杜仲葉環(huán)烯醚萜類化合物提取工藝

為測(cè)定夾竹桃中總?cè)频馁|(zhì)量分?jǐn)?shù),以齊墩果酸為對(duì)照品,5%的香草醛-冰醋酸溶液和高氯酸為顯色劑,采用薄層色譜分離-分光光度法在550nm波長(zhǎng)處測(cè)定樣品吸光度.用正交試驗(yàn)法優(yōu)化了顯色反應(yīng)條件,適宜的展開(kāi)劑組成為氯仿∶丙酮=10∶3,對(duì)照品在10～200μl/ml范圍呈良好線性關(guān)系,其回歸方程為y=0.0070c+0.0317,r=0.9986.夾竹桃中總?cè)频馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.01%.該方法適合夾竹桃中總?cè)频馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定,操作簡(jiǎn)單,靈敏度高且比較準(zhǔn)確.

目的確定超聲法提取荔枝核黃酮類化合物的最佳提取條件。方法以荔枝核中總黃酮的含量為指標(biāo),以提取溫度、提取時(shí)間、提取溶劑、提取次數(shù)、料液比為因素,利用單因素實(shí)驗(yàn)確定因素水平,正交實(shí)驗(yàn)法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),對(duì)超聲法提取荔枝核黃酮的工藝進(jìn)行系統(tǒng)研究。結(jié)果超聲法提取荔枝核黃酮類化合物的最佳工藝條件為:提取溫度100℃,時(shí)間60min,50%乙醇溶劑,料液比1∶15。結(jié)論該方法可用于優(yōu)化荔枝核黃酮的提取工藝。

以總黃酮含量為指標(biāo),采用單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)方法對(duì)欒樹(shù)花中黃酮類化合物的提取工藝進(jìn)行了優(yōu)化,最佳提取工藝為:70%乙醇為提取溶劑,料液比1?25,65℃回流90min。同時(shí)抑菌試驗(yàn)結(jié)果表明,正交試驗(yàn)提取物對(duì)4種供試病原菌均有抑制作用,且對(duì)棉花立枯病原菌的抑制率為100%;提取物2和6對(duì)4種供試病原菌的抑菌率都在60%以上。

采用回流、熱浸提、微波提取等工藝提取荔枝核黃酮類化合物,采用正交實(shí)驗(yàn)考察了提取溶劑濃度、提取時(shí)間、微波功率、提取溫度、料液比等因素對(duì)提取率的影響,優(yōu)選出不同工藝的提取條件?；亓魈崛」に嚨膬?yōu)化條件是:50%乙醇溶液,提取溫度80℃,提取時(shí)間1h,料液比1∶10,提取3次,總黃酮得率為6.76%。熱浸提工藝的優(yōu)化條件是:50%乙醇溶液,提取溫度70℃,提取時(shí)間1.5h,料液比1∶12,提取2次,總黃酮得率達(dá)到6.37%。微波提取工藝的優(yōu)化條件是:60%乙醇溶液,微波功率700w,提取時(shí)間2.5h,料液比1∶25,總黃酮得率達(dá)到6.86%。

目前,有機(jī)合成化學(xué)正向綠色化學(xué)、節(jié)約型化學(xué)方向發(fā)展,如何利用化工原料制備對(duì)人類有益的化學(xué)產(chǎn)品是科研工作者考慮的主要問(wèn)題。本工作通過(guò)簡(jiǎn)單、溫和的方法成功地制備了一類吡啶酮化合物,并通過(guò)核磁、紅外、元素分析等儀器表征了產(chǎn)品結(jié)構(gòu)。該方法原料容易購(gòu)買(mǎi)、反應(yīng)條件溫和、產(chǎn)品收率高,產(chǎn)品結(jié)構(gòu)拓展容易。

研究了以超聲波輔助有機(jī)試劑提取法從貫葉連翹中提取黃酮類化合物的條件,探討了提取試劑的濃度、提取時(shí)間、提取次數(shù)以及料液比等因素對(duì)提取黃酮類化合物的影響,并通過(guò)正交試驗(yàn)進(jìn)行了優(yōu)化.實(shí)驗(yàn)表明:提取的最佳條件是將貫葉連翹藥材粉末以60%乙醇,料液比1∶30,提取2次,每次45min,以該條件提取所得貫葉連翹藥材中黃酮類化合物的得率是7.03%.

