原子吸收光譜法測定永磁合金中鈣、鎂、鋁、錳

應(yīng)用原子吸收光譜法測定鑄造鋅合金中銅、鎂、鐵、鋁方法,此方法簡便快速準(zhǔn)確、干擾小、精密度高,通過對其中各元素酸度、燃燒器高度、助燃比進(jìn)行優(yōu)選,并對燈電流、共存元素干擾進(jìn)行了測試研究,精心選擇了儀器最佳條件,并對標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測試驗(yàn)證本方法有良好的準(zhǔn)確性和重復(fù)性,形成了成熟的分析方法,簡化了分析手段,降低了成本,測試結(jié)果準(zhǔn)確、效果令人滿意。

建立了火焰原子吸收光譜法測定鑄鋁合金中的銅含量,并研究了酸度、干擾元素、干擾抑制劑的加入量對測定結(jié)果的影響。通過大量實(shí)驗(yàn)的反復(fù)驗(yàn)證,確定了測定鑄鋁合金中銅元素含量的最佳工作條件,并在最佳工作條件下測定標(biāo)準(zhǔn)試樣,測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%,回收率為99.2%～102.2%,從而證明了方法的可行性。該方法測定銅含量的范圍為0.005%～7.00%,檢出限為0.015mg/ml,特征濃度為0.07mg/ml。

首次采用鑭鹽和碳酸鹽作共沉淀劑,在氫氧化鈉強(qiáng)堿性介質(zhì)中實(shí)現(xiàn)了鋁及鋁合金中痕量鉛、銅與基體的分離富集,沉淀用硝酸溶解后,在原子吸收光譜儀上進(jìn)行測定。本方法操作簡單,不用有機(jī)試劑,干擾少,鉛、銅的加標(biāo)回收率分別在97%～101%和98%～1013%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別小于240%和225%,測量下限分別為40×10-6和15×10-6,準(zhǔn)確度和精密度完全能滿足分析的要求

火焰原子吸收光譜法測定鋁合金中銅鎂錳鎳鐵鋅

通過先加酒石酸、硝酸溶解樣品,用氧化鑭、edta聯(lián)合掩蔽鋁來測定鈣,鹽酸沉淀鉛后測錫、鋁的試驗(yàn),采用火焰原子吸收光譜法測定錫、鈣和鋁。

介紹了通過原子吸收光譜法測定保護(hù)渣中鐵含量的方法并對試液的酸度、共存離子的干擾、試樣分解條件以及測量范圍等測量條件進(jìn)行了分析和討論。結(jié)果表明,該方法的加標(biāo)回收率為98.0%~102.7%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于2%(n=11),測定的靈敏度、準(zhǔn)確度、精密度均能滿足保護(hù)渣日常檢驗(yàn)分析的要求。

樣品經(jīng)hcl消解后,分別選擇mn279.5nm,cu324.8nm,zn213.9nm,k766.5nm譜線作為分析線,采用火焰原子吸收光譜法測定低碳鋼中錳、銅、鋅、鉀。4種元素的質(zhì)量濃度在一定范圍內(nèi)與吸光度呈良好的線性關(guān)系。方法檢出限分別為0.0095,0.0138,0.0029和0.0033mg/l。對低碳鋼樣品進(jìn)行測定,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=7)均在1%以下,加標(biāo)回收率在95%~104%之間。

用火焰原子吸收光譜法測定高鉻鑄鐵中錳,對測定條件及試樣處理方法進(jìn)行了系統(tǒng)研究。用srcl2做釋放劑消除si的干擾,并采用hcl溶樣、hclo4冒煙消除碳化物的影響。對高鉻鑄鐵標(biāo)樣中錳的測定,結(jié)果滿意。

用火焰原子吸收光譜法測定高鉻鑄鐵中錳,對測定條件及試樣處理方法進(jìn)行了系統(tǒng)研究。用srcl2做釋放劑消除si的干擾,并采用hcl溶樣、hclo4冒煙消除碳化物的影響。對高鉻鑄鐵標(biāo)樣中錳的測定,結(jié)果滿意。

