氧彈燃燒-離子色譜法測定塑膠中鹵素

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[目的]為酸雨中常見污染物的準(zhǔn)確測定提供參考。[方法]采用離子色譜法測定雨水樣品中常見陰離子的含量,并對色譜條件進(jìn)行了優(yōu)化。[結(jié)果]最佳色譜條件為:yic-8型離子色譜儀和ajs-10型陰離子分離柱,1.5mmol/lna2co3和1.4mmol/lnahco3的混合液為淋洗液,流速1.5ml/min,檢測器為抑制電導(dǎo)檢測器。從雨水樣品中共檢測到f-、cl-、no2-、no3-、so24-5種陰離子,未檢測到br-和hpo42-;5種陰離子的檢出限為0.2～50.0μg/ml,平均加標(biāo)回收率為97.0%～101.2%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于4%。[結(jié)論]建立了離子色譜法同時測定雨水中5種陰離子的方法。

研究了離子色譜-紫外檢測法測定塑膠場地樣品中的甲苯二異氰酸酯,先將甲苯二異氰酸酯(tdi)水解成甲苯二胺,用cs12a作分離柱,6%ch3cn+20mmol/lna2so4+18mmol/lh2so4的混合液作淋洗液,紫外波長設(shè)置為212nm。測定了樣品中的tdi,該方法與直流安培檢測相比基線更平直,有更好的線性及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,方法的相關(guān)系數(shù)為0.9994,檢出限為8.0μg/l,回收率為110%。

本文分析了離子色譜儀泵流量、最小檢測濃度測量過程中不確定度的來源,并對其測量結(jié)果不確定度進(jìn)行評定。

本文采用離子色譜儀,建立了一種準(zhǔn)確測定水泥漿混合水中氯離子含量的測定方法。樣品的前處理條件是:在堿性介質(zhì)中高溫焙燒法除去樣品中帶色有機物,以消除其對色譜柱的污染和對分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度的干擾,再用熱水浸取灰化物,經(jīng)過濾、定容后制備成待測溶液。最后采用離子色譜法測定水泥漿混合水中氯離子含量。在最佳實驗條件下,方法的檢出限為0.01mg/l,在1.0~40.0mg/l濃度范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)為r2=0.9993。加標(biāo)回收率均在98%~100%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(rsd)是1.5~2.5%(n=6)。經(jīng)實驗表明,本方法能較準(zhǔn)確地測定水泥漿混合水中氯離子含量。

本文通過離子色譜與柱切換技術(shù)聯(lián)用實現(xiàn)了高濃度樣品基體中的痕量陰離子檢測。分別研究了不同類型基體的處理方法,使用商品化離子排斥柱和自制的聚合物色譜柱實現(xiàn)多種樣品基體中痕量陰離子的檢測。同時開發(fā)一種簡化的單泵柱切換系統(tǒng),利用抑制器將koh淋洗液轉(zhuǎn)化為水作為前處理柱的淋洗液,在同一個色譜系統(tǒng)中產(chǎn)生兩種淋洗液,實現(xiàn)色譜分離與前處理柱再生同步進(jìn)行。采用離子排斥柱作為前處理柱分析了有機酸和有機酸鹽中的三種常見陰離子,檢測限達(dá)到0.1～1.7μg/l,方法相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%,樣品加標(biāo)回收率在75.2%～114.6%之間;同時采用自制的色譜柱作為前處理柱在同一分析系統(tǒng)中實現(xiàn)多種樣品基體中七種常見痕量陰離子的分析,檢測限在0.4～2.3μg/l之間,方法相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于4%,樣品加標(biāo)回收率在88.1%～109.5%之間。該方法使用簡便,準(zhǔn)確性高,是一種極有利用價值的在線樣品前處理技術(shù)。

通過氧彈燃燒的方法,采用離子色譜儀測定鹵素含量,準(zhǔn)確可靠地定量測試電線電纜材料中的微量鹵素。4個元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)性、重復(fù)性好,誤差低,各6次的重復(fù)測試結(jié)果表明此法測定f-、cl-、br-、i-的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均≤5%。

確定了離子色譜用于雨水中的陰離子測定的不確定因素,并以氟離子為例,對這些不確定度因素對分析結(jié)果產(chǎn)生的影響進(jìn)行了計算和評定,并提出了減小主要不確定度的方法。

采用as18(4mm×250mm)色譜柱,以梯度濃度的koh作為淋洗液,建立了一種用離子色譜電導(dǎo)檢測器測定磚茶無機氟的方法。該法處理簡單、快速,定量結(jié)果準(zhǔn)確。f-的檢出限(3s/n)為0.005mg/l,標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)為0.9998,不同添加水平上的回收率均在95.0%～106.0%之間。

