電子探針工作原理分析

電子探針有三種基本工作方式:點(diǎn)分析用于選定點(diǎn)的全譜定性分析或定量分析，以及對(duì)其中所含元素進(jìn)行定量分析;線分析用于顯示元素沿選定直線方向上的濃度變化;面分析用于觀察元素在選定微區(qū)內(nèi)濃度分布。

由莫塞萊定律可知，各種元素的特征X射線都具有各自確定的波長(zhǎng)，通過探測(cè)這些不同波長(zhǎng)的X射線來確定樣品中所含有的元素，這就是電子探針定性分析的依據(jù)。而將被測(cè)樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品中元素Y的衍射強(qiáng)度進(jìn)行對(duì)比，就能進(jìn)行電子探針的定量分析。當(dāng)然利用電子束激發(fā)的X射線進(jìn)行元素分析，其前提是入射電子束的能量必須大于某元素原子的內(nèi)層電子臨界電離激發(fā)能。

Electron Microprobe，全名為電子探針X射線顯微分析儀，又名微區(qū)X射線譜分析儀?？蓪?duì)試樣進(jìn)行微小區(qū)域成分分析。除H、He、Li、Be等幾個(gè)較輕元素外，還有U元素以后 的元素以外都可進(jìn)行定性和定量分析。電子探針的大批量是利用經(jīng)過加速和聚焦的極窄的電子束為探針，激發(fā)試樣中某一微小區(qū)域，使其發(fā)出特征X射線，測(cè)定該X射線的波長(zhǎng)和強(qiáng)度，即可對(duì)該微區(qū)的元素作定性或定量分析。將掃描電子顯微鏡和電子探針結(jié)合，在顯微鏡下把觀察到的顯微組織和元素成分聯(lián)系起來，解決材料顯微不均勻性的問題，成為研究亞微觀結(jié)構(gòu)的有力工具。

1、能進(jìn)行微區(qū)分析。可分析數(shù)個(gè)μm^3內(nèi)元素的成分。

2、能進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)分析。無需把分析對(duì)象從樣品中取出，可直接對(duì)大塊試樣中的微小區(qū)域進(jìn)行分析。把電子顯微鏡和電子探針結(jié)合，可把在顯微鏡下觀察到的顯微組織和元素成分聯(lián)系起來。

3、分析范圍廣。Z>4.其中，波譜:Be~U,能譜:Na~U。

電子探針可以對(duì)試樣中微小區(qū)域(微米級(jí))的化學(xué)組成進(jìn)行定性或定量分析?？梢赃M(jìn)行點(diǎn)、線掃描(得到層成分分布信息)、面掃描分析(得到成分面分布圖像)。還能全自動(dòng)進(jìn)行批量(預(yù)置9999測(cè)試點(diǎn))定量分析。由于電子探針技術(shù)具有操作迅速簡(jiǎn)便(相對(duì)復(fù)雜的化學(xué)分析方法而言)、實(shí)驗(yàn)結(jié)果的解釋直截了當(dāng)、分析過程不損壞樣品、測(cè)量準(zhǔn)確度較高等優(yōu)點(diǎn)，故在冶金、地質(zhì)、電子材料、生物、醫(yī)學(xué)、考古以及其它領(lǐng)域中得到日益廣泛地應(yīng)用，是礦物測(cè)試分析和樣品成分分析的重要工具。

電子探針又稱微區(qū)X射線光譜分析儀、X射線顯微分析儀。其原理是利用聚焦的高能電子束轟擊固體表面，使被轟擊的元素激發(fā)出特征X射線，按其波長(zhǎng)及強(qiáng)度對(duì)固體表面微區(qū)進(jìn)行定性及定量化學(xué)分析。主要用來分析固體物質(zhì)表面的細(xì)小顆?；蛭⑿^(qū)域，最小范圍直徑為1μm左右。分析元素從原子序數(shù)3(鋰)至92(鈾)。絕對(duì)感量可達(dá)10-14至10-15g。近年形成了掃描電鏡-顯微分析儀的聯(lián)合裝置，可在觀察微區(qū)形貌的同時(shí)逐點(diǎn)分析試樣的化學(xué)成分及結(jié)構(gòu)。廣泛應(yīng)用于地質(zhì)、冶金材料、水泥熟料研究等部門。

