二乙基鋅合成方法
1.用鋅和碘代乙烷或二乙基汞作用可制取。
2.采用Zn、EtBr和EtI在Cu鹽和催化劑存在下進行反應(yīng)生成的EtZnX(X=Br、I),加熱使其轉(zhuǎn)化為二乙基鋅,經(jīng)蒸餾分離、純化即可。
3.通過三乙基鋁與氯化鋅反應(yīng)制備而成[1],也可通過硼/鋅交換反應(yīng)制備。商品試劑為不同溶劑和不同濃度的標準溶液,例如:1.0 mol/L的己烷溶液或1.1 mol/L的甲苯溶液等;純試劑也可保存在金屬容器中。
二乙基鋅存儲方法
實用中考慮到金屬粒子污染,采用內(nèi)壁涂層的不銹鋼鼓泡瓶封裝。確保閥門接管暢通,瓶空間充高純氮氣保 護,然后關(guān)嚴閥門、擰緊封頭。高純二乙基鋅應(yīng)貯存在冰箱中。危險貨物包裝標志應(yīng)符合GB190規(guī)定,包裝、貯運指示標志應(yīng)符合GB191規(guī)定。產(chǎn)品出口時的運輸,參照美國DOT規(guī)則GFR部分的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。產(chǎn)品運輸時瓶外用充氮氣的軟包裝袋保護,并放入塑料袋中,然后封入內(nèi)襯有無機防火材料的鐵盒中,再固定在木箱中。使用二乙基鋅應(yīng)遵守可燃、有毒物質(zhì)使用有關(guān)安全規(guī)定及“通則”中有關(guān)規(guī)定。其余安全注意事項,參見二乙基碲。
二乙基鋅物性數(shù)據(jù)
1. 性狀:有毒的透明液體,具有不愉快的氣味。
2. 密度:1.187 g/cm3
3. 熔點(℃):-28
4. 沸點(oC,760mmHg):118
5. 沸點(oC,30mmHg):27
6. 溶解性:溶于大多數(shù)有機溶劑,但與水或質(zhì)子酸性溶液發(fā)生劇烈反應(yīng)。
1.棉子殼或玉米芯制糖醛后的殘渣(糠醛渣)或廢山芋渣用稀酸加壓水解可制得乙酰丙酸。將糖醛渣加入10%稀鹽酸中,其固化液為1:1.75,混合均勻后投入水解鍋,以0.2MPa壓力的蒸汽蒸煮8-10h。然后...
最新的研究來自美國威斯康星大學的一個專家小組,他們首先利用一種源自微生物的酶使生物原料降解,變成果糖;然后利用一種酸性催化劑將果糖轉(zhuǎn)化成中間體———羥甲基糠醛(HMF);最后利用一種銅-釕催化劑將HM...
在干燥的情性氣體下,用34.1克(0.22摩爾)溴代苯,5.2克(0.21克)原子鎂及108毫升無水制得格氏試劑。將所得之苯基溴化鎂保存在惰性氣體下,攪拌并用冰浴冷卻,緩緩加入(15~20分鐘) 6....
二乙基鋅基本信息
中文名稱:二乙基鋅
英文名稱:Diethylzinc
CAS號:557-20-0
分子式:C4H10Zn
分子量:123.5312
SMILES:CC[Zn]CC
二乙基鋅分子結(jié)構(gòu)
二乙基鋅主要用途
1.可用于半導體生產(chǎn)的金屬有機化學氣相沉積(MOCVD)工藝和外延生長及聚合反應(yīng)的催化劑。.在制造發(fā)光二極管時用作AsCa、GaP、GaAsP的P型摻雜劑。2.二乙基鋅是一種常用于有機合成的金屬有機試劑和催化劑。二乙基
鋅與羰基化合物的親核加成 與其它二烷基鋅化合物類似,該反應(yīng)需在無水條件下進行,反應(yīng)通常用氮氣或氬氣作為保護氣體。例如在甲苯溶液中,苯甲醛與二乙基鋅反應(yīng)幾乎定量地生成醇,產(chǎn)物光學純度高 (94% ee) (式1)[2,3],還可以用此方法來進行羥醛縮合反應(yīng)[4]。與不飽和鍵的加成 在Cu(OTf)2和適當配體存在下,Et2Zn及其高級同系物易與活化的烯烴發(fā)生加成反應(yīng) (式2)[5]。在CuI催化下,活性較低的炔烴也能與二乙基鋅發(fā)生立體專一性的加成反應(yīng) (式3)[6]。在Cu(OTf)2存在下,Et2Zn與α,β-不飽和酮發(fā)生Michael加成反應(yīng),得到高度立體專一的產(chǎn)物 (式4)[7,8]。形成三元環(huán) Et2Zn與二碘甲烷很快反應(yīng)生成ICH2ZnEt,并進一步生成(ICH2)2Zn,兩者都能很好地與雙鍵加成形成三元環(huán)化合物 (式5)[9]。
二乙基鋅安全信息
R11:Highly flammable. 高度易燃。
R14:Reacts violently with water. 遇水反應(yīng)劇烈。
R17:Spontaneously flammable in air. 在空氣中可自燃。
R34:Causes burns. 引起灼傷。
R48/20:;
R50/53:Very toxic to aquatic organisms, may cause long-term adverse
effects in the aquatic environment.對水生生物有極高毒性,可能對水體環(huán)境產(chǎn)生長期不良影響。
R62:Risk of impaired fertility. 有損害生育能力的危險。
R65:Harmful: may cause lung damage if swallowed. 吞食可能造成肺部損傷。
R67:Vapours may cause drowsiness and dizziness. 蒸汽可能引起困倦和眩暈。