分離九里香葉中具有抗炎鎮(zhèn)痛活性的香豆素類化合物。利用小鼠扭體鎮(zhèn)痛實(shí)驗(yàn)為活性跟蹤動(dòng)物模型,以硅膠色譜柱為分離手段,以波譜學(xué)為空間鑒定手段,并以小鼠扭體鎮(zhèn)痛實(shí)驗(yàn)和二甲苯致耳朵腫脹實(shí)驗(yàn)為活性鑒定的動(dòng)物模型。分離得到了6種香豆素類化合物,分別為蛇床子素、脫水長(zhǎng)葉九里香內(nèi)酯、橙皮內(nèi)酯、傘形花內(nèi)酯、東莨菪素、murracarpin。藥理學(xué)活性研究發(fā)現(xiàn)murracarpin的抗炎鎮(zhèn)痛活性最強(qiáng)。murracarpin具有強(qiáng)抗炎鎮(zhèn)痛活性,可能與其c-7位上的甲氧基,c-8位上的一個(gè)短的支鏈且都含有雙鍵及醇羥基等結(jié)構(gòu)有關(guān)。

采用反相高效液相色譜法結(jié)合液-質(zhì)聯(lián)用技術(shù)對(duì)漆葉提取物進(jìn)行分離,并對(duì)其中的漆酚類化合物進(jìn)行定性分析。結(jié)果顯示:液相色譜分離得到10個(gè)峰,經(jīng)質(zhì)譜分析并結(jié)合文獻(xiàn),鑒定其中9個(gè)峰為c15或c17的飽和、單烯、二烯、及三烯漆酚類物質(zhì)。首次對(duì)漆葉中漆酚類化合物進(jìn)行了高效液相色譜-質(zhì)譜分離和定性分析,為漆葉的臨床應(yīng)用提供一定的理論依據(jù)。

目的對(duì)欒樹(shù)的花進(jìn)行化學(xué)成分研究。方法采用硅膠、聚酰胺柱層析進(jìn)行分離純化,根據(jù)理化性質(zhì)和光譜分析鑒定化合物結(jié)構(gòu)。結(jié)果從欒樹(shù)花三氯甲烷部分中分離得到了3個(gè)化合物,經(jīng)鑒定分別為β-谷甾醇(ⅰ)、乙?；鶄阈位▋?nèi)酯(ⅱ)和6-苯甲酰基傘形花內(nèi)酯(6-苯甲?；?7-羥基香豆素)(ⅲ)。結(jié)論化合物ⅱ、ⅲ為香豆素類化合物,是首次從欒樹(shù)屬植物中分離得到;3個(gè)化合物均為首次從欒樹(shù)花中分離得到。

為提高香樟果皮黃酮類化合物的提取利用率，以乙醇為溶劑，利用超聲波的方法提取香樟果皮中黃酮類化合物，考察乙醇濃度、料液比、超聲時(shí)間三因素對(duì)香樟果皮中黃酮類化合物提取量的影響。結(jié)果表明，利用l9(34)正交試驗(yàn)得到最佳提取工藝條件為乙醇濃度40%、超聲時(shí)間35min、料液比1：35g/ml。在此優(yōu)化條件下，香樟果皮黃酮類化合物的提取量為3.285mg/g。

為了發(fā)現(xiàn)新的抑菌材料,對(duì)杜仲葉70%(體積分?jǐn)?shù))乙醇提取物及其分級(jí)組分進(jìn)行了抑菌試驗(yàn)。結(jié)果顯示:杜仲葉的乙醇和乙酸乙酯提取物對(duì)細(xì)菌和真菌都有抑制作用,而且乙酸乙酯提取物對(duì)黃曲霉和黑曲霉有特殊的抑制特征;正丁醇和水提取物對(duì)細(xì)菌有抑制作用,但對(duì)真菌幾乎沒(méi)有抑制作用;石油醚提取物幾乎對(duì)細(xì)菌和真菌都沒(méi)有抑制作用。最大抑菌圈直徑超過(guò)了10mm,最小抑菌濃度(mic)在0.25%～3.0%之間。杜仲葉提取物在抑菌活性方面具有一定的熱穩(wěn)定性,抑菌率隨時(shí)間而逐漸增加,16h之后基本保持不變。

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,用正交試驗(yàn)法對(duì)欒樹(shù)葉中黃酮類化合物提取的最佳條件進(jìn)行了研究,結(jié)果表明,用70%乙醇,料液比為1∶10w/v,在75℃下回流提取3次,每次2h,提取率高.以十二烷基硫酸鈉sds-正丁醇-正庚烷-水按11.7∶15.6∶2.7∶70.0的比例組成的o/w型微乳液,可使欒樹(shù)黃酮類化合物分離完全,分離效果好.從欒樹(shù)葉中分離得到11個(gè)黃酮斑點(diǎn),果實(shí)中分離得7個(gè)黃酮斑點(diǎn),果殼中分離得8個(gè)黃酮斑點(diǎn).