研究了低壓離子排斥色譜電導(dǎo)檢測碳酸氫根離子的新方法。考察了淋洗液濃度、流速、柱長對碳酸氫根保留時間的影響。確定最佳色譜條件為:1×10-5mol/l硝酸為淋洗液,流速為0.45ml/min,色譜柱柱長為75mm。在此條件下,碳酸氫根的保留時間為5min,檢出限(s/n=3)為4.6mg/l,連續(xù)11次測定峰高的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.26%。將方法用于自來水和礦泉水樣品的分析,加標(biāo)回收率在101.3%~107.8%之間。

建立了采用快速溶劑萃取-離子色譜同時測定塑料中三價鉻和六價鉻的方法。三價鉻和六價鉻分別以吡啶-2,6-二羧酸(pdca)和1,5-二苯卡巴肼(dpc)作為絡(luò)合劑在柱前和柱后進(jìn)行衍生化,分別在紫外和可見波長下采用紫外檢測器進(jìn)行檢測,靈敏度高,基體干擾小。本方法對三價鉻和六價鉻的檢出限分別為5.0μg/l和0.5μg/l;分別在50～1000μg/l和5.0～100μg/l范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,線性相關(guān)系數(shù)分別為0.9994和0.9998;三價鉻和六價鉻的回收率范圍為90.7%～101.1%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(rsd)為1.7%～4.4%。該方法分析速度快、靈敏度高、重現(xiàn)性好,可用于塑料中三價鉻和六價鉻的同時測定。

1 教育行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《圓二色光譜方法通則》（征求意見稿） 編制說明 受國家計量認(rèn)證高校評審組、高校分析測試中心研究會委托，本標(biāo)準(zhǔn)修訂編寫建議稿 由上海交通大學(xué)分析測試中心作為主持修訂單位，南京師范大學(xué)分析測試中心、江南大學(xué) 分析測試中心為輔助修訂單位，揚州大學(xué)分析測試中心為參與修訂單位一起完成。在修訂 稿編寫的過程中，四位老師查閱了大量的資料，進(jìn)行了充分的調(diào)查研究和討論，并嚴(yán)格按 照gb/t1.1《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第一部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》和其它有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。 在標(biāo)準(zhǔn)修訂過程中，還得到了英國應(yīng)用光物理公司、華洋科儀公司、日本jasco公司的應(yīng) 用專家們的大力支持。 1參考國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)情況 在原《jy/t026圓二色光譜方法通則》的基礎(chǔ)上，參考了國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)編寫、實驗室用水、 紫外以及圓二色相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)程，列表如下： [1]gb/t1.1-2009標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1

icq&a 問題原因解決方法 壓力突然下降 有氣泡排氣或打開脫氣裝置 系統(tǒng)內(nèi)漏液檢查管路 泵頭需要維護(hù)檢查清理泵頭、閥、密封圈 壓力突然上升 淋洗液有固體小顆粒；可能高純水品質(zhì)不 良或過濾件污染 從流路的檢測器端開始,逐一拆開各個單 元,以確定引起壓力增大的具體部件 英藍(lán)過濾器6.2821.120發(fā)生堵塞更換濾芯6.2821.130 msm化學(xué)抑制器（以下簡稱msm）–堵 塞 msm再生處理（再生液：1mol/lh2so4+ 0.1mol/l草酸和5%丙酮） 電導(dǎo)檢測器堵塞?將出口peek管剪短幾毫米 ?將檢測器以與正常流動方向相反的方向 進(jìn)行沖洗 保護(hù)柱–堵塞更換保護(hù)柱 分離柱－堵塞?再生處理分離柱 ?更換分離柱 六通閥–六通閥堵塞清洗六通閥內(nèi)部 基線漂移 溫度尚未達(dá)到平衡 開啟柱溫箱情況下檢查加熱部分，或保

提出了氣相色譜法測定食品塑料包裝材料中三甲基氯化錫含量的方法。樣品經(jīng)乙酸乙酯萃取,采用j&wdb-17毛細(xì)管色譜柱(30m×0.25mm,0.25μm)分離,用電子捕獲檢測器測定。三甲基氯化錫的質(zhì)量濃度在0.334～26.76mg·l~(-1)范圍內(nèi)與其峰面積呈線性關(guān)系,檢出限(3s)為0.0006mg·l~(-1)。方法的回收率在77.6%～83.3%之間,測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)在2.5%～4.6%之間。

