原子吸收光譜法測定粉煤灰中氧化鉀、氧化鈉

采用hf-hclo4-hno3溶解樣品,泡沫塑料富集-石墨爐原子吸收光譜法測定巖石、土壤、水系沉積物等地質(zhì)樣品中微量鉈。以抗壞血酸為基體改進劑,fe3+加入量選擇200mg,灰化溫度為600℃,原子化溫度為1600℃。方法用于測定國家一級標準物質(zhì),結(jié)果與標準值基本一致。方法精密度(rsd,n=8)為2.73%—3.93%,回收率為96.7%—101.3%,檢出限可達0.060μg/g。

通過先加酒石酸、硝酸溶解樣品,用氧化鑭、edta聯(lián)合掩蔽鋁來測定鈣,鹽酸沉淀鉛后測錫、鋁的試驗,采用火焰原子吸收光譜法測定錫、鈣和鋁。

原子吸收分光光度法 1．試比較原子吸收分光光度法與紫外-可見分光光度法有哪些異同點 答：相同點：二者都為吸收光譜，吸收有選擇性，主要測量溶液，定量公式：a=kc，儀器 結(jié)構(gòu)具有相似性． 不同點：原子吸收光譜法紫外――可見分光光度法 (1)原子吸收分子吸收 (2)線性光源連續(xù)光源 (3)吸收線窄，光柵作色散元件吸收帶寬，光柵或棱鏡作色散元件 (4)需要原子化裝置(吸收池不同)無 (5)背景常有影響，光源應(yīng)調(diào)制 (6)定量分析定性分析、定量分析 (7)干擾較多，檢出限較低干擾較少，檢出限較低 2．試比較原子發(fā)射光譜法、原子吸收光譜法、原子熒光光譜法有哪些異同點 答：相同點：屬于原子光譜，對應(yīng)于原子的外層電子的躍遷；是線光譜，用共振線靈敏度高， 均可用于定量分析． 不同點

建立了石墨爐原子吸收光譜法測定涂料中可溶性鎘和總鎘的方法。解決了涂料中鎘的測定問題,探討了樣品的處理條件、基體改進劑的選擇、共存元素干擾的消除以及儀器工作條件的優(yōu)化。鎘的線性范圍為1.0—50.0μg/l,方法的檢出限為0.32μg/l,回收率為85.0%—92.5%,精密度為2.85%—4.49%。

采用火焰原子吸收光譜法對東江河沙中na,k,cu,fe,mg,mn,co,zn8種微量元素進行檢測與分析。方法簡單、快速、靈敏度高以及精密度好。算出回歸方程和相關(guān)系數(shù),相關(guān)系數(shù)(r)均在0.994～1.000之間。選用hno3hfh2o2混酸體系消化。結(jié)果表明,東江河沙中含有豐富的微量元素,其含量由高到低順序為na>k>fe>mg>mn>zn>co>cu,鈉的含量最為豐富,銅含量較少。實驗結(jié)果為探討東江河沙的保健作用提供了有用的依據(jù)。

用火焰原子吸收光譜法測定高鉻鑄鐵中錳,對測定條件及試樣處理方法進行了系統(tǒng)研究。用srcl2做釋放劑消除si的干擾,并采用hcl溶樣、hclo4冒煙消除碳化物的影響。對高鉻鑄鐵標樣中錳的測定,結(jié)果滿意。

測定鋁合金中鋅、鎂、銅、鐵等元素含量的方法很多,濕法分析由于操作繁瑣,時間冗長等缺點,現(xiàn)已應(yīng)用不多,本法用火焰原子光譜法測定鋁合金中鋅、鎂、銅、鐵等元素,方法簡便、快速、準確、干擾較少,精密度高。已應(yīng)用于我公司對lc4、zl401等鋁合金中各元素的分析。