采用naoh-h2o2-hno3溶解試樣,以srcl2為釋放劑,標(biāo)準(zhǔn)加入法以消除基體及試液進(jìn)樣的物理化學(xué)干擾,建立了火焰原子吸收光譜法連續(xù)測定cr,cu,mg,fe的方法。優(yōu)化了儀器測定條件,并對可能存在的元素進(jìn)行了干擾試驗(yàn)。結(jié)果表明,測定3μg/mlcr,cu,10μg/mlmg和4μg/mlfe時(shí),100μg/mlna+,k+,80μg/mlca2+,50μg/mlzn2+,mn2+,pb2+,cd2+和30μg/mlni2+,co2+沒有干擾;100μg/mlcr,cu,mg,fe之間也沒有干擾。鉻、銅、鎂、鐵的回收率為96.5%~102.4%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.73%~2.97%。本法已用于含硅鋁合金中cr,cu,mg,fe的測定,結(jié)果同分光光度法測定結(jié)果相一致。

錫鋅合金絲屬于軟釬焊料,是金屬化薄膜電容器端面噴金的一類電子焊接材料。電子設(shè)備熱噴涂用鋅和鋅合金絲標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范astmb943-2009要求鎘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于0.005%。對于純錫和錫基合金中鎘的標(biāo)準(zhǔn)分析方法有鄰菲啰啉光度法和火焰原子吸收光譜法,對于純鋅和鋅基合金中鎘的標(biāo)準(zhǔn)分析方法有火焰原子吸收光譜法。錫鋅合金中鎘的原子吸收光譜法國內(nèi)鮮見報(bào)道。

錫鋅合金絲屬于軟釬焊料,是金屬化薄膜電容器端面噴金的一類電子焊接材料。電子設(shè)備熱噴涂用鋅和鋅合金絲標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范astmb943-2009要求鎘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于0.005%。對于純錫和錫基合金中鎘的標(biāo)準(zhǔn)分析方法有鄰菲啰啉光度法和火焰原子吸收光譜法,對于純鋅和鋅基合金中鎘的標(biāo)準(zhǔn)分析方法有火焰原子吸收光譜法。錫鋅合金中鎘的原子吸收光譜法國內(nèi)鮮見報(bào)道。

錫鋅合金絲屬于軟釬焊料,是金屬化薄膜電容器端面噴金的一類電子焊接材料。電子設(shè)備熱噴涂用鋅和鋅合金絲標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范astmb943-2009要求鎘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于0.005%。對于純錫和錫基合金中鎘的標(biāo)準(zhǔn)分析方法有鄰菲啰啉光度法[1]和火焰原子吸收光譜法[1-3],對于純鋅和鋅基合金中鎘的標(biāo)準(zhǔn)分析方法有火焰原子吸收光譜法[4-6]。錫鋅合金中鎘的原子吸收光譜法國內(nèi)鮮見報(bào)道。本工作采用火焰原子吸收光譜法測定錫鋅合金

通過對原子吸收光譜法測定zl205a鋁合金中銅含量的不確定度的系統(tǒng)分析,闡述了測量結(jié)果不確定度主要來源于測量試液中銅的濃度、試液定容體積及樣品質(zhì)量產(chǎn)生的不確定度,并對這些分量進(jìn)行了量化計(jì)算,最后計(jì)算出合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度和擴(kuò)展不確定度。同時(shí)通過評估,得出影響銅含量測定不確定度的主要因素是測量試液中銅濃度引起的不確定度。

氫氧化銨沉淀分離-碘量法和原子吸收光譜法測定鋁銅合金中銅

探討了用微波消化罐消化樣品、用火焰原子吸收光譜法在同一體系中測定番木瓜中微量元素銅、鋅、鐵、錳的方法。在微波消化罐內(nèi)用硝酸和過氧化氫消化樣品,具有試劑用量少免受污染、消化時(shí)間短等優(yōu)點(diǎn)?？疾炝讼跛帷⑦^氧化氫用量以及消化時(shí)間的影響,以及在同一體系中銅、鋅、鐵、錳的干擾情況。在選定條件下,銅檢出限為0.004μg·ml-1,鋅檢出限為0.0048μg·ml-1,鐵檢出限為0.003μg·ml-1,錳檢出限為0.006μg·ml-1,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.7%～4.9%,回收率為96.8%～106.6%。方法具有簡便、省時(shí)、準(zhǔn)確、可靠的優(yōu)點(diǎn)

樣品用1＋1王水分解,在王水介質(zhì)中,用泡沫塑料吸附金。在本單位定制水浴設(shè)備內(nèi)進(jìn)行水浴加熱溶解,以1%硫脲-鹽酸絡(luò)合解脫金。在石墨爐原子吸收光譜儀上,采用自動進(jìn)樣方式測定金。經(jīng)國家一級分析標(biāo)準(zhǔn)樣品驗(yàn)證,結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相符。

