6-(二甲氨基)-3-吡啶甲醇物化性質

研究了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑的改進合成工藝:經(jīng)2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺重氮化反應,再與2,3-二氰基丙酸甲酯縮合,在氨氣作用下,甲苯溶液中20~25℃下反應3 h,得到1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑.1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑是氟蟲腈的重要中間體.產(chǎn)品及重要中間體結構經(jīng)紅外光譜、核磁共振確認,并經(jīng)高效液相色譜測定產(chǎn)品純度為98%(HPLC),收率為89%,均高于文獻值.綜合考慮了影響反應的因素:投料比、氨氣量、溶劑、反應時間、反應溫度.最佳反應條件為:2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺與2,3-二氰基丙酸甲酯的摩爾比為:1∶1.12,反應溫度為3~5℃,反應時間為5 h.產(chǎn)品為淡黃色針狀晶體,熔點:141~142℃,工藝條件溫和、易操作、原料廉價易得、廢水量少,達到綠色清潔化生產(chǎn),因此有廣闊的工業(yè)化前景.

3 2000204228 收稿 ,2000208208修稿 ; 33通訊聯(lián)系人 含甲基丙烯酸 2N , N2二甲氨基乙酯水凝膠的 紫外輻射合成及其性質研究 3 陳延鋒　伊　敏33 (北京大學技術物理系 　北京 　100871) 摘 　要 　紫外光輻照 ,H 2 O2 為光引發(fā)劑 , N , N′2亞甲基雙丙烯酰胺為交聯(lián)劑合成了含甲基丙烯酸 2 N , N2二甲 氨基乙酯的水凝膠 .研究了水溶液中單體 、光敏引發(fā)劑 、交聯(lián)劑濃度及光照時間對生成的水凝膠的凝膠含量和 溶脹性能的影響 ,給出了最佳合成條件 .用該聚合法合成的聚甲基丙烯酸 2 N , N2二甲氨基乙酯水凝膠不僅具 有較好的透明性和適當?shù)膹椥?,而且在 40 ℃和 pH = 3 時有明顯的溫度及 p H敏感性 .但離子強度對凝膠溶脹 性能沒有明顯影響 . 關鍵詞 　紫外光聚合 , 甲基丙烯酸 2 N , N2二甲氨基乙酯 ,溫敏性