原子吸收光譜法測(cè)定粉煤灰中氧化鉀、氧化鈉

采用hf-hclo4-hno3溶解樣品,泡沫塑料富集-石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定巖石、土壤、水系沉積物等地質(zhì)樣品中微量鉈。以抗壞血酸為基體改進(jìn)劑,fe3+加入量選擇200mg,灰化溫度為600℃,原子化溫度為1600℃。方法用于測(cè)定國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值基本一致。方法精密度(rsd,n=8)為2.73%—3.93%,回收率為96.7%—101.3%,檢出限可達(dá)0.060μg/g。

通過(guò)先加酒石酸、硝酸溶解樣品,用氧化鑭、edta聯(lián)合掩蔽鋁來(lái)測(cè)定鈣,鹽酸沉淀鉛后測(cè)錫、鋁的試驗(yàn),采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定錫、鈣和鋁。

原子吸收分光光度法 1．試比較原子吸收分光光度法與紫外-可見(jiàn)分光光度法有哪些異同點(diǎn) 答：相同點(diǎn)：二者都為吸收光譜，吸收有選擇性，主要測(cè)量溶液，定量公式：a=kc，儀器 結(jié)構(gòu)具有相似性． 不同點(diǎn)：原子吸收光譜法紫外――可見(jiàn)分光光度法 (1)原子吸收分子吸收 (2)線性光源連續(xù)光源 (3)吸收線窄，光柵作色散元件吸收帶寬，光柵或棱鏡作色散元件 (4)需要原子化裝置(吸收池不同)無(wú) (5)背景常有影響，光源應(yīng)調(diào)制 (6)定量分析定性分析、定量分析 (7)干擾較多，檢出限較低干擾較少，檢出限較低 2．試比較原子發(fā)射光譜法、原子吸收光譜法、原子熒光光譜法有哪些異同點(diǎn) 答：相同點(diǎn)：屬于原子光譜，對(duì)應(yīng)于原子的外層電子的躍遷；是線光譜，用共振線靈敏度高， 均可用于定量分析． 不同點(diǎn)

建立了石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定涂料中可溶性鎘和總鎘的方法。解決了涂料中鎘的測(cè)定問(wèn)題,探討了樣品的處理?xiàng)l件、基體改進(jìn)劑的選擇、共存元素干擾的消除以及儀器工作條件的優(yōu)化。鎘的線性范圍為1.0—50.0μg/l,方法的檢出限為0.32μg/l,回收率為85.0%—92.5%,精密度為2.85%—4.49%。

采用火焰原子吸收光譜法對(duì)東江河沙中na,k,cu,fe,mg,mn,co,zn8種微量元素進(jìn)行檢測(cè)與分析。方法簡(jiǎn)單、快速、靈敏度高以及精密度好。算出回歸方程和相關(guān)系數(shù),相關(guān)系數(shù)(r)均在0.994～1.000之間。選用hno3hfh2o2混酸體系消化。結(jié)果表明,東江河沙中含有豐富的微量元素,其含量由高到低順序?yàn)閚a>k>fe>mg>mn>zn>co>cu,鈉的含量最為豐富,銅含量較少。實(shí)驗(yàn)結(jié)果為探討東江河沙的保健作用提供了有用的依據(jù)。

用火焰原子吸收光譜法測(cè)定高鉻鑄鐵中錳,對(duì)測(cè)定條件及試樣處理方法進(jìn)行了系統(tǒng)研究。用srcl2做釋放劑消除si的干擾,并采用hcl溶樣、hclo4冒煙消除碳化物的影響。對(duì)高鉻鑄鐵標(biāo)樣中錳的測(cè)定,結(jié)果滿意。

測(cè)定鋁合金中鋅、鎂、銅、鐵等元素含量的方法很多,濕法分析由于操作繁瑣,時(shí)間冗長(zhǎng)等缺點(diǎn),現(xiàn)已應(yīng)用不多,本法用火焰原子光譜法測(cè)定鋁合金中鋅、鎂、銅、鐵等元素,方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確、干擾較少,精密度高。已應(yīng)用于我公司對(duì)lc4、zl401等鋁合金中各元素的分析。