以鋅空心陰極燈作為光源,用火焰原子吸收光譜法測定了鋁合金中銅量。試樣溶解于鹽酸及硝酸中,并在含有硝酸(1+1)溶液3.0ml的50ml酸性溶液中進(jìn)行測定。在試樣溶液中還加入5g.l-1乳化劑op溶液1.5ml作為增敏劑,30g.l-1鑭(ⅲ)溶液4.0ml作為釋放劑;后者的加入使硅、鋁、鎂、鎳、錳、鈣、鈷及鐵的允許共存量有顯著提升。按此條件分析過程中不存在背景吸收干擾。測得吸光度與相應(yīng)銅(ⅱ)的質(zhì)量濃度在6.0mg·l-1以內(nèi)呈線性關(guān)系,其檢出限(3s/k)為0.0112mg·l-1。應(yīng)用此方法分析了一件鋁合金試樣,測得其銅量的平均值為1.656mg·g-1,測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)為1.3%。同一試樣,改用銅空心陰極燈進(jìn)行分析,測得銅量的平均值為1.670mg·g-1,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)為0.92%。t-檢驗(yàn)結(jié)果表明:用兩種不同光源所測得的銅量的結(jié)果之間無顯著性差異。

采用火焰原子吸收光譜法(faas)測定了海木耳中3種重金屬(銅、鉛和鎘)。將海木耳樣品去柄后剪碎并在烘箱中烘干至恒重,稱取干燥樣品1.0000g,分次用硝酸-高氯酸(9+1)混合酸10ml消解至溶解完全,定容至10ml,用faas按選定的儀器工作條件測定其中的銅、鉛和鎘量。對同一樣品的上述3元素作5次平行測定,測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差依次為2.0%,3.2%及2.5%。用標(biāo)準(zhǔn)加入法測得方法的回收率為95.4%(銅),95.3%(鉛)及103.0%(鎘)。在測定結(jié)果中除銅量外,鉛量及鎘量均分別超過國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定允許量的34.3倍和13.9倍。

泡沫塑料吸附原子吸收光譜法測定礦石中金的含量方法簡便易行、成本低、受到廣泛普及應(yīng)用。聚醚型聚氨基甲酸脂泡沫塑料具有線性網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),孔隙率大于95%,彈性好,具有良好吸附性能。因此在微量組分的分離富集中被廣泛采用。但我們在應(yīng)用中發(fā)現(xiàn),采用王水分解金礦,在稀王水溶液中加入泡塑吸附金,存在吸附性能低不穩(wěn)定,結(jié)果重現(xiàn)性差的難題,給分析帶來一定的困擾,經(jīng)過長期試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),泡塑吸附時(shí)的酸度,硫脲解脫條件是影響測定結(jié)果的主要因素。這樣以來徹底解決了泡塑吸附金不穩(wěn)定的問題,本方法準(zhǔn)確可靠,精密度和準(zhǔn)確度符合要求。

建立了泡沫塑料動態(tài)吸附富集-直接火焰原子吸收法測定礦物樣品中金的含量.樣品經(jīng)室溫升至650℃焙燒后,保溫1.5h,經(jīng)王水溶解后,用泡沫塑料動態(tài)吸附,實(shí)現(xiàn)溶解液中的金富集到泡沫塑料上,再將泡沫塑料灰化后的王水溶解液,直接用火焰原子吸收法測定其中金的含量。具有快捷、簡單,重現(xiàn)性好、線性關(guān)系范圍寬等優(yōu)點(diǎn),特別適用于地質(zhì)部門大批量樣品的分析測定。檢出限為0.04μg/g,精密度小于3%,測試結(jié)果準(zhǔn)確可靠,具有應(yīng)用前景。

通過對樣品前處理?xiàng)l件及儀器分析條件的優(yōu)化,建立了石墨爐原子吸收光譜法測定硅鐵材料中痕量鈷的方法。選擇合適的灰化和原子化溫度,采用平臺石墨管測定,無需加基體改進(jìn)劑就可以得到較好的分析結(jié)果和精密度,并簡化了樣品的前處理方法。使用硝酸和氫氟酸消解樣品,使硅生成氟化硅蒸發(fā)掉,消除了基體的干擾,也避免了使用高氯酸作為消解試劑所引起空白值高及對石墨管壽命的影響。方法檢出限為0.29ng/ml,測定鈷的線性范圍為0～40ng/ml。本方法在無基體改進(jìn)劑的條件下采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行痕量鈷的測定,結(jié)果與認(rèn)定值相符,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.2%～6.5%。