采用分光光度法測(cè)定枇杷葉黃酮類化合物含量,采用fenton法和鄰苯三酚自氧法測(cè)定枇杷葉黃酮類化合物對(duì)·oh和o_2~-·的清除作用。結(jié)果表明,枇杷葉黃酮類化合物含量為78.86mg·g~(-1),樣品回收率為100.2%。枇杷葉黃酮類化合物對(duì)·oh和o_2~-·有較強(qiáng)的清除作用,其清除作用隨枇杷葉黃酮類化合物質(zhì)量濃度的增加而增強(qiáng)。

目的:建立hplc-elsd法同時(shí)檢測(cè)銀杏葉滴丸中銀杏內(nèi)酯a、銀杏內(nèi)酯b和銀杏內(nèi)酯k的含量.方法:phenomenexc18(250mm×4.6mm,5μm)柱;流動(dòng)相:正丙醇∶四氫呋喃∶水=1∶30∶69;流速:1.0ml/min;柱溫:30℃,蒸發(fā)光檢測(cè)器的漂移管溫度60℃,載氣流量25l/min.結(jié)果:5個(gè)批號(hào)銀杏葉滴丸的銀杏內(nèi)酯a、銀杏內(nèi)酯b和銀杏內(nèi)酯k的含量分別為14.6～15.7mg/g、7.9～9.1mg/g和4.2～6.7mg/g.結(jié)論:該實(shí)驗(yàn)建立的hplc-elsd方法同時(shí)檢測(cè)為銀杏葉滴丸的質(zhì)量控制提供了參考.

對(duì)石竹科花卉植物滿天星(gypsophilaelegans)進(jìn)行化學(xué)成分研究,通過(guò)波譜技術(shù)鑒定化合物結(jié)構(gòu),得到6個(gè)黃酮苷化合物,分別為2″-o-α-l-阿拉伯糖異葒草苷(1)、芹黃素-6-c-[β-d-吡喃木糖基-(1″′→2″)-β-d-吡喃半乳糖基]-7-o-β-d-吡喃葡萄糖苷(2)、芹黃素-8-c-β-d-吡喃葡萄糖苷(3)、肥皂草苷(4)、芹黃素-7-o-槐糖苷(5)、異牡荊素-2″-o-β-d-吡喃葡萄糖苷(6).除化合物4為首次從該植物中分離得到外,其它化合物均為首次從石竹科植物中分離得到.并采用dpph自由基清除模型對(duì)分離得到的化合物進(jìn)行了抗氧化活性篩選,化合物1顯示出強(qiáng)抗氧化活性.

目的考察ab-8大孔吸附樹(shù)脂對(duì)小葉榕葉水提物黃酮的吸附解吸性能。方法采用樹(shù)脂柱進(jìn)行動(dòng)態(tài)吸附和解吸小葉榕葉水提物中的黃酮類化合物,用紫外-可見(jiàn)分光光度法測(cè)吸光度,得出吸附率和解吸率。結(jié)果ab-8大孔吸附樹(shù)脂對(duì)小葉榕葉水提物黃酮有較高的吸附率和解吸率,能達(dá)到分離純化的目的。結(jié)論ab-8能有效富集小葉榕葉中黃酮類化合物,適用于分離純化小葉榕葉浸膏以提高其有效成分。

電生物催化方法處理有機(jī)氯和硝基苯類化合物的研究——有機(jī)氯和硝基苯類化合物大都分屬于持久性有機(jī)物(pops)，具有較高的毒性和較強(qiáng)的三致作用而且難以降解。有機(jī)氯和硝基苯類化合物通常作為lewis酸存在難以失去電子，所以還原處理（有機(jī)氯化合物還原脫氯和硝基...

