固含量和NCO測定方法

鍍鋅廢酸液具有高鐵、高酸、低鋅的特性。鍍鋅廢酸液中鐵約是鋅的10倍,主要以fe2+形式存在,用h2o2將fe2+轉(zhuǎn)化為fe3+,轉(zhuǎn)換率達(dá)到100%,且反應(yīng)體系中不產(chǎn)生新的測定干擾元素。采用氟化鈉掩蔽鍍鋅廢酸液中高濃度的fe3+,解決了fe3+對(duì)edta絡(luò)合滴定測鋅的強(qiáng)烈干擾,方法的回收率達(dá)到97%以上。用h2o2將鍍鋅廢酸液中高含量的fe2+全部轉(zhuǎn)換為fe3+,用碘量法分別測定總鐵、fe3+,其回收率分別為99%、98%以上,通過計(jì)算得到fe2+在鍍鋅廢酸液中的含量。

針對(duì)復(fù)雜深井現(xiàn)場施工中井漿膨潤土含量測定結(jié)果與實(shí)際值存在較大偏差的現(xiàn)象,在分析膨潤土含量測定結(jié)果影響因素基礎(chǔ)上,探索了提高復(fù)雜深井井漿膨潤土含量測定精度的實(shí)驗(yàn)方法。分析了氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)、ph值和處理劑對(duì)深井井漿膨潤土含量測定結(jié)果的影響,進(jìn)而改進(jìn)了gb/t16783-1997標(biāo)準(zhǔn)中測定膨潤土含量的方法。結(jié)果表明:測試井漿的礦化度、ph值、處理劑的種類和加量均對(duì)膨潤土含量測定結(jié)果有影響;礦化度增大,測定結(jié)果偏小;ph值、可吸收亞甲基藍(lán)的處理劑含量增大,測定結(jié)果偏大。改進(jìn)后的膨潤土含量測定方法中,2.5n硫酸加量為0.5ml,5%過氧化氫加量為15ml,測試液的ph值為9.0。改進(jìn)后的膨潤土含量測定方法的測試結(jié)果準(zhǔn)確性高,平行性好。

采用分光光度法對(duì)白蘭地酒的總多酚含量進(jìn)行測定。結(jié)果表明,總多酚含量(以沒食子酸計(jì))標(biāo)樣濃度200～600mg/l,線性關(guān)系良好(r2=0.9995),方程式為:y=0.00086x+0.00567;沒食子酸3個(gè)濃度水平(40mg/l、80mg/l、120mg/l)的樣品平均回收率分別為95.6%、101.70%和97.6%。測得軒尼詩xo白蘭地酒中總多酚含量為551mg/l,rsd為1.31%。該方法簡便、快速、準(zhǔn)確,可適用于白蘭地酒中多酚類物質(zhì)的測定。

亞硝酸鹽測定 1、原理 樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后，在弱酸條件下亞硝酸鹽與對(duì)氨 基苯磺酸重氮化后，再與n－1－萘基乙二胺偶合形成紫紅色染料， 與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。 2、試劑 實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水，試劑不加說明者，均為分析純?cè)噭?2.1氯化銨緩沖液：1l容量瓶中加入500ml水，準(zhǔn)確加入 20.0ml鹽酸，振蕩混勻，準(zhǔn)確加入50ml氫氧化銨，用水稀釋至刻 度。必要時(shí)用稀鹽酸和稀氫氧化銨調(diào)試至ph9.6～9.7。 2.2硫酸鋅溶液(0.42mol/l)：稱取120g硫酸鋅(znso4·7h2o)， 用水溶解，并稀釋至1l。 2.3氫氧化鈉溶液(20g/l)：稱取20g氫氧化鈉用水溶解，稀釋 至1l。 2.4對(duì)氨基苯磺酸溶液：稱取10g對(duì)氨基苯磺酸，溶于700ml 水和300ml冰乙酸中，置棕色瓶中混勻，室溫保存。 2.5n－1－萘基乙二胺溶液