通過(guò)對(duì)樣品前處理?xiàng)l件及儀器分析條件的優(yōu)化,建立了石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定硅鐵材料中痕量鈷的方法。選擇合適的灰化和原子化溫度,采用平臺(tái)石墨管測(cè)定,無(wú)需加基體改進(jìn)劑就可以得到較好的分析結(jié)果和精密度,并簡(jiǎn)化了樣品的前處理方法。使用硝酸和氫氟酸消解樣品,使硅生成氟化硅蒸發(fā)掉,消除了基體的干擾,也避免了使用高氯酸作為消解試劑所引起空白值高及對(duì)石墨管壽命的影響。方法檢出限為0.29ng/ml,測(cè)定鈷的線性范圍為0～40ng/ml。本方法在無(wú)基體改進(jìn)劑的條件下采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行痕量鈷的測(cè)定,結(jié)果與認(rèn)定值相符,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.2%～6.5%。

火焰原子吸收光譜法測(cè)定玩具涂料中總鉻

樣品經(jīng)hcl消解后,分別選擇mn279.5nm,cu324.8nm,zn213.9nm,k766.5nm譜線作為分析線,采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定低碳鋼中錳、銅、鋅、鉀。4種元素的質(zhì)量濃度在一定范圍內(nèi)與吸光度呈良好的線性關(guān)系。方法檢出限分別為0.0095,0.0138,0.0029和0.0033mg/l。對(duì)低碳鋼樣品進(jìn)行測(cè)定,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=7)均在1%以下,加標(biāo)回收率在95%~104%之間。

原子吸收光譜法測(cè)定永磁合金中鈣、鎂、鋁、錳

利用火焰原子吸收光譜法,測(cè)定了紫甘薯中微量營(yíng)養(yǎng)元素鋅和銅的含量,在最佳的試驗(yàn)條件下,鋅銅的檢出限分別為0.015mg/kg、0.0054μg/kg,紫甘薯中鋅、銅的含量分別為76.1642μg/g和3.0320μg/g,回收率為99.13%~107.56%。本試驗(yàn)結(jié)果對(duì)紫甘薯的生產(chǎn)、開(kāi)發(fā)研究具有實(shí)際應(yīng)用意義。

提出了用硝酸溶解樣品,以火焰原子吸收光譜間接測(cè)定石灰石中氯含量的分析方法。采用先往樣品與校準(zhǔn)曲線溶液中加入等量的氯離子,然后再往樣品溶液中加入過(guò)量銀離子使樣品溶液及校準(zhǔn)曲線溶液形成氯化銀飽和溶液的方法,解決了火焰原子吸收間接法測(cè)定氯含量時(shí)微量懸浮氯化銀及氯化銀溶解性對(duì)測(cè)定的影響問(wèn)題。在溶樣過(guò)程中加入過(guò)硫酸銨氧化除去s2-、i-及大部分br-等干擾離子,避開(kāi)了過(guò)濾、蒸餾等繁瑣且易受污染的操作步驟。方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(rsd,n=9)為0.3%～7.0%。經(jīng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證,測(cè)定值與認(rèn)定值基本符合。

在流動(dòng)注射分析體系中用裝有黃原脂棉的微型柱對(duì)溶液中cu~(2+)進(jìn)行在線富集,用3.0mol/l硝酸溶液洗脫柱上富集的cu~(2+)?；鹧嬖游展庾V法在線測(cè)定痕量cu~(2+),靈敏度可提高36倍,測(cè)定的線性范圍為0.2～50μg/l。用于環(huán)境水樣中痕量cu~(2+)的測(cè)定,標(biāo)準(zhǔn)加入回收率95%～103%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5.0%,結(jié)果滿意。

目的測(cè)定資木瓜的微量元素含量,為資木瓜的綜合利用提供理論依據(jù)。方法用hno3+hclo4對(duì)資木瓜進(jìn)行濕法消解,用空氣-乙炔火焰原子吸收光譜法測(cè)定資木瓜中fe,ca,cu,zn,mg等5種微量元素的含量。結(jié)果資木瓜的fe,ca,cu,zn,mg含量分別為48.55～89.52μg/g,3070.13～4020.02μg/g,1.64～6.56μg/g,12.83～16.03μg/g,3876.65～4967.94μg/g,回收率為91.14%～101.26%。結(jié)論資木瓜含有大量人體必需的fe,ca,cu,zn,mg等微量元素,含量測(cè)定方法簡(jiǎn)單、快速,結(jié)果令人滿意。