氣相色譜法測定地表水中甲基汞分析條件的優(yōu)化丁曦寧

　文章編號:0451-0712(2004)06-0123-04　　　　中圖分類號:u414.750.3　　　　文獻(xiàn)標(biāo)識碼:b 燃燒法測定瀝青混合料中瀝青含量應(yīng)用的探討 吳桂金 (河南省新鄉(xiāng)市公路管理局　新鄉(xiāng)市　453000) 摘　要:燃燒法是一種快速和準(zhǔn)確測定瀝青含量的方法。影響瀝青含量測定結(jié)果的因素主要為集料的燒失 量,這是一個已定系統(tǒng)誤差,可以用設(shè)定修正系數(shù)的方法加以消除,使測定結(jié)果接近約定真值,從而達(dá)到精確測定 瀝青含量的目的。 關(guān)鍵詞:燃燒法;瀝青含量;集料燒失量;修正系數(shù);已定系統(tǒng)誤差;約定真值 　　瀝青是瀝青混合料中的粘結(jié)劑,是瀝青路面強 度的主要來源。瀝青用量的大小,在很大程度上決定 了瀝青路面的質(zhì)量品質(zhì)。因此,它始終是瀝青路面施 工過程中質(zhì)量控制的重點和難點。 最近興起的燃燒法測定瀝青

利用紅外碳硫分析儀,對鋼鐵中的超低碳分析進(jìn)行了試驗研究,提出了一種超低碳分析方法。研究了影響鋼樣中超低碳分析的一些因素,如坩堝、比較水平、最短分析時間、助熔劑的量、稱樣量等。試驗結(jié)果表明:以1200℃通氧灼燒2h或1200℃灼燒4h坩堝殘存碳最低且穩(wěn)定;當(dāng)比較水平為3,最短分析時間為40s,助熔劑的量為1.8g左右,稱樣量在0.6~1.0g時,是分析碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.001%~0.01%鋼鐵的優(yōu)化條件。該優(yōu)化條件下,測定的結(jié)果準(zhǔn)確可靠,rsd小于10%,完全能滿足生產(chǎn)檢驗的要求。

本文對比了硝酸加熱分解-離子色譜法與純水超聲提取-離子色譜法測定水泥中的氯離子含量,通過對其的標(biāo)準(zhǔn)曲線、樣品前處理、回收率、重復(fù)性、檢出限的分析,驗證了硝酸分解-離子色譜法測定水泥中的氯離子的可行性.

利用螯合離子色譜法測定了球墨鑄鐵中稀土含量。通過選擇性螯合樹脂和磺酸型陽離子交換樹脂,選用適當(dāng)?shù)牧鲃酉鄬悠分写罅康蔫F和其它金屬離子除去,同時濃縮富集待測的稀土金屬離子。再選用草酸和二甘醇酸的梯度淋洗體系,在含有陰、陽離子雙功能基的分析柱上將14種稀土分離,繼用在線柱后衍生和光度法檢測,檢測限(信噪比為3∶1)可以達(dá)到ng/ml。

建立了在線凈化-加速溶劑提取-液相色譜法測定塑膠跑道材料的多環(huán)芳烴的方法。優(yōu)化了在線凈化種類和條件,采用4g硅膠作為在線凈化材料。為塑膠跑道材料中的多環(huán)芳烴提供快速、簡單分析檢測方法。

對于機電塑料產(chǎn)品,經(jīng)液氮粉碎,采用氧倉燃燒離子色譜方法進(jìn)行定量分析測定,外標(biāo)法定量。研究了樣品前處理條件、離子色譜測定條件以及回收率試驗,精密度試驗,方法驗證試驗進(jìn)行了研究。結(jié)果表明,本標(biāo)準(zhǔn)方法科學(xué)合理、技術(shù)先進(jìn),既便于實驗室檢測,又完全滿足國內(nèi)外用戶對檢測限量的需要。該檢測方法中涉及的鹵素種類(氟、氯、溴、碘)已覆蓋了國際上相關(guān)的電子電氣產(chǎn)品法規(guī)要求。

通過hp-5ms色譜柱對塑膠跑道材料中苯系物進(jìn)行分離,內(nèi)標(biāo)法定量,建立了氣相色譜-質(zhì)譜新方法,用于測定塑膠跑道材料中苯系物含量。實驗結(jié)果表明：苯、甲苯、乙苯和二甲苯、甲苯二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯的回收率分別為95%、94%、103%、98%、92%,精密度均小于3%。表明該方法可以用于塑膠跑道材料中苯系物含量的測定。