介紹了測定木材干物質(zhì)含量的幾種方法,如雷達(dá)、射線、雙光子吸收比色法、電子計(jì)算機(jī)x射線斷層掃描技術(shù)、近紅外光譜、核磁共振和射頻技術(shù)等,并探討了這些方法的優(yōu)缺點(diǎn)。

甲狀腺激素及有關(guān)蛋白測定 甲狀腺分泌的激素包括甲狀腺素(thyroxine,t4)和少量三碘甲腺原氨酸 (triiodothyronine,t3)，它們都是含碘的氨基酸衍生物。甲狀腺上皮細(xì)胞可通 過細(xì)胞膜上的?碘泵?主動(dòng)攝取血漿中的碘。經(jīng)細(xì)胞中過氧化物酶的作用，碘可 轉(zhuǎn)變生成形式尚不清楚的?活性碘?，故臨床常利用抑制過氧化物酶的藥物如硫 氧嘧啶、他巴唑等治療甲狀腺功能亢進(jìn)（hyperthyroidism）。?活性碘?與存 在于甲狀腺濾泡上皮細(xì)胞內(nèi)的甲狀腺球蛋白（thyroglobulin，tg）上的酪氨酸 殘基結(jié)合（碘化），逐步縮合生成t4、t3。含有t4和t3的tg隨分泌泡進(jìn)入濾 泡腔中儲(chǔ)存。在垂體分泌的促甲狀腺激素（thyroidstimulatinghormone,tsh） 的作用下，tg被蛋白酶水解，釋放出t4、t3，擴(kuò)散入血。 血液中的甲狀

電熔鎂砂mgo含量測定方法研究 摘要：本文選取38個(gè)不同牌號(hào)的電熔鎂砂進(jìn)行mgo成分研究， 通過x熒光光譜方法與化學(xué)滴定方法結(jié)果的比較，得出快速檢測方 法x熒光光譜方法符合精確度要求，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，為新型檢測方 法的發(fā)展提供了理論依據(jù)。 關(guān)鍵詞：電熔鎂砂化學(xué)滴定方法x熒光光譜分析 一、前言 電熔鎂砂是以優(yōu)質(zhì)輕燒鎂粉為原料，經(jīng)過電解融成高純耐火材 料，具有高體積密度，品質(zhì)高純，化學(xué)穩(wěn)定性強(qiáng)、耐高溫、抗腐蝕、 高度絕緣材料。廣泛應(yīng)用于冶金、化工、國防、煉鋼轉(zhuǎn)爐、電爐、 鋼包內(nèi)襯等工業(yè)領(lǐng)域。電熔鎂砂的主要成分為mgo，研究其mgo含 量是研究其組成和性質(zhì)的必要手段。 本文選取不同企業(yè)生產(chǎn)的不同牌號(hào)的38個(gè)電熔鎂砂進(jìn)行研究， 分別用化學(xué)滴定方法和x熒光光譜方法對(duì)其mgo含量進(jìn)行研究。為 耐火材料的新型檢測手段提供理論依據(jù)、為快速檢測方法的發(fā)展打 下理論基礎(chǔ)。

本研究采用njcl-h混凝土氯離子含量快速測定儀測定建筑用砂氯離子含量,通過與國標(biāo)規(guī)定的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定法的結(jié)果進(jìn)行對(duì)比后,發(fā)現(xiàn)了一種可以對(duì)建筑用砂中氯離子含量進(jìn)行快速測定的方法,并且研究了影響快速測定法的影響因素,確定了最佳的快速測定方法。結(jié)果表明,njcl-h混凝土氯離子含量快速測定儀可以替代國標(biāo)中規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)測試方法,得到的檢測結(jié)果誤差小,精度高,而且操作簡單;確定了最佳的氯離子快速測定的樣品處理方法:稱取試樣500g,精確至0.1g,將試樣倒入磨口瓶中,用容量瓶量取500ml蒸餾水,注入磨口瓶,蓋上塞子,搖動(dòng)一次后,靜置10min待測。