電子探針X射線顯微分析儀(簡(jiǎn)稱電子探針)利用約1Pm的細(xì)焦電子束，在樣品表層微區(qū)內(nèi)激發(fā)元素的特征X射線，根據(jù)特征X射線的波長(zhǎng)和強(qiáng)度，進(jìn)行微區(qū)化學(xué)成分定性或定量分析。電子探針的光學(xué)系統(tǒng)、真空系統(tǒng)等部分與掃描電鏡基本相同，通常也配有二次電子和背散射電子信號(hào)檢測(cè)器，同時(shí)兼有組織形貌和微區(qū)成分分析兩方面的功能。電子探針的構(gòu)成除了與掃描電鏡結(jié)構(gòu)相似的主機(jī)系統(tǒng)以外，還主要包括分光系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)等部分。

電子探針主要由電子光學(xué)系統(tǒng)(鏡筒)，X射線譜儀和信息記錄顯示系統(tǒng)組成。電子探針和掃描電鏡在電子光學(xué)系統(tǒng)的構(gòu)造基本相同，它們常常組合成單一的儀器。

該系統(tǒng)為電子探針分析提供具有足夠高的入射能量，足夠大的束流和在樣品表面轟擊殿處束斑直徑近可能小的電子束，作為X射線的激發(fā)源。為此，一般也采用鎢絲熱發(fā)射電子槍和2-3個(gè)聚光鏡的結(jié)構(gòu)。 為了提高X射線的信號(hào)強(qiáng)度，電子探針必須采用較掃描電鏡更高的入射電子束流(在10-9-10-7A范圍)，常用的加速電壓為10-30 KV，束斑直徑約為0.5μm。

電子探針在鏡筒部分與掃描電鏡明顯不同之處是由光學(xué)顯微鏡。它的作用是選擇和確定分析點(diǎn)。其方法是，先利用能發(fā)出熒光的材料(如ZrO2)置于電子束轟擊下，這是就能觀察到電子束轟擊點(diǎn)的位置，通過樣品移動(dòng)裝置把它調(diào)到光學(xué)顯微鏡目鏡十字線交叉點(diǎn)上，這樣就能保證電子束正好轟擊在分析點(diǎn)上，同時(shí)也保證了分析點(diǎn)處于X射線分光譜儀的正確位置上。在電子探針上大多使用的光學(xué)顯微鏡是同軸反射式物鏡，其優(yōu)點(diǎn)是光學(xué)觀察和X射線分析可同時(shí)進(jìn)行。放大倍數(shù)為100-500倍。

電子束轟擊樣品表面將產(chǎn)生特征X射線，不同的元素有不同的X射線特征波長(zhǎng)和能量。通過鑒別其特征波長(zhǎng)或特征能量就可以確定所分析的元素。利用特征波長(zhǎng)來確定元素的儀器叫做波長(zhǎng)色散譜儀(波譜儀)，利用特征能量的就稱為能量色散譜儀(能譜儀)。

1、波譜儀

波譜儀的關(guān)鍵在于怎樣實(shí)現(xiàn)將未知的特征譜線與已知元素Z聯(lián)系起來?為此設(shè)想有一種晶面間距為d的特定晶體(我們稱為分光晶體)，當(dāng)不同特征波長(zhǎng)λ的X射線照射其上時(shí)，如果滿足布拉格條件(2dsinθ=λ)將產(chǎn)生衍射。顯然，對(duì)于任意一個(gè)給定的入射角θ僅有一個(gè)確定的波長(zhǎng)λ滿足衍射條件。這樣我們可以事先建立一系列θ角與相應(yīng)元素的對(duì)應(yīng)關(guān)系，當(dāng)某個(gè)由電子束激發(fā)的X特征射線照射到分光晶體上時(shí)，我們可在與入射方向交成2θ角的相應(yīng)方向上接收到該波長(zhǎng)的X射線信號(hào)，同時(shí)也就測(cè)出了對(duì)應(yīng)的化學(xué)元素。只要令探測(cè)器連續(xù)進(jìn)行2θ角的掃描，即可在整個(gè)元素范圍內(nèi)實(shí)現(xiàn)連續(xù)測(cè)量。

由分光晶體所分散的單一波長(zhǎng)X射線被X射線檢測(cè)器接受，常用的檢測(cè)器一般是正比計(jì)數(shù)器。當(dāng)某一X射線光子進(jìn)入計(jì)數(shù)管后，管內(nèi)氣體電離，并在電場(chǎng)作用下產(chǎn)生電脈沖信號(hào)。下圖示出了電子探針中X射線記錄和顯示裝置方框圖?？梢钥闯?，從計(jì)數(shù)器輸出的電信號(hào)要經(jīng)過前置放大器和主放大器，放大成0-10V左右的電壓脈沖信號(hào)，這個(gè)信號(hào)再送到脈沖高度分析器。

