1-氯-2-(甲基磺?；?乙烷

研究了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑的改進合成工藝:經(jīng)2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺重氮化反應,再與2,3-二氰基丙酸甲酯縮合,在氨氣作用下,甲苯溶液中20~25℃下反應3 h,得到1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑.1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑是氟蟲腈的重要中間體.產(chǎn)品及重要中間體結(jié)構(gòu)經(jīng)紅外光譜、核磁共振確認,并經(jīng)高效液相色譜測定產(chǎn)品純度為98%(HPLC),收率為89%,均高于文獻值.綜合考慮了影響反應的因素:投料比、氨氣量、溶劑、反應時間、反應溫度.最佳反應條件為:2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺與2,3-二氰基丙酸甲酯的摩爾比為:1∶1.12,反應溫度為3~5℃,反應時間為5 h.產(chǎn)品為淡黃色針狀晶體,熔點:141~142℃,工藝條件溫和、易操作、原料廉價易得、廢水量少,達到綠色清潔化生產(chǎn),因此有廣闊的工業(yè)化前景.

以2,2-二氯-4'-甲基苯乙酮為原料,在六水合氯化鐵促進下,與羥胺鹽和乙二醛反應,得到1-羥基-4-(4-甲基苯基)-2-甲肟基咪唑-3-氧化物。研究了反應時間、物料配比、溶劑的種類和三氯化鐵的用量等因素對環(huán)化反應的影響,優(yōu)惠條件下的收率達到87.5%。該法原料來源廣、成本低、反應條件溫和、收率高,具有工業(yè)化應用前景。