復方木尼孜其顆粒中甘草酸銨HPLC含量測定方法

目的:建立測定復方羅布麻片ⅰ中鹽酸異丙嗪含量的方法。方法:采用高效液相色譜法。色譜柱為thermoc18柱,流動相為乙腈-甲醇-水-冰醋酸(49∶23∶28∶1,v/v/v/v,每100ml含十二烷基硫酸鈉0.41g),檢測波長為254nm,流速為1.0ml/min,柱溫為40℃,進樣量為10μl。結(jié)果:鹽酸異丙嗪檢測質(zhì)量濃度在0.001978~0.1978mg/ml范圍內(nèi)與峰面積積分值呈良好的線性關(guān)系(r=0.9999);精密度、穩(wěn)定性、重復性試驗的rsd均≤1.0%;平均加樣回收率為99.57%,rsd=0.48%(n=9)。結(jié)論:該方法操作簡便、結(jié)果準確、專屬性強,可用于復方羅布麻片ⅰ中鹽酸異丙嗪的含量測定。

目的建立hplc法測定復方紫黃乳膏中鹽酸小檗堿的含量。方法采用hplc法,色譜柱:agilenteclipsexdb-c18(4.6mm×250mm,5μm),流動相:乙腈-0.05mol.l-1磷酸二氫鈉溶液(磷酸調(diào)節(jié)ph為3.0)(30∶70),檢測波長265nm,柱溫28℃,流速1ml.min-1。結(jié)果鹽酸小檗堿在20～100μg.ml-1范圍內(nèi)濃度與峰面積呈良好的線性關(guān)系,回歸方程為a=107.81c-409.19(r=0.9993),平均回收率為99.53%,rsd為2.14%。結(jié)論該方法操作簡便,快速易行,結(jié)果準確可靠,可作為復方紫黃乳膏的含量測定方法。

目的:建立測定麥冬中沿階草酮甲的高效液相色譜法。方法:色譜柱:hypersilc18柱(150mm×4.6mm,5μm);流動相:甲醇-水(75∶25);流速1.0ml/min;檢測波長298nm。結(jié)果:沿階草酮甲進樣量在0.918～5.508μg范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好,回歸方程y=3645282x-420010(r=0.99976),平均回收率為99.80%,rsd=1.74%(n=6)。結(jié)論:所建立的高效液相色譜法簡便、快速、重復性好,可用于麥冬中沿階草酮甲的質(zhì)量控制。

目的頭孢地尼含量測定方法驗證。方法采用hplc法，以0．25％四甲基氫氧化銨（用磷酸調(diào)ph5．5）：乙腈：甲醇（900：60：40），每1000ml加0.1mol／ledta-2na0．4ml為流動相；流速1．0ml·ml^-1；色譜柱溫度25℃;檢測波長254nm；進樣量20μl。結(jié)果頭孢地尼在156．05μg／ml-234．08μg／ml范圍內(nèi)，濃度與峰面積呈良好的線性關(guān)系，y=35．317x＋46．812，r=0．9994．y軸截距在100％響應值的2％以內(nèi)，響應因子的相對標準偏差小于2％，本品供試品溶液在8小時內(nèi)穩(wěn)定性良好，rsd=0．12％，準確度良好，平均=99．81％，rsd％=0．56％；精密度良好，n=6，rsd=0．58％；重復性良好，n=6，rsd=0．62％；結(jié)論本方法簡便、準確、靈敏，適用于頭孢地尼含量的測定。

目的測定不同批次復方木香小檗堿片中木香烴內(nèi)酯的含量。方法采用hplc法,色譜柱為kromasilc18(250mm×4.6mm,5μm),流動相為甲醇-水(70∶30),檢測波長225nm,流速1.0ml.min-1,柱溫25℃,進樣體積10μl。結(jié)果木香烴內(nèi)酯10.78～107.8μg.ml-1與峰面積呈良好的線性關(guān)系(r=0.9999,n=9),平均加樣回收率為99.86%,rsd=1.4%(n=9);5批次復方木香小檗堿片中的木香烴內(nèi)酯的含量為0.08%。結(jié)論所用方法簡單、穩(wěn)定,木香烴內(nèi)酯的含量可作為復方木香小檗堿片的品質(zhì)評價依據(jù)之一。

目的建立測定復方木香片中木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯的含量的方法。方法采用高效液相色譜法,shimadzuvp-ods(250×4.6mm,5μm,)色譜柱,甲醇-水(68:35)為流動相,檢測波長225nm,流速為1.0ml·min-1,柱溫為35℃。結(jié)果木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯在0.018,2mg·ml-1~0.109,2mg·ml-1(r=0.999,1,n=6)和0.019,4mg·ml-1~0.116,4mg·ml-1(r=0.999,3,n=6)間呈良好的線性關(guān)系,平均回收率分別為98.42%、98.05%,rsd為1.81%、1.92%(n=9),穩(wěn)定性rsd為1.34%(n=6),重復性rsd為0.87%(n=6)。結(jié)論建立的定量方法操作簡單、精密度高、重現(xiàn)性好,可用于控制復方木香片中木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯的含量測定。

