孔吸附樹脂對(duì)葛根總黃酮吸附性能

目的:篩選分離葛花總異黃酮的最佳樹脂,并對(duì)影響分離的各種因素進(jìn)行系統(tǒng)的研究,使分離工藝達(dá)到最優(yōu)化。方法:研究7種不同類型吸附樹脂對(duì)葛花總異黃酮的吸附特性,用紫外分光光度法測(cè)定葛花總異黃酮的含量對(duì)工藝進(jìn)行評(píng)價(jià)。結(jié)果:ab-8型大孔樹脂對(duì)葛花總異黃酮的吸附性能較好,其吸附純化條件為葛花提取物上樣濃度為3.0mg·ml-1,吸附流速為2bv.h(樹脂床體積),以60%乙醇作為洗脫劑進(jìn)行洗脫效果最佳。經(jīng)ab-8處理后的葛花總異黃酮含量可達(dá)50%以上。結(jié)論:該法簡(jiǎn)單可行,分離效果好,能滿足于大生產(chǎn)的要求。

對(duì)6種商品化大孔樹脂吸附純化葛根異黃酮的性能進(jìn)行對(duì)比篩選,發(fā)現(xiàn)ab8樹脂最適合葛根異黃酮的純化。試驗(yàn)結(jié)果表明,洗脫劑乙醇的體積分?jǐn)?shù)為70%,工作液流速為2bv/h,浸提濃縮液ph值為5時(shí),采用ab8大孔吸附樹脂串聯(lián)柱對(duì)葛根異黃酮進(jìn)行純化效果最優(yōu),產(chǎn)品的收率和純度都較高

目的:篩選分離葛根總黃酮的最佳樹脂,并對(duì)影響分離的各種因素進(jìn)行系統(tǒng)的研究,使分離工藝達(dá)到最優(yōu)化。方法:采用靜態(tài)與動(dòng)態(tài)的吸附解吸兩種方法,用紫外分光光度法測(cè)定葛根總黃酮的含量對(duì)工藝進(jìn)行評(píng)價(jià)。結(jié)果:sp70分離效果最好,其最佳工藝為藥液濃度0.5g·ml-1(相當(dāng)于原生藥)、ph為5～6、上樣量為60bv(樹脂床體積),以2bv/h吸附速率進(jìn)行吸附,4bv的70%乙醇、2bv/h的流速進(jìn)行洗脫效果最佳。經(jīng)sp70處理后的葛根總黃酮可達(dá)80%以上。結(jié)論:該法簡(jiǎn)單可行,分離效果好,能滿足于大生產(chǎn)的要求。

大孔樹脂分離葛根總黃酮工藝優(yōu)化

目的:優(yōu)選大孔樹脂純化葛根總黃酮的工藝條件。方法:采用紫外分光光度法測(cè)定葛根總黃酮的含量,并對(duì)工藝進(jìn)行評(píng)價(jià)。結(jié)果:以1:2.88藥材量ab-8型樹脂(干重)為純化樹脂,濕法裝柱,"徑高比"為1:8,提取液上柱濃度為0.5g藥材/ml,上柱流速2bv/h,吸附后,先用5bv蒸餾水洗脫雜質(zhì),再以5bv90%濃度乙醇為洗脫劑,全速洗脫純化效果最佳。結(jié)論:該法簡(jiǎn)單可行,純化效果好,能滿足于大生產(chǎn)的要求。

目的對(duì)粉葛中總黃酮有效部位采用d-101大孔樹脂進(jìn)行富集純化,為工業(yè)大生產(chǎn)提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。方法采用靜態(tài)與動(dòng)態(tài)吸附一解吸附兩種方法,以總黃酮吸附率、解吸附率及純度作為評(píng)價(jià)指標(biāo),對(duì)大孔吸附樹脂的吸附容量、洗脫溶媒及上樣時(shí)藥液濃度、上樣速率、洗脫速率、樹脂徑高比、加鹽處理等參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。結(jié)果通過對(duì)各項(xiàng)參數(shù)的優(yōu)選,確定了最佳工藝。結(jié)論該法切實(shí)可行,純化效果好,適合工業(yè)大生產(chǎn)。

