng)同方法測定并對測定結(jié)果進(jìn)行理論α系數(shù)校正后繪制工作曲線。制取7個平行樣片測定各組分含量，數(shù)據(jù)吻合較好，該方法能夠滿足日常分析需要。

鹵素含量作為電纜和光纜產(chǎn)品的重要參數(shù),產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)引用的測試方法存在精度不夠、測試過程繁瑣等諸多缺陷。使用x射線熒光光譜法進(jìn)行測定,將顯著提高測試精度及測試效率。

提出了用x射線熒光光譜法測定鍍鋅鋼板鍍層(包括鋅層、鋅鐵合金層、鈍化層、磷化層和耐指紋層等)的質(zhì)量。詳細(xì)敘述了用于上述各層測定所需的系列標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法,分別通過對各不同層的特征組分的熒光強度進(jìn)行測定,并根據(jù)校準(zhǔn)曲線計算,分別得到各不同層的單位面積質(zhì)量(g·m-2)。根據(jù)測定各不同組分時譜線熒光強度的強弱,選擇不同的測量時間,試驗選擇直徑為30mm的測量面積。采用與樣品相同類型的標(biāo)準(zhǔn)樣品作校準(zhǔn)曲線,重復(fù)10次測定6種鍍層樣品,其測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.10%~0.32%之間。各鍍層的測定值與重量法及電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法的測定值相比,經(jīng)t-檢驗法驗證(α=0.05),不存在顯著差異。

X射線熒光光譜法測定燒結(jié)礦中硅鈣鎂錳硫鐵鋁

采用熔融法制樣，做了共存元素的譜線干擾校正，利用灼減量計算元素的含量，通過xrf熒光光譜法測石灰石、白云石cao、mgo含量，取得滿意結(jié)果。

介紹了熒光光譜法分析冶金石灰工作曲線的制作,試驗了試樣粒度、壓片壓力、壓片的保壓時間對分析結(jié)果的影響,得出了最佳的分析條件。用該方法分析結(jié)果準(zhǔn)確、快速,分析成本低,滿足了降成本、快速生產(chǎn)的需要。

本文采用粉末壓片法,對冶金石灰中cao、mgo、s、sio2、p五個元素繪制了含量與x射線強度對應(yīng)的工作曲線,做了精密度與準(zhǔn)確度試驗,其方法與精度完全滿足生產(chǎn)的要求。

塑料袋是各類案件現(xiàn)場中常見的物證之一,研究建立一種簡便快速、靈敏準(zhǔn)確的檢驗黑色塑料袋樣品的方法,為偵查破案提供線索、指明方向,縮小偵查范圍,為證實犯罪提供科學(xué)的依據(jù).利用能量色散型x射線熒光光譜儀(xrf)對41個不同品牌、不同規(guī)格的黑色塑料袋樣品進(jìn)行測定,采用plastic-fp軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,依據(jù)樣品中所含元素的種類及含量的不同,可以對不同品牌不同規(guī)格的黑色塑料袋樣品進(jìn)行區(qū)分.該方法重現(xiàn)性好,且無損檢材,可用于檢驗黑色塑料袋物證.

本法采用壓片的方式將樣品壓制成片,通過x-射線熒光光譜儀來測定石灰石粉中的sio2含量,本方法操作簡便,分析周期短,結(jié)果符合允許誤差要求,可用于生產(chǎn)檢驗。

應(yīng)用能量色散——x熒光光譜法中無標(biāo)樣基本參數(shù)法定量測定高速工具鋼中鉻錳鎢鉬釩等主要合金元素。從制樣、采譜條件、譜處理方法等方面進(jìn)行試驗和討論,通過對測定結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計分析,此方法有較好的精密度和準(zhǔn)確度,測定偏差在化學(xué)分析法允許范圍內(nèi),是一種簡便、快捷、有效的測試方法。

研究了x射線熒光光譜-單標(biāo)法測定鑄鐵中硅、錳、磷、硫的條件,結(jié)果表明:對于待測元素含量變化不大的樣品,用x射線熒光光譜-單標(biāo)法測定的結(jié)果滿意。該法用于鑄鐵中硅、錳、磷、硫的測定簡便、易行。

采用熔融法制樣,用標(biāo)準(zhǔn)樣品制作工作曲線,對分析結(jié)果進(jìn)行稀釋率的校正,x射線熒光光譜法分析石灰石、白云石、白灰、輕燒白云石中sio2,cao,mgo,fe2o3,al2o3,p2o5的含量。測定結(jié)果與化學(xué)法相符,cao,mgo,sio2的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為021%,043%,094%。

對國產(chǎn)原子熒光儀進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)行改造,采用在線熱解樣品捕汞金管富集冷原子熒光法測定空調(diào)顆粒物中的汞。試樣熱解溫度為700～750℃,捕汞金管釋放溫度為550℃,試樣載氣流速為120ml/min。方法檢出限為1pg,汞含量在0～1.5ng范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,測定標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.23%。用國家土壤標(biāo)準(zhǔn)gbw07410中的汞驗證了方法的準(zhǔn)確性,并對某醫(yī)院空調(diào)顆粒物中汞含量進(jìn)行了分析。