采用紅外光譜通過建立氟含量定量分析標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,選擇c—f鍵特征吸收峰所在的1400～1000cm-1光譜區(qū)域作為定量分析信息區(qū),對(duì)涂料溶劑可溶物氟含量進(jìn)行定量分析,并用氟離子電極法對(duì)結(jié)果準(zhǔn)確性進(jìn)行驗(yàn)證。結(jié)果表明,當(dāng)c—f的質(zhì)量濃度為1.3～13mg/ml時(shí),線性回歸方程為a=1.04[ρ(c—f)/(mg.ml-1)]+5.15(r2=0.987);與氟離子選擇電極法對(duì)比,回收率在可接受范圍內(nèi)。該方法簡單可行、準(zhǔn)確可靠,可用于涂料溶劑可溶物氟含量。

色度的測定方法 1主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了兩種測定顏色的方法。本標(biāo)準(zhǔn)測定經(jīng)15min澄清后樣品的 顏色。ph值對(duì)顏色有較大影響，在測定顏色時(shí)應(yīng)同時(shí)測定ph值。 ⒈1鉑鈷比色法參照采用國際標(biāo)準(zhǔn)iso7887—1985《水質(zhì)顏色的檢驗(yàn)和 測定》。鉑鈷比色法適用于清潔水、輕度污染并略帶黃色調(diào)的水，比較清潔 的地面水、地下水和飲用水等。 ⒈2稀釋倍數(shù)法適用于污染較嚴(yán)重的地面水和工業(yè)廢水。 兩種方法應(yīng)獨(dú)立使用，一般沒有可比性。 樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色色調(diào)不一致時(shí)，本標(biāo)準(zhǔn)不適用。 色度 2定義 本標(biāo)準(zhǔn)定義取自國際照明委員會(huì)第17號(hào)出版物（ciepublication no.17），采用下述幾條。 ⒉1水的顏色 改變透射可見光光譜組成的光學(xué)性質(zhì)。 ⒉2水的表觀顏色 由溶解物質(zhì)及不溶解性懸浮物產(chǎn)生的顏色，用未經(jīng)過濾或離心分離的原 始樣品測定。 ⒉3水的真實(shí)顏色 僅

第37卷第4期 2011年8月 四川建筑科學(xué)研究 sichuanbuildingscience 收稿日期：2009-09-17 作者簡介：苗春（1979－），男，山西長治人，工程師，在讀博士研究 生，主要從事建筑材料領(lǐng)域科研檢測。 e－mail：mcspring@163．com 再生粗骨料砂漿含量測定方法及分級(jí)研究 苗春 1，2 ，劉昕 2 ，倪慶豐 1 （1．上海市建筑科學(xué)研究院，上海200032； 2．同濟(jì)大學(xué)，上海200092） 摘要：通過試驗(yàn)，研究了某道路破碎再生粗骨料（rca）砂漿含量和吸水率的關(guān)系。試驗(yàn)表明，兩者具有非常好的線性關(guān)系， 在此基礎(chǔ)上提出了rca砂漿含量的簡易測定方法，即通過測定rca取代率為r時(shí)的混合骨料吸水率，以及天然石子和純砂 漿塊的吸水率，代入公式計(jì)算出rca的砂漿含量。通過測定相同灰水

目的:建立咳特靈含片中馬來酸氯苯那敏的含量測定方法。方法:采用ultimataxbc18色譜柱(4.6mm×250mm,5μm);乙腈-0.3%十二烷基磺酸鈉溶液-磷酸(50∶50∶0.2)為流動(dòng)相,檢測波長262nm,流速1.0ml/min,柱溫30℃。結(jié)果:馬來酸氯苯那敏在0.044~0.352μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.9999),平均回收率為100.69%,rsd為0.93%(n=6)。結(jié)論:本方法簡便且準(zhǔn)確可靠,可作為咳特靈含片質(zhì)量控制依據(jù)。