目的研究吸附樹脂理化性質(zhì)對(duì)分離葛根總黃酮的影響。方法采用分光光度法分別對(duì)5種ads系列吸附樹脂作態(tài)、動(dòng)態(tài)研究,并對(duì)較優(yōu)樹脂進(jìn)行動(dòng)態(tài)吸附-脫附工藝參數(shù)的優(yōu)化。結(jié)果靜態(tài)實(shí)驗(yàn)表明,樹脂的極性和空間結(jié)構(gòu)是影響附效果的重要因素;樹脂ads-8上柱液濃度約為0.453mg·ml-1,ph5~6,吸附速率4bv·h-1,400ml蒸餾水洗去雜質(zhì)洗脫劑為70%乙醇,洗脫流速2bv·h-1,用量為60ml。結(jié)論ads-8是分離純化葛根總黃酮的較優(yōu)樹脂。

在外加磁場(chǎng)磁感應(yīng)強(qiáng)度為1.0t時(shí),對(duì)原液質(zhì)量濃度為4.88mg/ml的葛根黃酮溶液,在ph值為7的中性環(huán)境下,分別研究磁性樹脂的靜態(tài)和動(dòng)態(tài)吸附,并就使用次數(shù)與普通樹脂進(jìn)行比較。結(jié)果顯示:靜態(tài)吸附時(shí)磁性樹脂與普通樹脂的吸附效能相差不大;當(dāng)吸附流速為2bv/h時(shí),磁性樹脂達(dá)到飽和吸附時(shí)可處理12bv量的黃酮溶液,優(yōu)于普通樹脂;在使用4次后,磁性吸附樹脂的吸附效果明顯優(yōu)于ab-8樹脂。

目的優(yōu)選葛根中總黃酮的水提取及大孔樹脂的純化工藝。方法以葛根素得率和葛根總黃酮得率為指標(biāo),采用正交試驗(yàn)法優(yōu)選葛根水提工藝,單因素考察優(yōu)選葛根水提液的大孔樹脂純化工藝。結(jié)果葛根的最佳水提工藝為9倍量水提取3次,每次90min,葛根總黃酮和葛根素提取率分別為92.17%和84.91%。葛根水提液的最佳大孔樹脂富集工藝為:hpd-750大孔樹脂,徑高比1:6,上樣液濃度1.5g/ml,最大上樣量3bv,上樣流速1ml/min,洗脫劑70%乙醇,洗脫劑用量5bv。葛根水提液經(jīng)大孔樹脂純化后的出膏率為4.47%,純化物中葛根總黃酮和葛根素的含量分別為76.22%和56.20%。結(jié)論該工藝操作簡(jiǎn)便易行,適用于大規(guī)模生產(chǎn)。

目的:研究8種大孔吸附樹脂純化紫蘇葉總黃酮的工藝條件和參數(shù)。方法:以紫蘇葉總黃酮為考察指標(biāo),對(duì)大孔樹脂型號(hào)、上樣液濃度、上柱量、吸附時(shí)間、洗脫劑濃度及流速等進(jìn)行了考察。結(jié)果:按100mg總黃酮/g樹脂的上柱量配制成20mg/ml的上柱液,上ab-8大孔吸附樹脂柱,靜置30min,用大量的水洗脫至洗脫液近無色,再用3bv的70%乙醇洗脫,流速為2bv/h,得到的精制品中總黃酮含量為58.74%,樹脂富集倍數(shù)為3.80。結(jié)論:通過ab-8大孔吸附樹脂純化紫蘇葉總黃酮,富集效果好,適用于工業(yè)生產(chǎn)。

目的:建立野葛根總黃酮提取及分離工藝。方法:采用正交試驗(yàn)考察乙醇濃度、乙醇用量、提取時(shí)間、提取次數(shù)4個(gè)因素及大孔吸附樹脂分離技術(shù)對(duì)野葛根總黃酮得率的影響。結(jié)果:野葛根的適宜提取工藝為用8倍量60%乙醇,提取3次,每次1.5h,洗脫液為70%乙醇。結(jié)論:該工藝葛根總黃酮得率約為8%,以葛根素計(jì)含量為60%以上,適宜工業(yè)化生產(chǎn)。

