書????名 | 金屬鉻 硫含量的測定 紅外線吸收法和燃燒中和滴定法 | 作????者 | 中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局 中國國家標準化管理委員會 |
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出版日期 | 2008年7月1日 | 語????種 | 簡體中文 |
ISBN | 155066132270 | 外文名 | Chromium Metal-Determination of Sulfur Content-infrared Absorption Method and Combustion-Neutralization Titration Method |
出版社 | 中國標準出版社 | 頁????數 | 7頁 |
開????本 | 16 |
版權頁:
插圖:
1 范圍
本部分規(guī)定了紅外線吸收法和燃燒中和滴定法測定金屬鉻中硫含量。
本部分適用于金屬鉻中硫含量的測定。其中紅外法測定范圍(質量分數):0.005%~0.045%;燃燒中和滴定法測定范圍(質量分數):0.005%~0.070%。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵根據本部分達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本部分。
GB/T 4010鐵合金化學分析用試樣的采取和制備。
3 方法一:紅外線吸收法
3.1 原理
試樣于高頻感應爐的氧氣流中加熱燃燒,生成的二氧化硫由氧氣載至紅外線分析器的測量室,二氧化硫吸收某特定波長的紅外能,其吸收能與二氧化硫濃度成正比,根據檢測器接受能量的變化可測得硫量。
3.2 試劑和材料
除非另有說明,分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。
3.2.1 高氯酸鎂,無水、粒狀。
3.2.2 燒堿石棉,粒狀。
3.2.3 玻璃棉。
3.2.4 鎢粒,硫量小于0.0002%,粒度0.8 mm~1.4 mm。
3.2.5 錫粒,硫量小于0.0003%,粒度0.4 mm~0.8 mm。
3.2.6 純鐵,純度大于99.80%,硫量小于0.0005%,粒度0.8 mm~1.68 mm。
3.2.7 氧氣,純度大于99.95%,其他級別的氧氣若能獲得低而一致的空白值時,也可以使用。
3.2.8 動力氣源,氮氣或壓縮空氣,其雜質(水和油)小于0.5%。
3.2.9 陶瓷坩堝,直徑×高度,23 mm×23 mm或25 mm×25 mm,并在高于1200℃的高溫加熱爐中灼燒4h或通氧灼燒至空白值為最低。
3.2.10 坩堝鉗。
3.3 儀器
3.3.1 紅外線吸收定硫儀(靈敏度為1.0×10-6)其裝置見圖1。
3.3.1.1 洗氣瓶,內裝堿石棉(3.2.2)。
3.3.1.2 干燥管,內裝高氯酸鎂(3.2.1)。
3.3.2 氣源
3.3.2.1 載氣系統(tǒng)包括氧氣容器、兩級壓力調節(jié)器及保證提供合適壓力、額定流量的時序控制部分。
3.3.2.2 動力氣源系統(tǒng)包括動力氣(氮氣或壓縮空氣)、兩級壓力調節(jié)器及保證提供合適壓力和額定流量的時序控制部分。
3.3.3 高頻感應爐
應滿足試樣熔融溫度的要求。
3.3.4 控制系統(tǒng)
3.3.4.1 微處理機系統(tǒng)包括中央處理機、存儲器、鍵盤輸入設備、信息中心顯示屏、分析結果顯示屏和分析結果打印機等。
3.3.4.2 控制功能包括自動裝卸坩堝和爐臺升降、自動清掃、分析條件選擇設置、分析結果的監(jiān)控和報警中斷、分析數據采集、計算校正及處理等。
3.3.5 測量系統(tǒng)
主要由微處理機控制的電子天平(感量不大于1.0 mg)、紅外線分析器和電子測量元件組成。2100433B
《金屬鉻 硫含量的測定 紅外線吸收法和燃燒中和滴定法(GB/T 4702.16-2008)》由中國標準出版社出版。
采用鹵素燈,紅外燈等方式對樣品進行持續(xù)加熱的同時,實時測定樣品重量,這是目前加熱法快速水份測定儀的檢測方式,這種方法的儀器只需要通電,無需輔助的試劑,攪拌,吸排溶劑廢液等功能,使用非常方便,為目前從多...
一般測量溶液中某種物質的濃度,會將此物質放入錐形瓶中加入試劑進行滴定。但是因為氨水容易揮發(fā)出氨氣,導致溶液中氨含量降低,測量值比真實值偏小,因此裝入滴定管中,在錐形瓶中裝入鹽酸和酚酞試劑進行滴定,這樣...