比較了幾種rohs常用的六價(jià)鉻檢測標(biāo)準(zhǔn),考察了萃取時(shí)間和萃取劑對(duì)鋼板涂鍍層中六價(jià)鉻含量測定結(jié)果的影響,闡述了各種六價(jià)鉻萃取方法的適用性。實(shí)驗(yàn)表明,沸水萃取法適用于可溶性六價(jià)鉻的萃取,弱堿萃取法可用于兩性金屬涂鍍層。分析了目前鋼板涂鍍層表面六價(jià)鉻檢測方法中存在的問題,探討了六價(jià)鉻限制法規(guī)的符合性問題。

對(duì)富鋅底漆原漆和干膜中有效鋅含量的測定方法進(jìn)行了探討,介紹了樣品的制備方法、化學(xué)法和dsc的測定方法和原理,指出dsc適合于快速測量富鋅底漆涂膜中的有效鋅含量,化學(xué)法適合于測定原漆中有效鋅含量。

淀粉的國標(biāo)測定方法 測定食物中淀粉的方法有酶水解法、酸水解法、可消化淀粉和抗性淀粉的測定方法（酶-直接法） 一、酶水解法 1.原理 樣品經(jīng)除去脂肪及可溶性糖類后，其中淀粉用淀粉酶水解成雙糖，再用鹽酸將雙糖水解成單糖， 最后按還原糖測定，并折算成淀粉。 2.適用范圍 gb5009.9-85，適用于所有含淀粉的食物。 3.儀器 （1）回流冷凝器 （2）水浴鍋 4.試劑 除特殊說明外，實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水，試劑為分析純。 （1）乙醚 （2）0.5%淀粉酶溶液：稱取淀粉酶（sigma公司，e.c3.2.1.1）0.5g，加100ml水溶解， 加入數(shù)滴甲苯或三氯甲烷，防止長霉，貯于冰箱中。（注：配成溶液的淀粉酶破壞很快，最好 鄰用現(xiàn)配。） （3）碘溶液：稱取3.6g碘化鉀溶于20ml水中，加入1.3g碘，溶解后加水稀釋至100ml。 （4）

采用tc-436氧氮分析儀對(duì)鋼屑狀試樣中氮含量分析可行性進(jìn)行了研究,通過自動(dòng)和手動(dòng)分析方式的對(duì)比;標(biāo)準(zhǔn)形狀試樣(柱狀)和屑狀試樣分析結(jié)果的對(duì)比等試驗(yàn),研制的分析方法準(zhǔn)確度、精密度可達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)形狀試樣分析要求。

混凝土外加劑含固量測定方法 （適用于內(nèi)蒙古自治區(qū)建設(shè)工程） 1、將潔凈帶蓋稱量瓶放入烘箱內(nèi)，于100℃—105℃烘30min，取出置于干 燥器內(nèi)，冷卻30min后稱量，重復(fù)上述步驟直至恒溫，其質(zhì)量為m0。 2、將被測試樣裝入已經(jīng)恒量的稱量瓶內(nèi)，蓋上蓋稱出試樣及稱量瓶的總質(zhì) 量為m1。 試樣稱量：固體產(chǎn)品1.0000g—2.0000g;液體產(chǎn)品3.0000g—5.0000g. 3將盛有試樣的稱量瓶放入烘箱內(nèi)，開啟瓶蓋，升溫至100℃—105℃烘干， 蓋上蓋置于干燥器內(nèi)冷卻30min后稱量，重復(fù)上述步驟直至恒溫，其質(zhì)量為m2 4結(jié)果表示 固體含量x固按下式計(jì)算： x固=(m2-m0/m1-m0)×100 式中：x固——固體質(zhì)量,（g） m0——稱量瓶的質(zhì)量（,g） m1——稱量瓶加試樣的質(zhì)量,（g） m2-——稱量瓶加烘干后試樣的質(zhì)量,（g） 5