根據(jù)葛根總黃酮的理化性質(zhì),對(duì)葛根水提醇沉液采用大孔樹脂進(jìn)行分離純化研究,以葛根總黃酮提取率為評(píng)價(jià)指標(biāo),篩選出大孔樹脂分離純化葛根總黃酮的最佳工藝為:選用d-100型大孔樹脂,吸附速度為2bv/h,除雜洗脫用水量為4bv,洗脫劑乙醇濃度為70%,乙醇用量為3bv。

采用ab-8型大孔樹脂對(duì)從葛根中提取的總黃酮產(chǎn)物進(jìn)行分離純化研究。考察了各種因素對(duì)樹脂吸附和洗脫效果的影響。通過實(shí)驗(yàn),得到了吸附的最佳工藝條件為:葛根黃酮上樣液濃度6.6931mg/ml,上樣液量為3倍樹脂柱體積,ph值為5~6,吸附流速為1.0ml/mim;洗脫工藝條件為:洗脫液(70%乙醇)量為5倍樹脂柱體積,流量為1.0ml/min。分離純化后的葛根總黃酮產(chǎn)品純度可達(dá)70%。

采用大孔氯球與井岡霉素胺解,合成了聚苯乙烯支載井岡霉素吸附樹脂;通過紅外光譜、元素分析等表征了樹脂的結(jié)構(gòu),測(cè)定了該樹脂的孔結(jié)構(gòu)、含水量和溶脹性能,并研究了該樹脂在不同溫度下對(duì)葛根異黃酮的吸附等溫線,利用熱力學(xué)函數(shù)關(guān)系計(jì)算出了吸附焓、自由能和熵.結(jié)果表明:樹脂對(duì)葛根異黃酮的靜態(tài)吸附容量達(dá)123.7mg.g-1(干樹脂),對(duì)葛根異黃酮有很強(qiáng)的吸附作用.

以大孔吸附樹脂為吸附劑,研究了其對(duì)小葉榕黃酮(fflf)的吸附分離特性,選擇10種大孔吸附樹脂,比較了其對(duì)fflf的吸附率和解吸率,篩選出最佳樹脂種類,并對(duì)其動(dòng)力學(xué)曲線和動(dòng)態(tài)吸附性能進(jìn)行了考察。結(jié)果表明,d101樹脂對(duì)fflf有較好的吸附和解吸效果,適合于fflf的分離純化。當(dāng)上樣液質(zhì)量濃度為25g/l,ph=4,上樣液流速為2.5ml/min時(shí),d101樹脂對(duì)fflf吸附量大;以w(etoh)=50%為洗脫劑,洗脫液流速為3ml/min時(shí),對(duì)fflf解吸率達(dá)92%。

以廣西小葉榕為原材料,采用dm301大孔吸附樹脂分離純化小葉榕葉提取液中的總黃酮,研究了dm301樹脂吸附分離總黃酮的動(dòng)力學(xué),對(duì)其速率控制步驟進(jìn)行了系統(tǒng)的研究,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,dm301樹脂吸附小葉榕葉總黃酮的整個(gè)過程符合"未反應(yīng)核收縮模型",1-3(1-x)2/3+2(1-x)對(duì)吸附時(shí)間t具有良好的線性關(guān)系,證明黃酮通過吸附層的擴(kuò)散決定了整個(gè)吸附過程的速率。

目的考察ab-8大孔吸附樹脂對(duì)小葉榕葉水提物黃酮的吸附解吸性能。方法采用樹脂柱進(jìn)行動(dòng)態(tài)吸附和解吸小葉榕葉水提物中的黃酮類化合物,用紫外-可見分光光度法測(cè)吸光度,得出吸附率和解吸率。結(jié)果ab-8大孔吸附樹脂對(duì)小葉榕葉水提物黃酮有較高的吸附率和解吸率,能達(dá)到分離純化的目的。結(jié)論ab-8能有效富集小葉榕葉中黃酮類化合物,適用于分離純化小葉榕葉浸膏以提高其有效成分。