應該是升高的,用EDTA滴定法分析。
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評分: 4.7
研究了以亞甲藍-PAN-6S作混合指示劑,EDTA滴定法測定鋼簾線鍍層中的銅和鋅。在pH5·4的六次甲基四胺-鹽酸緩沖介質中,以亞甲藍-PAN-6S試劑作絡合滴定指示劑,以EDTA為滴定劑進行了銅和鋅的連續(xù)滴定,終點顏色變化敏銳,準確度高,銅鋅比例在1∶10~10∶1范圍之間相互無影響。方法可用于鋼簾線鍍層中銅、鋅的測定,結果滿意。
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評分: 4.7
建立了硫酸鐵銨滴定法測定鎢鈦合金中鈦含量的新方法.以硝酸-氫氟酸溶解樣品,在25 mLNaOH(100 g/L)的強堿性介質中,以鐵為載體,沉淀分離被測定元素鈦后,用鹽酸溶解沉淀.在酸性條件下,用鋁片還原Ti4+至Ti3+,以硫氰酸鹽為指示劑,用硫酸鐵銨標準溶液滴定至紅色為終點.根據消耗硫酸鐵銨滴定溶液的體積,求得樣品中鈦含量.按照實驗方法測定樣品中鈦含量,結果的相對標準偏差(RSD,n=11)為0.40%,加標回收率為99.8%~101%.方法有很好的精密度和準確度,可用于鎢鈦合金中鈦含量的分析.
【學員問題】中和循環(huán)法治理硫酸生產廢水?
【解答】中和循環(huán)法治理硫酸生產廢水
某磷化公司年產2萬余噸硫酸的硫酸車間,系采取投資較少,工藝較簡單的沸騰焙燒,文、泡、文水洗凈化,一轉一吸工藝流程的小型硫酸生產裝置,由于該工藝流程中凈化工段為水洗流程,故在硫酸生產過程中產生大量帶礦塵的含酸廢水,排放至河道中,不僅淤塞航道,而且也嚴重污染了水質。屬于淮河流域污染企業(yè),環(huán)保部分下達限期治理通知后,該公司經過科研部分論證,經篩選采用中和、循環(huán)法治理硫酸生產廢水,取得了明顯效果。
1、處理前廢水排放量及污染分析
硫酸車間排放的廢水經檢測,其廢水排放量為35~50m3/h,其中排出礦塵約350~450kg/h,SO2約4~7kg/h,SO3約30~60kg/h,含砷量因礦種而異,檢測也嚴重超標,排放廢水的溫度在45℃左右,pH值約1.5,總酸度為2.06,懸浮物1538為mg/L.
2、硫酸車間凈化工段工藝操縱原理
來自沸騰焙燒爐約850℃的高溫含塵氣體經2級除塵及冷卻降溫后,爐氣溫度仍高達350℃左右,仍還有少量渣塵,為滿足工藝要求,需對此高溫含塵氣體進行洗滌冷卻,凈化工段承擔洗滌冷卻的設備計3臺,即第一文丘里洗滌器、泡沫塔、第二文丘里洗滌器。高溫含塵氣體首先進進第一文丘里洗滌器,經與該設備送進的大量冷卻水接觸換熱后,氣體溫度降至50~60℃,同時第一文丘里洗滌器也除掉盡大部分氣體含塵,由此產生約10~15m3/h的廢水,經第一文丘里冷卻除塵后的氣體再進泡沫塔,泡沫塔的主要作用是進一步降溫將原始SO3酸霧的顆粒變大,氣體經泡沫塔處理后,溫度降至30~40℃,并同時產生約18~25m3/h的廢水。經泡沫塔處理后的氣體,此時溫度及含塵量已大為降低,溫度約30~40℃,含塵量僅為原來的3%~5%,但氣體所含的SO3量仍較大,故再進進第二文丘里洗滌器進行洗滌,以除凈爐氣中所含的SO3酸霧,由此產生7~10m3/h廢水。
3、適度中和、循環(huán)使用處理廢水工藝的原理
如上所述,凈化工段操縱的目的,是冷卻降溫、除塵及除往SO3酸霧,而要達到這一目的必須使用大量的冷卻水。該工藝使用的冷卻水在水質上卻無特殊要求。因此,把凈化工段排出的廢水經中和沉淀,冷卻降溫后再返回凈化工段循環(huán)使用,從理論、工藝要求上講,應該是可行的。但是,假如完全中和掉水中的酸性,必將天生大量的硫酸鈣、亞硫酸鈣。而硫酸鈣很輕易積聚在管道及設備上而引起管道設備堵塞。因此,采取適度中和的方法,使pH控制在3~4,即保持循環(huán)水是酸性,減少設備的結垢。
其工藝流程如下:
石灰乳與酸性廢水反應天生硫酸鈣、亞硫酸鈣、砷酸鈣、亞砷酸鈣,從而達到除硫、除砷的目的。