2、能譜儀

來自樣品的X光子通過鈹窗口進(jìn)入鋰漂移硅固態(tài)檢測(cè)器。每個(gè)X光子能量被硅晶體吸收將在晶體內(nèi)產(chǎn)生電子空穴對(duì)。不同能量的X光子將產(chǎn)生不同的電子空穴對(duì)數(shù)。例如，F(xiàn)e的Kα輻射可產(chǎn)生1685個(gè)電子空穴對(duì)，而Cu為2110。知道了電子空穴對(duì)數(shù)就可以求出相應(yīng)的電荷量以及在固定電容(1μμF)上的電壓脈沖。

多道脈沖高度分析器中的數(shù)模轉(zhuǎn)換器首先把脈沖信號(hào)轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號(hào)，建立起電壓脈沖幅值與道址的對(duì)應(yīng)關(guān)系(道址號(hào)與X光子能量間存在對(duì)應(yīng)關(guān)系)。常用的X光子能量范圍在0.2-20.48keV，如果總道址數(shù)為1024，那么每個(gè)道址對(duì)應(yīng)的能量范圍是20eV。X光子能量低的對(duì)應(yīng)道址號(hào)小，高的對(duì)應(yīng)道址號(hào)大。根據(jù)不同道址上記錄的X光子的數(shù)目，就可以確定各種元素的X射線強(qiáng)度。它是作為測(cè)量樣品中各元素相對(duì)含量的信息。然后，在X-Y記錄儀或陰極射線管上把脈沖數(shù)與脈沖高度曲線顯示出來，這就是X光子的能譜曲線。

掃描圖像波譜儀三臺(tái)能譜儀一臺(tái)陰極發(fā)光一臺(tái), 我們實(shí)驗(yàn)室在國家科學(xué)技術(shù)部和國土資源部的大力支持下,裝備有JXA-8800R電子探針分析儀和Link ISIS300能譜儀，陰極發(fā)光系統(tǒng)各一臺(tái)。建成了目前我國國內(nèi)最先進(jìn)的電子探針實(shí)驗(yàn)室之一。使我們實(shí)驗(yàn)室在分析能力上有了較大的提高: (1) 可以定量分析<1μm樣品中B-U所有的元素。 (2) 可以觀察小至6nm的形態(tài)。 (3) 可以進(jìn)行小至μm量級(jí)的圖象分析和陰極發(fā)光觀測(cè)與研究。 以上最佳的微區(qū)分析能力，再加上我們20-30年在多種學(xué)科領(lǐng)域的分析實(shí)踐，使我們有可能在以下一些方面為您提供最好的技術(shù)服務(wù)與咨詢: 各種材料的成分、結(jié)構(gòu)解析，包括金屬材料、電子材料、表面材料、超硬材料、硅酸鹽材料、化工材料、光學(xué)材料、生物材料等，如催化劑、焊料、紅外窗口、金剛石膜、電子開關(guān)材料、光導(dǎo)纖維等的解析。 特種金屬及其制品的分析鑒定與純度分析，超細(xì)材料、納米材料、磁粉的粒度測(cè)定。鍍層材料的成分與厚度的測(cè)定，各類寶玉石的分析與質(zhì)量評(píng)估，金、銀、鉑貴金屬制品的分析與鑒別，各類非金屬礦產(chǎn)品的質(zhì)量評(píng)估，生物、醫(yī)學(xué)、農(nóng)業(yè)中的無機(jī)材料和有機(jī)材料中的無機(jī)鹽分析等。

0304070201 /儀器儀表 /光學(xué)儀器 /電子光學(xué)及離子光學(xué)儀器 /掃描式電子顯微鏡

指標(biāo)信息: 1.電子束束斑<7nm 30~50元/10個(gè)元素/1個(gè)樣 2.掃描圖像分辨率優(yōu)于7nm 或100~300元/每1小時(shí) 3.元素分析范圍B5~U92 4.全定量分析(點(diǎn)、線、面) 5.陰極發(fā)光數(shù)字化圖像

GB/T 4930-2008 微束分析 電子探針分析 標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)條件導(dǎo)則