目的:考察三種大孔吸附樹脂對(duì)葛根總黃酮的吸附及解吸性能,為分離純化葛根總黃酮提供選擇依據(jù)。方法:以葛根總黃酮為篩選指標(biāo),考察ab-8、nka和x-5三種大孔樹脂對(duì)葛根總黃酮的吸附量和解吸率。結(jié)果:以ab-8樹脂為吸附劑。最佳分離條件為上樣濃度:1g/ml(按生藥計(jì)算),流速:2~3ml/min,70%乙醇為洗脫劑,用量為2.5bv,總黃酮得率76.22%。結(jié)果:ab-8大孔吸附樹脂可用于分離純化葛根總黃酮,總黃酮得率76.22%。結(jié)論:三種大孔吸附樹脂相比較,以ab-8為分離純化葛根總黃酮的最佳吸附劑。

目的研究大孔樹脂動(dòng)態(tài)純化葛根藤總黃酮的最佳工藝參數(shù)。方法采用動(dòng)態(tài)吸附、分離的方法,以總黃酮含量為指標(biāo)進(jìn)行考察。結(jié)果d-101大孔吸附樹脂靜態(tài)吸附葛根藤總黃酮的最大吸附量為40.25mg·ml-1;樹脂的靜置時(shí)間為12h;d-101樹脂最佳上樣濃度為38.00mg·ml-1、70%乙醇為最佳洗脫劑;3ml·min-1做為洗脫劑的洗脫流速為最佳洗脫流速。結(jié)論經(jīng)過工藝驗(yàn)證,在這些參數(shù)條件下,分離、純化葛根藤總黃酮具有良好的重現(xiàn)性。

目的:研究野葛中異黃酮的純化工藝,從而為葛根異黃酮的利用和生產(chǎn)提供參考.方法:通過靜態(tài)吸附與解吸試驗(yàn)優(yōu)選樹脂,通過泄露曲線考察、洗脫醇濃度考察、洗脫醇用量考察等動(dòng)態(tài)吸附與解吸試驗(yàn)優(yōu)選純化工藝.結(jié)果:葛根有效組分葛根總異黃酮富集純化工藝為:濃度0.2g藥材·ml-1的上樣藥液,采用ab-8樹脂濕法裝柱,以藥材樹脂用量比0.4∶1.0上柱,以8倍量50％乙醇洗脫,收集洗脫液8bv,水浴蒸干,即得葛根總異黃酮富集物.結(jié)論:葛根總異黃酮類成分的純化工藝采用弱級(jí)性的ab-8大孔吸附樹脂效果最佳.

目的:優(yōu)選大孔吸附樹脂分離、純化葛根總黃酮和葛根素的工藝。方法:考察ab-8,d-101,hpd-100,s-84種不同極性吸附樹脂對(duì)葛根中總黃酮和葛根素的靜態(tài)吸附及解吸性能,篩選樹脂型號(hào);以葛根素、總黃酮轉(zhuǎn)移率和純度為指標(biāo),通過單因素試驗(yàn)考察其吸附和洗脫條件。結(jié)果:選用ab-8型大孔吸附樹脂,優(yōu)選的工藝條件為上樣液質(zhì)量濃度1.0g.ml-1,葛根與大孔樹脂質(zhì)量比1∶2,徑高比1∶6,用2bv水洗除雜,加2bv80%乙醇以2ml.min-1洗脫。轉(zhuǎn)移率均>92%,所得葛根總黃酮純度達(dá)80%,葛根素質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%。結(jié)論:ab-8型大孔樹脂用于富集葛根總黃酮和葛根素效果最佳,是一種理想的分離純化介質(zhì),且優(yōu)選的工藝操作簡(jiǎn)單、方法可靠。

選擇１０種大孔吸附樹脂，比較其對(duì)葛根黃酮的吸附率與解吸率，篩選較優(yōu)的葛根黃酮吸附劑。研究結(jié)果表明，ａｂ－８樹脂較宜于葛根黃酮的提純，經(jīng)ａｂ－８樹脂吸附分離后，提取物中黃酮含量提高近一倍