提出了用空氣—乙炔原子吸收光譜法測(cè)定電纜絕緣護(hù)套中的鉛含量。鉛在0.00~11.00μg.ml-1(r=0.9991)范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系。本法的rsd≤3.17%,回收率在97.2%~103.2%之間。

建立了火焰原子吸收光譜法測(cè)定鑄鋁合金中的銅含量,并研究了酸度、干擾元素、干擾抑制劑的加入量對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)的反復(fù)驗(yàn)證,確定了測(cè)定鑄鋁合金中銅元素含量的最佳工作條件,并在最佳工作條件下測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)試樣,測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%,回收率為99.2%～102.2%,從而證明了方法的可行性。該方法測(cè)定銅含量的范圍為0.005%～7.00%,檢出限為0.015mg/ml,特征濃度為0.07mg/ml。

用火焰原子吸收光譜法測(cè)定高鉻鑄鐵中錳,對(duì)測(cè)定條件及試樣處理方法進(jìn)行了系統(tǒng)研究。用srcl2做釋放劑消除si的干擾,并采用hcl溶樣、hclo4冒煙消除碳化物的影響。對(duì)高鉻鑄鐵標(biāo)樣中錳的測(cè)定,結(jié)果滿意。

油漆筷子中微量元素主要來(lái)自添加的催干劑，催干劑能加速油漆筷子基料中不飽和雙鍵經(jīng)空氣氧化而固化成膜。常用

采用火焰原子吸收光譜法(faas)測(cè)定了海木耳中3種重金屬(銅、鉛和鎘)。將海木耳樣品去柄后剪碎并在烘箱中烘干至恒重,稱取干燥樣品1.0000g,分次用硝酸-高氯酸(9+1)混合酸10ml消解至溶解完全,定容至10ml,用faas按選定的儀器工作條件測(cè)定其中的銅、鉛和鎘量。對(duì)同一樣品的上述3元素作5次平行測(cè)定,測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差依次為2.0%,3.2%及2.5%。用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)得方法的回收率為95.4%(銅),95.3%(鉛)及103.0%(鎘)。在測(cè)定結(jié)果中除銅量外,鉛量及鎘量均分別超過(guò)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定允許量的34.3倍和13.9倍。

泡沫塑料吸附原子吸收光譜法測(cè)定礦石中金的含量方法簡(jiǎn)便易行、成本低、受到廣泛普及應(yīng)用。聚醚型聚氨基甲酸脂泡沫塑料具有線性網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),孔隙率大于95%,彈性好,具有良好吸附性能。因此在微量組分的分離富集中被廣泛采用。但我們?cè)趹?yīng)用中發(fā)現(xiàn),采用王水分解金礦,在稀王水溶液中加入泡塑吸附金,存在吸附性能低不穩(wěn)定,結(jié)果重現(xiàn)性差的難題,給分析帶來(lái)一定的困擾,經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),泡塑吸附時(shí)的酸度,硫脲解脫條件是影響測(cè)定結(jié)果的主要因素。這樣以來(lái)徹底解決了泡塑吸附金不穩(wěn)定的問(wèn)題,本方法準(zhǔn)確可靠,精密度和準(zhǔn)確度符合要求。

建立了泡沫塑料動(dòng)態(tài)吸附富集-直接火焰原子吸收法測(cè)定礦物樣品中金的含量.樣品經(jīng)室溫升至650℃焙燒后,保溫1.5h,經(jīng)王水溶解后,用泡沫塑料動(dòng)態(tài)吸附,實(shí)現(xiàn)溶解液中的金富集到泡沫塑料上,再將泡沫塑料灰化后的王水溶解液,直接用火焰原子吸收法測(cè)定其中金的含量。具有快捷、簡(jiǎn)單,重現(xiàn)性好、線性關(guān)系范圍寬等優(yōu)點(diǎn),特別適用于地質(zhì)部門大批量樣品的分析測(cè)定。檢出限為0.04μg/g,精密度小于3%,測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確可靠,具有應(yīng)用前景。