電子探針簡介

Electron Microprobe，全名為電子探針X射線顯微分析儀，又名微區(qū)X射線譜分析儀?？蓪υ嚇舆M行微小區(qū)域成分分析。除H、He、Li、Be等幾個較輕元素外，還有U元素以后 的元素以外都可進行定性和定量分析。電子探針的大批量是利用經(jīng)過加速和聚焦的極窄的電子束為探針，激發(fā)試樣中某一微小區(qū)域，使其發(fā)出特征X射線，測定該X射線的波長和強度，即可對該微區(qū)的元素作定性或定量分析。將掃描電子顯微鏡和電子探針結(jié)合，在顯微鏡下把觀察到的顯微組織和元素成分聯(lián)系起來，解決材料顯微不均勻性的問題，成為研究亞微觀結(jié)構(gòu)的有力工具。

電子探針有三種基本工作方式:點分析用于選定點的全譜定性分析或定量分析，以及對其中所含元素進行定量分析;線分析用于顯示元素沿選定直線方向上的濃度變化;面分析用于觀察元素在選定微區(qū)內(nèi)濃度分布。

由莫塞萊定律可知，各種元素的特征X射線都具有各自確定的波長，通過探測這些不同波長的X射線來確定樣品中所含有的元素，這就是電子探針定性分析的依據(jù)。而將被測樣品與標準樣品中元素Y的衍射強度進行對比，就能進行電子探針的定量分析。當然利用電子束激發(fā)的X射線進行元素分析，其前提是入射電子束的能量必須大于某元素原子的內(nèi)層電子臨界電離激發(fā)能。

1、能進行微區(qū)分析?？煞治鰯?shù)個μm^3內(nèi)元素的成分。

2、能進行現(xiàn)場分析。無需把分析對象從樣品中取出，可直接對大塊試樣中的微小區(qū)域進行分析。把電子顯微鏡和電子探針結(jié)合，可把在顯微鏡下觀察到的顯微組織和元素成分聯(lián)系起來。

3、分析范圍廣。Z>4.其中，波譜:Be~U,能譜:Na~U。

電子探針可以對試樣中微小區(qū)域(微米級)的化學組成進行定性或定量分析。可以進行點、線掃描(得到層成分分布信息)、面掃描分析(得到成分面分布圖像)。還能全自動進行批量(預置9999測試點)定量分析。由于電子探針技術具有操作迅速簡便(相對復雜的化學分析方法而言)、實驗結(jié)果的解釋直截了當、分析過程不損壞樣品、測量準確度較高等優(yōu)點，故在冶金、地質(zhì)、電子材料、生物、醫(yī)學、考古以及其它領域中得到日益廣泛地應用，是礦物測試分析和樣品成分分析的重要工具。

電子探針又稱微區(qū)X射線光譜分析儀、X射線顯微分析儀。其原理是利用聚焦的高能電子束轟擊固體表面，使被轟擊的元素激發(fā)出特征X射線，按其波長及強度對固體表面微區(qū)進行定性及定量化學分析。主要用來分析固體物質(zhì)表面的細小顆粒或微小區(qū)域，最小范圍直徑為1μm左右。分析元素從原子序數(shù)3(鋰)至92(鈾)。絕對感量可達10-14至10-15g。近年形成了掃描電鏡-顯微分析儀的聯(lián)合裝置，可在觀察微區(qū)形貌的同時逐點分析試樣的化學成分及結(jié)構(gòu)。廣泛應用于地質(zhì)、冶金材料、水泥熟料研究等部門。

電子探針X射線顯微分析儀(簡稱電子探針)利用約1Pm的細焦電子束，在樣品表層微區(qū)內(nèi)激發(fā)元素的特征X射線，根據(jù)特征X射線的波長和強度，進行微區(qū)化學成分定性或定量分析。電子探針的光學系統(tǒng)、真空系統(tǒng)等部分與掃描電鏡基本相同，通常也配有二次電子和背散射電子信號檢測器，同時兼有組織形貌和微區(qū)成分分析兩方面的功能。電子探針的構(gòu)成除了與掃描電鏡結(jié)構(gòu)相似的主機系統(tǒng)以外，還主要包括分光系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)等部分。

電子探針主要由電子光學系統(tǒng)(鏡筒)，X射線譜儀和信息記錄顯示系統(tǒng)組成。電子探針和掃描電鏡在電子光學系統(tǒng)的構(gòu)造基本相同，它們常常組合成單一的儀器。

該系統(tǒng)為電子探針分析提供具有足夠高的入射能量，足夠大的束流和在樣品表面轟擊殿處束斑直徑近可能小的電子束，作為X射線的激發(fā)源。為此，一般也采用鎢絲熱發(fā)射電子槍和2-3個聚光鏡的結(jié)構(gòu)。 為了提高X射線的信號強度，電子探針必須采用較掃描電鏡更高的入射電子束流(在10-9-10-7A范圍)，常用的加速電壓為10-30 KV，束斑直徑約為0.5μm。