目的研究石椒草咳喘顆粒中大黃素含量的測定方法。方法選用dikmaodsc18柱(迪馬公司4.6mm×250mm,5μm),流動相為甲醇-0.05%磷酸溶液(78∶22),流速為0.9ml/min,檢測波長為254nm,柱溫為30℃。結(jié)果大黃素線性范圍為0.096~1.25μg(r=0.9997),回收率為99.3%,rsd為0.91(n=6)。結(jié)論該法準確可靠,專屬性及重現(xiàn)性好,便于操作。

本文采用高效液相測定了消栓通絡(luò)顆粒中丹酚酸b的含量,固定相為:安捷倫cl8(4.6mm×250mm,5um),乙腈-0.1%磷酸溶液(22:78)為流動相,檢測波長為286nm,流速1.0ml·min-1,柱溫:30℃。丹酚酸b在20~800μg·ml-1范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。丹酚酸b的平均回收率為99.3%,rsd為0.71%(n=6);此方法簡便、準確、重現(xiàn)性好,可用于消栓通絡(luò)顆粒中丹酚酸b的含量測定。

建立復方木糖醇電解質(zhì)注射液中木糖醇含量測定的高效液相色譜方法。采用bio-radhpx-87h有機酸分析柱,流動相為0.0025mol.l-1硫酸水溶液,流速為0.5ml.min-1;檢測波長為202nm。木糖醇在0.5003~1.5009mg范圍內(nèi)峰面積與進樣量呈良好的線性關(guān)系,r=0.9997;平均回收率為100.9%,rsd為1.07%(n=9)。本方法操作簡便,重現(xiàn)性好,可用于復方木糖醇電解質(zhì)注射液中木糖醇的含量分析。

RP-HPLC法測定復方刺五加糖漿中紫丁香苷的含量

建立了hplc法測定忍冬的花、葉中木犀草苷和綠原酸含量的方法。應用shim-packods色譜柱(4.6×250mm,5μm),乙腈/0.2%甲酸水梯度洗脫,流速為1.0ml/min,檢測波長為350nm。在此色譜條件下,各組分在30min內(nèi)均得到良好分離。用該方法測定了3個品種忍冬的花、葉中木犀草苷和綠原酸的含量,結(jié)果表明亞特、意大利和九豐一號忍冬葉中木犀草苷含量分別為5.856、2.454和4.633mg·g-1,明顯高于花。

[目的]建立一個同時測定人血漿中煙酸及其活性代謝物煙尿酸的rp-hplc方法,并用于臨床藥代動力學研究。[方法]取1ml人血漿于一干凈試管中,加入20μl內(nèi)標甲硝唑,渦旋10s,再加入3ml乙腈,渦旋1min,3000rpm下離心5min,將上清全部取出置于另一干凈試管,加入3ml氯仿,渦旋5min,3000rpm下離心5min,取水溶層(上層)200μl和100μl流動相混勻,取20μl進樣,檢測波長為262nm。[結(jié)果]煙酸,煙尿酸和內(nèi)標甲硝唑的保留時間為4.5min,7.5min和10.5min。煙酸和煙尿酸日內(nèi)與日間精密度的rsd均小于11%,煙酸和煙尿酸在50ng/ml到5000ng/ml范圍內(nèi)線性均良好,煙酸的其他代謝物如煙酰胺、n-甲基煙酰胺等無干擾。

目的:建立同時測定復方羅布麻片ⅰ中硫酸雙肼屈嗪、氫氯噻嗪、鹽酸異丙嗪的含量的高效液相色譜法。方法:色譜柱:waterssunfirec_(18)柱(250mm×4.6mm,5.0μm);流動相:0.01mol·l~(-1)己烷磺酸鈉溶液-乙腈-甲醇-冰醋酸(用三乙胺調(diào)ph3.0)(53:23:23:1),流速:1.0ml·ml~(-1),檢測波長:249nm。結(jié)果:硫酸雙肼屈嗪在203.00～20.30μg·ml~(-1)(r=0.9999),氫氯噻嗪在203.20～20.32μg·ml~(-1)(r=0.9999),鹽酸異丙嗪在101.60～10.16μg·ml~(-1)(r=0.9999)濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好;回收率分別為100.0%(rsd1.1%),100.4%(rsd0.8%),99.4%(rsd1.1%)。結(jié)論:本法操作簡便、快捷、結(jié)果準確,可用于復方羅布麻片ⅰ的質(zhì)量控制。