S16:Keep away from sources of ignition. 遠離火源。
S26:In case of contact with eyes, rinse immediately with plenty of water and seek medical advice.不慎與眼睛接觸后,請立即用大量清水沖洗并征求醫(yī)生意見。
S36/37/39:Wear suitable protective clothing, gloves and eye/face protection.穿戴適當?shù)姆雷o服、手套和護目鏡或面具。
S45:In case of accident or if you feel unwell, seek medical advice immediately (show the label whenever possible.) 若發(fā)生事故或感不適,立即就醫(yī)(可能的話,出示其標簽)。
S61:Avoid release to the environment. Refer to special instructions / safety data sheets. 避免釋放至環(huán)境中。參考特別說明/安全數(shù)據(jù)說明書。
S8:Keep container dry. 保持容器干燥。
1.在空氣中自燃。與具有活潑氫的醇類、酸類激烈反應(yīng)。遇水分解,生成氫氧化鋅和乙烷。與三級鹵代烴[例如(CH3)3CCl]反應(yīng)可制取四級烴[如(CH3)3C·C2H5)。
2.高度易燃液體,在空氣中自燃,與水劇烈反應(yīng),應(yīng)在惰性氣氛中保存。純二乙基鋅最好先用四氫呋喃稀釋。
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大?。?span id="ols6zbe" class="single-tag-height">449KB
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中圖分類號: R9 密級:公開 UDC:615 學校代碼: 10082 碩士學位論文 (同等學力人員) 塞來昔布合成方法與雜質(zhì)研究 論 文 作 者: 崔志艷 指 導 教 師: 劉玉真 教授 副 指 導 教 師: 申請學位類別: 醫(yī)學碩士 學 科 、 領(lǐng) 域: 藥物化學 所 在 單 位: 化學與制藥工程學院 答 辯 日 期: 年 月 日 Hebei University of Science and Technology Dissertation for the Master Degree Study on the Synthesis and Impurity of Celecoxib Classified Index:R9 Secrecy Rate:Publicized UDC:615 University Code:10082 Candidate: Cui Zhiyan S
制二乙基鋅、碘甲基碘化鋅等。
有機硅化學主要研究有機硅化合物的性質(zhì)及反應(yīng)活性。有機硅化合物就是含有碳硅鍵的有機化合物。和碳類似,有機硅也是四配位的四面體結(jié)構(gòu)。
在生物分子中,還沒有找到含有碳硅鍵的化合物。第一個有機硅化合物是在1863年由法國化學家查爾斯·傅里德爾(Friedel C)和美國化學家詹姆斯·克拉夫茨(Crafts J)共同發(fā)現(xiàn)。
他們用四氯化硅和二乙基鋅反應(yīng)得到四乙基硅。簡單的碳硅化合物——碳化硅則是無機化合物。
近些年我國有機硅的消費一直保持年均兩位數(shù)的增長速度,現(xiàn)已成為繼美國之后的世界第二大消費國。
有機硅是化工新材料產(chǎn)業(yè)的重要組成部分,是國務(wù)院提出的七大戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)發(fā)展所需的重要基礎(chǔ)材料,具有許多其它化工材料無可替代的作用,是名副其實的“工業(yè)維生素”和“科技催化劑”。
我國有機硅工業(yè)已形成生產(chǎn)企業(yè)眾多、產(chǎn)品種類齊全、與其他產(chǎn)業(yè)關(guān)聯(lián)度高,發(fā)展?jié)摿褪袌銮熬熬薮蟮母咝录夹g(shù)產(chǎn)業(yè),目前有機硅單體的生產(chǎn)技術(shù)水平已接近國際先進水平。以國產(chǎn)技術(shù)為依托,近幾年來我國有機硅單體的生產(chǎn)能力迅速擴大,目前,我國有機硅上游產(chǎn)品(有機硅單體)已基本飽和,主要下游產(chǎn)品基本滿足市場需求。
智研數(shù)據(jù)研究中心數(shù)據(jù)顯示:在世界有機硅產(chǎn)業(yè)鏈條中,中國既是最主要的上游原料提供國,也是最重要的下游產(chǎn)品市場。藍星集團作為國內(nèi)有機硅行業(yè)的龍頭企業(yè)積極實行“走出去”戰(zhàn)略,并購了法國羅地亞公司的有機硅業(yè)務(wù),并成為世界五大有機硅企業(yè)之一。我國有機硅行業(yè)正逐步由資源大國、市場大國向產(chǎn)業(yè)大國轉(zhuǎn)變。