次磷酸基本信息

中文名稱:次磷酸

英文名稱:Hypophosphorous acid

中文別名:次磷酸,50%;次亞磷酸;卑磷酸;HPA;

英文別名:Hypophosphorousacidcolorlessliq; phosphinic acid 50%; Phosphinic acid; Hypophosphorous acid solution; Hypophosphorous acid 50%; Fluorescein; phosphenous acid; hydroxy(oxo)phosphonium

CAS號(hào):6303-21-5

分子式:H3PO2

分子量:65.9964

SMILES：OP(P(O)O)O

1.性狀：無(wú)色油狀液體或潮解性結(jié)晶，商品為50%的水溶液。[1]

2.熔點(diǎn)（℃）：26.5[2]

3.沸點(diǎn)（℃）：130[3]

4.相對(duì)密度（水=1）：1.439[4]

5.飽和蒸氣（kPa）：＜2.27（20℃）[5]

6.辛醇/水分配系數(shù)：-1.720[6]

7.溶解性：與水混溶。[7]

儲(chǔ)存注意事項(xiàng)[14] 儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。遠(yuǎn)離火種、熱源。包裝密封。應(yīng)與氧化劑、堿類分開(kāi)存放，切忌混儲(chǔ)。儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

1.向填有陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的玻璃柱通水濕潤(rùn)，然后通入5mol/L的鹽酸溶液進(jìn)行洗滌，再用水洗凈。讓20%的此磷酸鈉試劑緩慢通過(guò)交換樹(shù)脂后，將流出的酸和洗液合并，蒸發(fā)濃縮，并在五氧化二磷環(huán)境中真空脫水、冷卻結(jié)晶。純度可達(dá)98%。

2.向5%左右的次磷酸鋇溶液中，邊攪拌邊加入25%的稀硫酸溶液，至Ba2+離子完全沉淀靜置沉淀完全后，析出上層清液，加熱蒸發(fā)濃縮至元體積的10%，當(dāng)溫度達(dá)105 oC時(shí)，迅速過(guò)濾，然后升溫至110 oC。維持15min，再升溫至130 oC，維持10min（注意：蒸發(fā)過(guò)程中要保持不沸騰）。停止加熱，過(guò)濾，濾液冷卻至-2～-3 oC，所得結(jié)晶即為成品。

3.取285g Ba(H2PO2)2溶于5L水中，再取100g濃硫酸用水沖稀3～4倍后加入，攪拌均勻并靜置一日。用虹吸法小心地將溶液吸出，在瓷蒸發(fā)皿上蒸發(fā)，直到剩余溶液體積僅為原體積的1/10。然后轉(zhuǎn)移到鉑皿中，在攪拌下蒸發(fā)直到溶液溫度達(dá)到105℃。將溶液趁熱過(guò)濾，無(wú)色濾液在繼續(xù)攪拌下蒸發(fā)濃縮(勿熱至沸騰)，溫度升到110℃時(shí)保溫15min。繼續(xù)升至130℃，保溫10min。稍冷，將其濾入磨口玻璃瓶中。將玻璃瓶冷卻到零下幾度，有結(jié)晶析出(如果還不結(jié)晶，可用玻璃棒摩擦瓶壁，并放置。

4.將磷化鈣與稀鹽酸作用生成的磷化氫通入攪拌的碘懸浮液中，直至碘的顏色消失。在減壓(40mm)下重復(fù)蒸餾，蒸去碘-化氫和過(guò)氧化氫，剩下的殘余物為純的次磷酸。

5.在一根內(nèi)徑約25厘米、長(zhǎng)約25厘米、下面有排液活塞的管(它的頂端膨大成球形)中塞著一個(gè)棉花團(tuán)，在棉花團(tuán)以上裝入約70克市售的陽(yáng)離子交換樹(shù)脂。把管中完全裝滿水。當(dāng)樹(shù)脂膨潤(rùn)了幾小時(shí)之后，打開(kāi)排液活塞，讓5N的鹽酸由球形部分流到樹(shù)脂層中，使樹(shù)脂完全淹沒(méi)在酸中。15分鐘后將酸排出，換蒸餾水浸洗，直到放出的洗滌水中不再含酸為止。將樹(shù)脂層中的水完全排掉，關(guān)上活塞。加入15克次磷酸鈉溶于60毫升蒸餾水的溶液，并搖動(dòng)它以除去樹(shù)脂層中的空氣泡。過(guò)15分鐘后，讓溶液慢慢地滴下，先用50毫升蒸餾水淋洗后，再用25毫升蒸餾水淋洗二將所得的游離次磷酸溶液過(guò)濾后，先在水浴上蒸發(fā)。以后進(jìn)一步脫水可按西蒙和費(fèi)埃的方法在高度真空中在五氧化二磷上蒸發(fā)，直到五氧化二磷變?yōu)榧t棕色止(次磷酸稍有些揮發(fā)，它被五氧化二磷吸收后與五氧化二磷反應(yīng)而產(chǎn)生紅棕色)。然后將它放在冷劑中使它結(jié)晶。把析出的結(jié)晶放在冷卻了的陶質(zhì)盤上以除去沾附的母液，將它熔化，再冷卻使它結(jié)晶。如此制得的結(jié)晶約含98%的次磷酸。再用蒸餾水將樹(shù)脂層淋洗2次(每次用50毫升水)之后，用5N鹽酸處理使它再活化。然后用水徹底淋洗到完全不含酸，即可再使用。用此法制備次酸磷時(shí)，最好是至少用60克次磷酸鈉，分作4份來(lái)操作。這個(gè)方法的優(yōu)點(diǎn)是可以立刻就獲得純的游離酸的溶液。因?yàn)檎舭l(fā)是在高度真空中進(jìn)行的，所以可以保證次磷酸不起分解，因此制劑中也不會(huì)含有即使是痕量的亞磷酸和磷酸。

1.用于強(qiáng)還原劑，用于制次磷酸鈉、次磷酸鈣等次磷酸鹽。2.用于電鍍?cè)　Ｖ扑?。還原劑。通用試劑。3.強(qiáng)還原劑。重氮鹽的還原(脫重氮基)，還原消去多硝基化合物芳環(huán)上的鹵素。4.用作還原劑，用于生產(chǎn)次磷酸鹽，用于制藥工業(yè)等。[15]

R34:Causes burns. 引起灼傷。