黃氧化鐵

貯藏: 密封保存。

中西藥分類: 西藥(包括化學(xué)藥品、生化藥品、抗生素、放射性藥品、藥用輔料))

化學(xué)成分: 本品為三氧化二鐵一水化物，本品按灼熾至恒重后計(jì)，含F(xiàn)e1O3不得少于97.5%。

藥理作用: 藥用輔料，著色劑

方法名稱: 黃氧化鐵---氧化鐵的測(cè)定---氧化還原滴定法

應(yīng)用范圍: 本方法采用滴定法測(cè)定黃氧化鐵中氧化鐵的含量。

本方法適用于黃氧化鐵。

方法原理: 供試品加鹽酸2.5mL，置水浴上加熱使溶解，加過(guò)氧化氫試液1mL，加熱至沸騰數(shù)分鐘，加水25mL放冷，加碘化鉀1.5g與鹽酸2.5mL，密塞，搖勻，在暗處放置15分鐘,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)滴定，近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液2.5mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，計(jì)算黃氧化鐵的含量。

試劑: 1.鹽酸

2.過(guò)氧化氫試液

3.碘化鉀

4.硫代硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)

5.淀粉指示液

儀器設(shè)備:

試樣制備: 1.硫代硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)

配制:取硫代硫酸鈉26g與無(wú)水碳酸鈉0.20g，加新沸過(guò)的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個(gè)月后濾過(guò)。

標(biāo)定:取在120℃干燥恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀約0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g ，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞;在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫代硫酸鈉(0.1mol/L)相當(dāng)于4.903g的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。

室溫在25℃以上是，應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。

2.淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾出上清液，即得。本液應(yīng)臨用新制。

操作步驟: 取本品約0.15g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加鹽酸2.5mL，置水浴上加熱使溶解，加過(guò)氧化氫試液1mL，加熱至沸騰數(shù)分鐘，加水25mL放冷，加碘化鉀1.5g與鹽酸2.5mL，密塞，搖勻，在暗處放置15分鐘,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)滴定，近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液2.5mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL碘滴定液(0.05 mol/L)相當(dāng)于7.985mg的Fe2O3。

注:"精密稱取"系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。

參考文獻(xiàn): 中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p908。

水中可溶物 取本品2.0g，加水100ml，置水浴上加熱回流2小時(shí)，濾過(guò)，濾渣用少量水洗滌，合并濾液與洗液，置經(jīng)105℃恒重的蒸發(fā)皿中，蒸干，在105℃干燥至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)20mg(1.0%)。 酸中不溶物 取本品2.0g，加鹽酸25ml，置水浴中加熱使溶解，加水100ml，用經(jīng)105℃恒重的4號(hào)垂熔坩堝濾過(guò)，濾渣用鹽酸溶液(1→100)洗滌至洗液無(wú)色，再用水洗滌至洗液不顯氯化物的反應(yīng)，在105℃干燥至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)20mg(1.0%)。 熾灼失重 取本品約1.0g，精密稱定，在700-800℃熾 灼至恒重，減失重量不得過(guò)12.0%。 鋇鹽 取本品0.2g，加鹽酸5ml，加熱使溶解，滴加過(guò)氧化氫試液1滴，再加10%氫氧化鈉溶液20ml，濾過(guò)，濾渣用水10ml洗滌，合并濾液與洗液，加硫酸溶液(2→10)10ml，不得顯渾濁。 鉛鹽 取本品0.5g加鹽酸10ml，加熱使溶解，加硝酸3ml，煮沸1分鐘，放冷，用無(wú)水乙醚振搖提取4次(30m、20ml、20ml與20ml)，棄去乙醚層，加熱除去酸液中殘留的乙醚，加氨試液呈堿性，加氰化鉀試液1ml，加水至50ml，加硫化鈉試液數(shù)滴，搖勻，如顯色，與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液1.5ml用同一方法制成的對(duì)照液比較，不得更濃(0.003%)。 砷鹽 取本品0.2g，加鹽酸7ml，加熱使溶解，加水21ml，滴加酸性氯化亞錫試液使黃色褪去，依法檢查(附錄ⅧJ第一法)，應(yīng)符合規(guī)定(0.001%)。

方法一:硫酸亞鐵氧化法 硫酸與鐵屑反應(yīng)生成硫酸亞鐵，加入氫氧化鈉并通入空氣氧化制備晶核，再在晶核懸浮液中加硫酸亞鐵和鐵屑，加熱鼓入空氣氧化，經(jīng)壓濾、漂洗、干燥、粉碎制得氧化鐵黃。其