GB/T 15074-2008 電子探針定量分析方法通則

GB/T 15244-2002 玻璃的電子探針定量分析方法

GB/T 15245-2002 稀土氧化物的電子探針定量分析方法

GB/T 15246-2002 硫化物礦物的電子探針定量分析方法

GB/T 15247-2008 微束分析 電子探針顯微分析 測(cè)定鋼中碳含量的校正曲線法

GB/T 15616-2008 金屬及合金的電子探針定量分析方法

GB/T 15617-2002 硅酸鹽礦物的電子探針定量分析方法

GB/T 16594-2008 微米級(jí)長(zhǎng)度的掃描電鏡測(cè)量方法通則

GB/T 17359-1998 電子探針和掃描電鏡X射線能譜定量分析通則

GB/T 17360-2008 鋼中低含量Si、Mn的電子探針定量分析方法

GB/T 17361-1998 沉積巖中自生粘土礦物掃描電子顯微鏡及X射線能譜鑒定方法

GB/T 17362-2008 黃金制品的掃描電鏡X射線能譜分析方法

GB/T 173631-2009 黃金制品金含量無損測(cè)定方法 第1部分:電子探針微分析法

GB/T 173632-2009 黃金制品金含量無損測(cè)定方法 第2部分:綜合測(cè)定方法

GB/T 17365-1998 金屬與合金電子探針定量分析樣品的制備方法

GB/T 17366-1998 礦物巖石的電子探針分析試樣的制備方法

GB/T 17506-2008 船舶黑色金屬腐蝕層的電子探針分析方法

GB/T 17507-2008 透射電子顯微鏡X射線能譜分析生物薄標(biāo)樣的通用技術(shù)條件

GB/T 17722-1999 金覆蓋層厚度的掃描電鏡測(cè)量方法

GB/T 18295-2001 油氣儲(chǔ)層砂巖樣品掃描電子顯微鏡分析方法

GB/T 18735-2002 分析電鏡(AEM/EDS)納米薄標(biāo)樣通用規(guī)范

GB/T 18873-2008 生物薄試樣的透射電子顯微鏡一X射線能譜定量分析通則

GB/T 18907-2002 透射電子顯微鏡選區(qū)電子衍射分析方法

GB/T 19499-2004 表面化學(xué)分析數(shù)據(jù)傳輸格式

GB/T 19500-2004 X射線光電子能譜分析方法通則

GB/T 19501-2004 電子背散射衍射分析方法通則

GB/T 19502-2004 表面化學(xué)分析 輝光放電發(fā)射光譜方法通則

GB/T 20175-2006 表面化學(xué)分析 濺射深度剖析 用層狀膜系為參考物質(zhì)的優(yōu)化方法

GB/T 20176-2006 表面化學(xué)分析 二次離子質(zhì)譜 用均勻摻雜物質(zhì)測(cè)定硅中硼的原子濃度

GB/T 20307-2006 納米級(jí)長(zhǎng)度的掃描電鏡測(cè)量方法通則

GB/T 20724-2006 薄晶體厚度的會(huì)聚束電子衍射測(cè)定方法

GB/T 20725-2006 波譜法定性點(diǎn)分析電子探針顯微分析導(dǎo)則

GB/T 20726-2006 半導(dǎo)體探測(cè)器X射線能譜儀通則

GB/T 21006-2007 表面化學(xué)分析 X射線光電子能譜儀和俄歇電子能譜儀 強(qiáng)度標(biāo)的線性

GB/T 21007-2007 表面化學(xué)分析 信息格式

GB/T 21636-2008 微束分析 電子探針顯微分析(EPMA) 術(shù)語

GB/T 21637-2008 冠狀病毒透射電子顯微鏡形態(tài)學(xué)鑒定方法

68/T 21638-2008 鋼鐵材料缺陷電子束顯微分析方法通則

GB/T 22461-2008 表面化學(xué)分析 詞匯

GB/T 22462-2008 鋼表面納米、亞微米尺度薄膜 元素深度分布的定量測(cè)定 輝光放電原子發(fā)射光譜法

GB/T 22571-2008 表面化學(xué)分析 X射線光電子能譜儀 能量標(biāo)尺的校準(zhǔn)

GB/T 22572-2008 表面化學(xué)分析 二次離子質(zhì)譜 用多δ層參考物質(zhì)評(píng)估深度分辨參數(shù)的方法