通過對樣品前處理條件及儀器分析條件的優(yōu)化,建立了石墨爐原子吸收光譜法測定硅鐵材料中痕量鈷的方法。選擇合適的灰化和原子化溫度,采用平臺石墨管測定,無需加基體改進劑就可以得到較好的分析結(jié)果和精密度,并簡化了樣品的前處理方法。使用硝酸和氫氟酸消解樣品,使硅生成氟化硅蒸發(fā)掉,消除了基體的干擾,也避免了使用高氯酸作為消解試劑所引起空白值高及對石墨管壽命的影響。方法檢出限為0.29ng/ml,測定鈷的線性范圍為0～40ng/ml。本方法在無基體改進劑的條件下采用標準加入法進行痕量鈷的測定,結(jié)果與認定值相符,相對標準偏差為2.2%～6.5%。

火焰原子吸收光譜法測定玩具涂料中總鉻

樣品經(jīng)hcl消解后,分別選擇mn279.5nm,cu324.8nm,zn213.9nm,k766.5nm譜線作為分析線,采用火焰原子吸收光譜法測定低碳鋼中錳、銅、鋅、鉀。4種元素的質(zhì)量濃度在一定范圍內(nèi)與吸光度呈良好的線性關(guān)系。方法檢出限分別為0.0095,0.0138,0.0029和0.0033mg/l。對低碳鋼樣品進行測定,相對標準偏差(n=7)均在1%以下,加標回收率在95%~104%之間。

原子吸收光譜法測定永磁合金中鈣、鎂、鋁、錳

利用火焰原子吸收光譜法,測定了紫甘薯中微量營養(yǎng)元素鋅和銅的含量,在最佳的試驗條件下,鋅銅的檢出限分別為0.015mg/kg、0.0054μg/kg,紫甘薯中鋅、銅的含量分別為76.1642μg/g和3.0320μg/g,回收率為99.13%~107.56%。本試驗結(jié)果對紫甘薯的生產(chǎn)、開發(fā)研究具有實際應(yīng)用意義。

提出了用硝酸溶解樣品,以火焰原子吸收光譜間接測定石灰石中氯含量的分析方法。采用先往樣品與校準曲線溶液中加入等量的氯離子,然后再往樣品溶液中加入過量銀離子使樣品溶液及校準曲線溶液形成氯化銀飽和溶液的方法,解決了火焰原子吸收間接法測定氯含量時微量懸浮氯化銀及氯化銀溶解性對測定的影響問題。在溶樣過程中加入過硫酸銨氧化除去s2-、i-及大部分br-等干擾離子,避開了過濾、蒸餾等繁瑣且易受污染的操作步驟。方法相對標準偏差(rsd,n=9)為0.3%～7.0%。經(jīng)國家標準物質(zhì)驗證,測定值與認定值基本符合。

在流動注射分析體系中用裝有黃原脂棉的微型柱對溶液中cu~(2+)進行在線富集,用3.0mol/l硝酸溶液洗脫柱上富集的cu~(2+)?；鹧嬖游展庾V法在線測定痕量cu~(2+),靈敏度可提高36倍,測定的線性范圍為0.2～50μg/l。用于環(huán)境水樣中痕量cu~(2+)的測定,標準加入回收率95%～103%,相對標準偏差小于5.0%,結(jié)果滿意。

目的測定資木瓜的微量元素含量,為資木瓜的綜合利用提供理論依據(jù)。方法用hno3+hclo4對資木瓜進行濕法消解,用空氣-乙炔火焰原子吸收光譜法測定資木瓜中fe,ca,cu,zn,mg等5種微量元素的含量。結(jié)果資木瓜的fe,ca,cu,zn,mg含量分別為48.55～89.52μg/g,3070.13～4020.02μg/g,1.64～6.56μg/g,12.83～16.03μg/g,3876.65～4967.94μg/g,回收率為91.14%～101.26%。結(jié)論資木瓜含有大量人體必需的fe,ca,cu,zn,mg等微量元素,含量測定方法簡單、快速,結(jié)果令人滿意。