目的建立hplc法測定雙黃連顆粒中連翹苷含量的方法。方法采用agilentextend-c18色譜柱,以乙腈-水(25∶75)為流動相,流速為0.8ml.min-1,檢測波長為278nm,柱溫為25℃。結(jié)果連翹苷在0.21432～3.2148μg范圍內(nèi)峰面積與進樣量線性關(guān)系良好(r=1.0000),平均回收率為95.7%,rsd為0.9%。結(jié)論所建立的方法簡便、準確,可用于雙黃連顆粒的質(zhì)量控制。

目的采用hplc法測定復方苯磺酸氨氯地平膠囊的含量。方法采用diamonsilc18色譜柱(150mm×4.6mm,5μm),流動相為甲醇-0.03mol.l-1磷酸二氫鉀溶液(75:25),流速1.0ml.min-1,檢測波長238nm。結(jié)果苯磺酸左旋氨氯地平0.25~500μg.ml-1與峰面積的線性關(guān)系良好(r=0.9999),平均回收率為99.6%(rsd=0.7%);辛伐他汀5.0μg.ml-1~1.0mg.ml-1與峰面積的線性關(guān)系良好(r=0.9999),平均回收率為99.9%(rsd=0.6%)。結(jié)論所建方法準確、簡便、快速,可用作復方苯磺酸氨氯地平膠囊的含量測定方法。

目的:建立測定橘紅枇杷顆粒中柚皮苷含量的方法。方法:采用高效液相色譜法。色譜柱為nucltosilc18(250mm×4.6mm,10μm),流動相為甲醇-冰醋酸-水(35∶4∶60),檢測波長為283nm,流速為1.0ml·min-1。結(jié)果:柚皮苷進樣量在0.6～1.4μg范圍內(nèi)與峰面積積分值呈良好線性關(guān)系(r=0.9998);平均回收率為97.36%,rsd=1.37%(n=6)。結(jié)論:本方法簡便、準確度高、重復性好,可用于測定橘紅枇杷顆粒中柚皮苷的含量。

目的:建立高效液相色譜法測定清肝利膽顆粒中梔子苷的含量。方法:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(10∶90)為流動相,檢測波長為238nm。結(jié)果:梔子苷在239nm處有最大吸收;線性范圍0.05448~1.6344μg內(nèi),r=0.99999,線性關(guān)系良好;高、中、低三個濃度的供試品加樣平均回收率分別為98.32%,99.77%和99.01%,rsd值分別為1.85%,1.30%和1.61%。結(jié)論:本方法操作簡便,專屬性強,可以作為清肝利膽顆粒中梔子的質(zhì)量控制方法。

目的:建立鹽續(xù)斷配方顆粒中木通皂苷d的定量分析方法.方法:采用高效液相色譜法定量木通皂苷d,色譜柱:agilentc18反相柱(5μm×250mm×4.6mm),流動相:乙腈-水(35∶65),柱溫為30℃,流速:1.0ml/min,檢測波長:212nm.結(jié)果:hplc法測定結(jié)果顯示,色譜峰形好,分離度高,陰性對照無干擾.木通皂苷d在0.979～19.6μg(r=1)呈良好的線性關(guān)系；供試品在48h內(nèi)穩(wěn)定(rsd=2.20％)；該方法精密度高(rsd=1.69％),重復性良好(rsd=0.95％),平均加樣回收率為100.14％(rsd=2.06％).結(jié)論:所建立的方法適合作為鹽續(xù)斷配方顆粒的含量測定方法.

目的建立高效液相色譜法同時測定復方蕓歸顆粒中松果菊苷、阿魏酸和柚皮苷含量的方法。方法色譜柱:thermoods-2hypersilc18柱(250mm×4.6mm,5μm);流動相:乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脫;流速:1.0ml.min-1;檢測波長:310nm;柱溫:30℃。結(jié)果松果菊苷、阿魏酸和柚皮苷分別在42.4～530,5.72～71.5和38.4～480mg.l-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好;平均回收率分別為98.2%,94.6%和96.5%。結(jié)論所建立的方法快速簡便、靈敏,重現(xiàn)性良好,可用于復方蕓歸顆粒的質(zhì)量控制。

目的:采用hplc測定紅花逍遙片中芍藥苷及甘草苷含量。方法:dikmadiamonsilc18(2)柱(4.6mm×250mm,5μm),流動相乙腈-0.1%磷酸(15∶85),流速1.0ml.min-1,柱溫30℃,檢測波長230nm。結(jié)果:制劑中芍藥苷和甘草苷與其他組分的色譜峰均達到基線分離,加樣回收率平均值分別為100.33%,98.06%,rsd分別為2.51%,1.91%。結(jié)論:該方法快速、準確,可作為紅花逍遙片質(zhì)量控制。