目的：研究桐樹桑寄生總黃酮含量的測定方法。方法：以蘆丁為對(duì)照品，采用紫外分光光度法測定桐樹桑寄生的總黃酮含量。結(jié)果：蘆丁在0．0080～0．0560mg·ml-1濃度范圍內(nèi)與吸光度呈良好線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)r=0．9996，測得桐樹桑寄生的總黃酮含量為21．68％，平均回收率為100．97％，精密度、穩(wěn)定性、重現(xiàn)性均良好。結(jié)論：采用紫外分光光度法測定桐樹桑寄生的總黃酮含量，該方法操作簡便、快速，結(jié)果穩(wěn)定。

復(fù)方黃櫨口服液為臨床應(yīng)用多年的中藥制劑,由黃櫨、五味子、垂盆草、枸杞、梔子、大棗等六味中藥組成。除濕清熱,退黃降酶,用于急性黃疸型肝炎,慢性肝炎。文獻(xiàn)報(bào)道~([1]),黃櫨所含的黃酮類、多酚類等物質(zhì)可用于高血壓、黃疸性肝炎等的防治;五味子富含黃酮類木脂素、多糖、揮發(fā)油及其他多種化學(xué)成分,具有保肝益腎、保護(hù)心腦血管、鎮(zhèn)靜、催眠等多種功能~([2,3]);垂盆草~([4])主要含有糖類、黃酮類、

按鄰甲苯胺比色法犤1犦鹽酸水解法犤2犦的改進(jìn)法測定爬山虎成熟果中糖類化合物的含量,按波長630nm犤1犦測定,檢測線性范圍0.02～0.50mg/ml,相關(guān)系數(shù)為0.9991,rsd=2.93%,回收率99.11%。此方法較其它方法操作簡便準(zhǔn)確、顯色靈敏,重現(xiàn)性好,不受還原性物質(zhì)的干擾,不必除去蛋白質(zhì)。既能測定總糖,還能測定可溶性糖,因此很適合野生植物中糖類化合物含量的測定。

目的:改進(jìn)維u顛茄鋁膠囊ⅲ中維生素u和氫氧化鋁含量測定方法。方法:從供試液處理方法(由過濾改為離心后取上清液)改進(jìn)維生素u含量測定方法;從樣品分離提純操作和滴定時(shí)減少指示液的用量方面改進(jìn)氫氧化鋁含量測定方法;同時(shí)比較改進(jìn)法與原標(biāo)準(zhǔn)方法測定樣品含量的結(jié)果。結(jié)果:改進(jìn)法的方法考察學(xué)結(jié)果符合要求;兩種方法測得維生素u及氫氧化鋁的含量結(jié)果基本一致,但改進(jìn)方法測定耗時(shí)減少(維生素u由約6~10h縮短為約1h,氫氧化鋁由約4~5h縮短為約2~3h)。結(jié)論:改進(jìn)法省時(shí)、操作簡便,滴定終點(diǎn)容易判斷,含量測定結(jié)果準(zhǔn)確,精密度好,可作為維u顛茄鋁膠囊ⅲ含量測定的替代方法。

目的建立hplc法測定甘地膠囊中馬錢苷的含量。方法色譜柱為waterssymmtryc_(18)柱(4.6mm×150mm,5μm)；流動(dòng)相為乙腈-水(13∶87)；流速1.0ml/min；檢測波長240nm。結(jié)果馬錢苷對(duì)照品在0.0301～3.01μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系(r=0.9999),平均加樣回收率為99.62%,rsd為0.86%。結(jié)論本方法簡便、準(zhǔn)確,重復(fù)性好,可用于甘地膠囊中馬錢苷的含量測定。