Fe+H2SO4→FeSO4+H2↑

FeSO4+2NaOH→Fe(OH)2+Na2SO4

4Fe(OH)2+O2→4FeOOH+2H2O

H2SO4+Fe+7H2O→FeSO4·7H2O+H2↑

FeSO4·7H2O+O2→2Fe2O3·H2O↓+4H2SO4+2H2O 反應(yīng)條件:將74g鐵屑加入 1000ml 15%的硫酸中反應(yīng)至鐵屑消失，生成濃度約為200g/L的硫酸亞鐵。向上述制得的硫酸亞鐵溶液中加入足夠的30%的氫氧化鈉，不斷攪拌使共中40%的鐵轉(zhuǎn)化為氫氧化亞鐵[Fe(OH)2]，在30~35℃通空氣，使Fe氧化為Fe形成晶核。再向其中加入90g/L的鐵屑處理，使生成7g/L的晶核和40g/L的硫酸亞鐵，繼續(xù)加熱至85℃，以600L/h的速度鼓空氣氧化64h，然后過(guò)濾、洗滌、干燥、粉碎制得含水氧化鐵黃。

方法二:芳香硝基物氧化法 可同時(shí)生產(chǎn)芳香氨基物。其反應(yīng)方程式如下:

Fe+H2O+R-NO2→Fe2O3·H2O+R-NH2

反應(yīng)條件如下:在反應(yīng)釜中加入560份水、36.5份32%鹽酸、160份鐵粉和10份鋁粉。用16~24h向反應(yīng)釜中加入1460份含有253份5-硝基萘磺酸和8-硝基萘磺酸的水溶液，萘磺酸水溶液pH值為6，溫度80~85℃。反應(yīng)釜內(nèi)溫度在95~100℃，pH值為6~6.5,在此條件下反應(yīng)2h，加入8份25%氨水，進(jìn)一步反應(yīng)4h，過(guò)濾，用560份水洗濾餅三次，將水洗后的濾餅與1000份水混合，在95~100℃加熱，加入45份32%鹽酸，攪拌2h，過(guò)濾，將濾餅水洗至無(wú)酸，干燥可得160份氧化鐵黃顏料，同時(shí)得到氨基萘磺酸，收率96%。

1、氧化鐵黃顏料在各類混凝土中預(yù)制件和建筑制品材料作為顏料或著色劑，直接調(diào)入水泥中應(yīng)用。各種室內(nèi)外的彩色混凝土表面，如墻面、地坪、天花板、支柱、門廊、路面、停車場(chǎng)、階梯、車站等;各種建筑陶瓷和琉璃陶瓷，如面磚、地磚、屋瓦、嵌板、水磨石、馬賽克花磚、人造大理石等。

2、氧化鐵黃顏料適用于各種涂料著色和保護(hù)物質(zhì)，包括水性內(nèi)外墻涂料、粉末涂料等;也可適用于油性漆包括還氧、醇酸、氨基等各種底漆和面漆;也可用于玩具漆、裝飾漆、家具漆、電泳漆和磁漆。

3、氧化鐵黃顏料適用于塑料制品的著色，如熱固性塑料和熱塑性塑料，及橡膠制品的著色，如汽車內(nèi)胎，飛機(jī)內(nèi)胎，自行車內(nèi)胎等。

4、廣泛用于建筑業(yè)人造大理石、水磨石的著色。是水彩、油彩、油漆、橡膠等的顏料。用作氧化鐵系顏料的中間體,如制氧化鐵紅、鐵黑等。

此外氧化鐵黃顏料還可以用于各類化妝品、紙張、皮革的著色。

氧化鐵黃簡(jiǎn)稱鐵黃，是含水的三氧化二鐵

Iron oxide yellow

分子式(Formula): Fe2O3·H2O

分子量(Molecular Weight): 177.71 CAS No.: 51274-00-1

包裝(Package): 15公斤/桶或25公斤/桶

物化性質(zhì)(Physical Properties)

1、Fe2O3,%≥86;2、篩余物(320目)，%≤0.5;3、水溶鹽，≤0.5%;4、水分，≤1%;5、吸油量，25-35%;6、PH值:3.5-7。

性質(zhì) 由檸檬黃至褐色的粉末。相對(duì)密度2.44~3.60。熔點(diǎn)350~400℃。不溶于水、醇,溶于酸。粉粒細(xì)膩,是晶體的氧化鐵水合物。由于生產(chǎn)方法和操作條件的不同,水合程度不同,晶體結(jié)構(gòu)和物理性質(zhì)有很大差別。著色力、遮蓋力、耐光性、耐酸性、耐堿性、耐熱性均佳。150℃以上分解出結(jié)晶水,轉(zhuǎn)變成紅色。吸入粉塵會(huì)引起塵肺，空氣中最高容許濃度5mg/m2。