4、適度中和循環(huán)使用工藝的具體操縱
來自凈化工段的含塵廢水的pH值為1.5左右,使其在未沉淀前投加10%濃度的石灰乳,待其pH值升到3~4,再經一級沉淀、二級沉淀,再流進凈水池,此時廢水中懸浮物除掉90%以上,廢水的溫度也從高于40℃降到30℃。用1#泵將凈水泵至冷卻塔冷卻降溫后,水溫降到20℃。因循環(huán)水中含有大量被溶解的鈣鹽,如不經處理,由于凈化工段溫度較高,因水溫升高而使鈣鹽溶解度降低,會引起設備的結垢而堵塞設備。因此,在2#泵前的調節(jié)池內滴加少量阻垢劑(ATMP),以防設備中鈣鹽因結垢而引起堵塞。由于水始終處于循環(huán)使用狀態(tài),在使用過程中鈣鹽的濃度會不斷增加,假如不能采取控制其濃度的辦法,終極由于水中的鈣鹽達到飽和而不能使用,導致循環(huán)使用工藝失效。而采取分流部分循環(huán)水,補充部分新鮮水的辦法,即將部分循環(huán)水用于焙燒工段的高溫爐渣、灰塵的冷卻降溫增濕。由于循環(huán)水中始終不斷地補充部分新鮮水,循環(huán)水中鈣鹽的濃度得到控制,循環(huán)水又不斷地被加進阻垢劑,設備的結垢堵塞現象就不會出現。
5、運行結果
(1)實現廢水循環(huán)使用,在循環(huán)水量上保持了平衡;
(2)循環(huán)水的水質及水溫完全滿足硫酸生產的工藝要求;
(3)廢水實現了封閉循環(huán),達到零排放,廢水的pH值由處理前的1.5升至約5,懸浮物由處理前的1583mg/L降至19mg/L,污水總酸度由處理前的2.06mg/L降至0.8mg/L,廢水溫度由處理前的40℃~45℃降至約20℃。只要控制好水的溫度、pH、水質、水量4個環(huán)節(jié),適度中和循環(huán)工藝在處理硫酸生產廢水方面是一種投資較少,操縱簡單的處理方案。減少甚至可達到廢水污染物“零排放”,具有明顯的環(huán)境效益和社會效益。
以上內容均根據學員實際工作中遇到的問題整理而成,供參考,如有問題請及時溝通、指正。
氨吸收法煙氣脫硫(flue gas desulfurization by ammoniaabsorption process),用氨水吸收SO2的煙氣脫硫技術。此法最早用于冶煉煙氣脫硫。與用其它堿類比較,主要優(yōu)點是脫硫費用低,氨可留在產品內作為化肥使用。但氨易揮發(fā),使吸收劑耗量增大。因對吸收SO2后的吸收液采用不同的處理方法而形成了不同的脫硫工藝,其中以氨-硫酸銨法、氨-亞硫酸銨法和氨-酸法應用較為廣泛。在吸收液中加入氨水以生成(NH1)2SO3,在氧化塔內用空氣加壓氧化,可回收(NH4)2SO4;若吸收液不用氨中和也可直接進行氧化,不僅得到硫酸銨溶液,還產生含SO2氣體。氨-亞硫酸銨法是直接將母液加工成亞硫酸銨,作為產品。其工藝流程可分為吸收、中和及分離三部分。氨- 酸法是將吸收SO2后的吸收液用硫酸分解,從而獲得高濃度的SO2氣體和硫銨結晶,后者作為肥料。工藝比較成熟,操作方便。氨水吸收SO2,質量傳遞主要受氣相阻力控制。設計吸收塔時必須考慮陽離子和陰離子兩者的揮發(fā)性,加以回收。填料塔、篩板塔和總壓力降較小的文丘里洗滌器都可用做吸收器。
色漆和清漆"可溶性"金屬含量的測定第1部分:鉛含量的測定火焰原子吸收光譜法和雙硫基本信息
標準號 StandardNo: GB/T 9758.1-1988
中文標準名稱 StandardTitle in Chinese: 色漆和清漆 "可溶性"金屬含量的測定 第一部分:鉛含量的測定 火焰原子吸收光譜法和雙硫腙分光光度法
英文標準名稱: Paints and varnishes--Determination of "Soluble" metal content--Part 1:Determination of lead content--Flame atomic absorption spectrometric method and dithizone spectrophotometric method