提出了用空氣—乙炔原子吸收光譜法測定電纜絕緣護套中的鉛含量。鉛在0.00~11.00μg.ml-1(r=0.9991)范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系。本法的rsd≤3.17%,回收率在97.2%~103.2%之間。

建立了火焰原子吸收光譜法測定鑄鋁合金中的銅含量,并研究了酸度、干擾元素、干擾抑制劑的加入量對測定結(jié)果的影響。通過大量實驗的反復(fù)驗證,確定了測定鑄鋁合金中銅元素含量的最佳工作條件,并在最佳工作條件下測定標準試樣,測定結(jié)果的相對標準偏差小于5%,回收率為99.2%～102.2%,從而證明了方法的可行性。該方法測定銅含量的范圍為0.005%～7.00%,檢出限為0.015mg/ml,特征濃度為0.07mg/ml。

用火焰原子吸收光譜法測定高鉻鑄鐵中錳,對測定條件及試樣處理方法進行了系統(tǒng)研究。用srcl2做釋放劑消除si的干擾,并采用hcl溶樣、hclo4冒煙消除碳化物的影響。對高鉻鑄鐵標樣中錳的測定,結(jié)果滿意。

油漆筷子中微量元素主要來自添加的催干劑，催干劑能加速油漆筷子基料中不飽和雙鍵經(jīng)空氣氧化而固化成膜。常用

采用火焰原子吸收光譜法(faas)測定了海木耳中3種重金屬(銅、鉛和鎘)。將海木耳樣品去柄后剪碎并在烘箱中烘干至恒重,稱取干燥樣品1.0000g,分次用硝酸-高氯酸(9+1)混合酸10ml消解至溶解完全,定容至10ml,用faas按選定的儀器工作條件測定其中的銅、鉛和鎘量。對同一樣品的上述3元素作5次平行測定,測定值的相對標準偏差依次為2.0%,3.2%及2.5%。用標準加入法測得方法的回收率為95.4%(銅),95.3%(鉛)及103.0%(鎘)。在測定結(jié)果中除銅量外,鉛量及鎘量均分別超過國家標準規(guī)定允許量的34.3倍和13.9倍。

泡沫塑料吸附原子吸收光譜法測定礦石中金的含量方法簡便易行、成本低、受到廣泛普及應(yīng)用。聚醚型聚氨基甲酸脂泡沫塑料具有線性網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),孔隙率大于95%,彈性好,具有良好吸附性能。因此在微量組分的分離富集中被廣泛采用。但我們在應(yīng)用中發(fā)現(xiàn),采用王水分解金礦,在稀王水溶液中加入泡塑吸附金,存在吸附性能低不穩(wěn)定,結(jié)果重現(xiàn)性差的難題,給分析帶來一定的困擾,經(jīng)過長期試驗發(fā)現(xiàn),泡塑吸附時的酸度,硫脲解脫條件是影響測定結(jié)果的主要因素。這樣以來徹底解決了泡塑吸附金不穩(wěn)定的問題,本方法準確可靠,精密度和準確度符合要求。

建立了泡沫塑料動態(tài)吸附富集-直接火焰原子吸收法測定礦物樣品中金的含量.樣品經(jīng)室溫升至650℃焙燒后,保溫1.5h,經(jīng)王水溶解后,用泡沫塑料動態(tài)吸附,實現(xiàn)溶解液中的金富集到泡沫塑料上,再將泡沫塑料灰化后的王水溶解液,直接用火焰原子吸收法測定其中金的含量。具有快捷、簡單,重現(xiàn)性好、線性關(guān)系范圍寬等優(yōu)點,特別適用于地質(zhì)部門大批量樣品的分析測定。檢出限為0.04μg/g,精密度小于3%,測試結(jié)果準確可靠,具有應(yīng)用前景。