目的為有效控制生漆藥材質(zhì)量提供依據(jù)。方法應(yīng)用液相色譜-離子阱質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù),分析生漆中漆酚類化合物。結(jié)果液相色譜共分離出11個(gè)組分,經(jīng)離子阱質(zhì)譜分析確定9個(gè)漆酚類化合物。結(jié)論該方法可以快速、準(zhǔn)確分析鑒別生漆中漆酚類化合物。

雖然無(wú)機(jī)硼類化合物(簡(jiǎn)稱硼化物)有著許多其他防腐劑無(wú)法比擬的優(yōu)點(diǎn),但其最大的缺點(diǎn)就是抗流失性很差。該文采用在硼化物(硼酸、硼砂、四水合八硼酸二鈉)中分別添加4種醇類化合物(丙三醇、甘露醇、聚乙二醇-600、聚乙二醇-1000)來(lái)共同處理杉木。實(shí)驗(yàn)針對(duì)每種醇類化合物設(shè)計(jì)了1組l9(43)的正交試驗(yàn),考察硼化物種類、醇的濃度和后處理?xiàng)l件對(duì)硼的保持率的影響。流失實(shí)驗(yàn)根據(jù)美國(guó)木材防腐協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)e11-07進(jìn)行,并用傅立葉紅外變換光譜(ftir)對(duì)處理材的結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征,得到如下結(jié)論:①在3種硼化物中,硼酸與醇的組合能在木材中較好地固著;在4種醇類化合物中,聚乙二醇-600對(duì)硼化物的固著效果最好,且處理材中硼的保持率隨著醇濃度的增加而提高。②ftir圖譜說(shuō)明硼酸與醇類化合物發(fā)生反應(yīng)生成硼酸脂,而硼酸脂可能與木材中羥基發(fā)生了酯交換反應(yīng),從而將硼元素以硼酸脂的形式載于木材上。

目的:建立紫荊花黃酮類化合物的高效液相色譜(hplc)指紋圖譜,為其采收、利用及質(zhì)量評(píng)價(jià)提供依據(jù)。方法:以蘆丁、槲皮素2種標(biāo)準(zhǔn)品為對(duì)照,采用反相(rp)-hplc法測(cè)定10批不同產(chǎn)地和不同采收期的紫荊花黃酮類化合物,繪制色譜圖,確立參照指紋圖譜,并用中藥指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)計(jì)算其相似度。色譜條件:色譜柱為odsc1(8250mm×4.6mm,5μm),流動(dòng)相為甲醇-0.4%磷酸水溶液(梯度洗脫),柱溫為25℃,流速為0.7ml·min-1,檢測(cè)波長(zhǎng)為360nm,記錄時(shí)間為40min。結(jié)果:共標(biāo)示出紫荊花黃酮類化合物的14個(gè)特征指紋峰;各批樣品相似度介于0.88～0.94之間。表明紫荊花黃酮類化合物組成相似,但含量有差異。結(jié)論:所建立的紫荊花黃酮類化合物hplc指紋圖譜穩(wěn)定、可靠、重復(fù)性好,對(duì)紫荊花采收、利用及質(zhì)量評(píng)價(jià)具有參考價(jià)值。

應(yīng)用高速逆流色譜法分離純化了九里香中的4種黃酮類化合物。以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(5:5:4.8:5,v/v/v/v)作為兩相溶劑系統(tǒng),上相為固定相,下相為流動(dòng)相,以主機(jī)轉(zhuǎn)速800r/min、流速2.0ml/min、單次進(jìn)樣量200mg的條件成功地從4.0g九里香粗提物中分離純化出54.31mg5,7,3′,4′,5′-五甲氧基黃酮(重結(jié)晶后)、107.68mg5-羥基-6,7,3′,4′-四甲氧基黃酮、215.54mg5-羥基-6,7,8,3′,4′-五甲氧基黃酮、84.36mg5-羥基-6,7,8,3′,4′,5′-六甲氧基黃酮,純度均在95%以上。各化合物的結(jié)構(gòu)均由質(zhì)譜和核磁共振氫譜、碳譜鑒定。其中化合物5-羥基-6,7,3′,4′-四甲氧基黃酮為首次從九里香中分離得到。

通過(guò)電化學(xué)阻抗譜、極化曲線和量子化學(xué)方法,研究了在0.5mol/l的硫酸溶液中,咪唑、十二烷基咪唑、芐基咪唑、苯并咪唑四種緩蝕劑自組裝膜對(duì)316不銹鋼的緩蝕性能。研究結(jié)果表明:四種緩蝕劑均為陰極型緩蝕劑,對(duì)不銹鋼具有較好的緩蝕作用,在1×10-3mol/l的濃度下,隨著組裝時(shí)間的延長(zhǎng),自組裝膜對(duì)不銹鋼的緩蝕效率也相應(yīng)增強(qiáng),它們的緩蝕能力主要由最高占據(jù)軌道能ehomo的大小決定,緩蝕能力由大到小依次為苯并咪唑>十二烷基咪唑>芐基咪唑>咪唑。