電子探針在鏡筒部分與掃描電鏡明顯不同之處是由光學顯微鏡。它的作用是選擇和確定分析點。其方法是，先利用能發(fā)出熒光的材料(如ZrO2)置于電子束轟擊下，這是就能觀察到電子束轟擊點的位置，通過樣品移動裝置把它調(diào)到光學顯微鏡目鏡十字線交叉點上，這樣就能保證電子束正好轟擊在分析點上，同時也保證了分析點處于X射線分光譜儀的正確位置上。在電子探針上大多使用的光學顯微鏡是同軸反射式物鏡，其優(yōu)點是光學觀察和X射線分析可同時進行。放大倍數(shù)為100-500倍。

電子束轟擊樣品表面將產(chǎn)生特征X射線，不同的元素有不同的X射線特征波長和能量。通過鑒別其特征波長或特征能量就可以確定所分析的元素。利用特征波長來確定元素的儀器叫做波長色散譜儀(波譜儀)，利用特征能量的就稱為能量色散譜儀(能譜儀)。

1、波譜儀

波譜儀的關鍵在于怎樣實現(xiàn)將未知的特征譜線與已知元素Z聯(lián)系起來?為此設想有一種晶面間距為d的特定晶體(我們稱為分光晶體)，當不同特征波長λ的X射線照射其上時，如果滿足布拉格條件(2dsinθ=λ)將產(chǎn)生衍射。顯然，對于任意一個給定的入射角θ僅有一個確定的波長λ滿足衍射條件。這樣我們可以事先建立一系列θ角與相應元素的對應關系，當某個由電子束激發(fā)的X特征射線照射到分光晶體上時，我們可在與入射方向交成2θ角的相應方向上接收到該波長的X射線信號，同時也就測出了對應的化學元素。只要令探測器連續(xù)進行2θ角的掃描，即可在整個元素范圍內(nèi)實現(xiàn)連續(xù)測量。

由分光晶體所分散的單一波長X射線被X射線檢測器接受，常用的檢測器一般是正比計數(shù)器。當某一X射線光子進入計數(shù)管后，管內(nèi)氣體電離，并在電場作用下產(chǎn)生電脈沖信號。下圖示出了電子探針中X射線記錄和顯示裝置方框圖?？梢钥闯?，從計數(shù)器輸出的電信號要經(jīng)過前置放大器和主放大器，放大成0-10V左右的電壓脈沖信號，這個信號再送到脈沖高度分析器。

2、能譜儀

來自樣品的X光子通過鈹窗口進入鋰漂移硅固態(tài)檢測器。每個X光子能量被硅晶體吸收將在晶體內(nèi)產(chǎn)生電子空穴對。不同能量的X光子將產(chǎn)生不同的電子空穴對數(shù)。例如，F(xiàn)e的Kα輻射可產(chǎn)生1685個電子空穴對，而Cu為2110。知道了電子空穴對數(shù)就可以求出相應的電荷量以及在固定電容(1μμF)上的電壓脈沖。

多道脈沖高度分析器中的數(shù)模轉(zhuǎn)換器首先把脈沖信號轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號，建立起電壓脈沖幅值與道址的對應關系(道址號與X光子能量間存在對應關系)。常用的X光子能量范圍在0.2-20.48keV，如果總道址數(shù)為1024，那么每個道址對應的能量范圍是20eV。X光子能量低的對應道址號小，高的對應道址號大。根據(jù)不同道址上記錄的X光子的數(shù)目，就可以確定各種元素的X射線強度。它是作為測量樣品中各元素相對含量的信息。然后，在X-Y記錄儀或陰極射線管上把脈沖數(shù)與脈沖高度曲線顯示出來，這就是X光子的能譜曲線。

掃描圖像波譜儀三臺能譜儀一臺陰極發(fā)光一臺, 我們實驗室在國家科學技術部和國土資源部的大力支持下,裝備有JXA-8800R電子探針分析儀和Link ISIS300能譜儀，陰極發(fā)光系統(tǒng)各一臺。建成了目前我國國內(nèi)最先進的電子探針實驗室之一。使我們實驗室在分析能力上有了較大的提高: (1) 可以定量分析<1μm樣品中B-U所有的元素。 (2) 可以觀察小至6nm的形態(tài)。 (3) 可以進行小至μm量級的圖象分析和陰極發(fā)光觀測與研究。 以上最佳的微區(qū)分析能力，再加上我們20-30年在多種學科領域的分析實踐，使我們有可能在以下一些方面為您提供最好的技術服務與咨詢: 各種材料的成分、結(jié)構(gòu)解析，包括金屬材料、電子材料、表面材料、超硬材料、硅酸鹽材料、化工材料、光學材料、生物材料等，如催化劑、焊料、紅外窗口、金剛石膜、電子開關材料、光導纖維等的解析。 特種金屬及其制品的分析鑒定與純度分析，超細材料、納米材料、磁粉的粒度測定。鍍層材料的成分與厚度的測定，各類寶玉石的分析與質(zhì)量評估，金、銀、鉑貴金屬制品的分析與鑒別，各類非金屬礦產(chǎn)品的質(zhì)量評估，生物、醫(yī)學、農(nóng)業(yè)中的無機材料和有機材料中的無機鹽分析等。

0304070201 /儀器儀表 /光學儀器 /電子光學及離子光學儀器 /掃描式電子顯微鏡

指標信息: 1.電子束束斑<7nm 30~50元/10個元素/1個樣 2.掃描圖像分辨率優(yōu)于7nm 或100~300元/每1小時 3.元素分析范圍B5~U92 4.全定量分析(點、線、面) 5.陰極發(fā)光數(shù)字化圖像

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