| 中文名 | 金屬顯微組織檢驗方法 | 外文名 | Metal--Inspection method of microstructure |
|---|---|---|---|
| 發(fā)布日期 | 1991-12-13 | 實施日期 | 1992-10-1 |
| 適用范圍 | 用金相顯微鏡檢查金屬組織 | ||
試樣制備
2.1 試樣選擇
試樣截取的方向、部位、數(shù)量應根據(jù)金屬制造的方法,檢驗的目的,技術條件或雙人議的規(guī)定進行.
垂直于鍛軋方向的橫截面可以研究金屬材料從表層到中心的組織、顯微組織狀態(tài)、晶粒度級別、碳化物網(wǎng)、表層缺陷深度、氧化層深度、脫碳層深度、腐蝕層深度、表面化學熱處理及鍍層厚度等.
平行于鍛軋方向的縱截面可以研究非金屬夾雜物的變形程度、晶?;兂潭?、塑性變形程度、塑性變形程度、變形后的各種組織形貌、熱處理的全面情況等.
當檢查金屬的破損原因時,可在破損處取樣或在其附近的正常部位取樣進行比較.
2.2 試樣尺寸
試樣尺以磨面面積小于400mm2,高度15-20mm為宜.
2.3 試樣截取
試樣可用手鋸、砂輪切割機、顯微切片機、化學切割裝置、電火花切割機、剪切、鋸、刨、車、銑等截取,必要時可用氣割法截取.硬而脆的金屬可以用錘擊法取樣.不論用哪種方法取樣,均應注意避免截取方法對組織的影響,如變形、過熱等.根據(jù)不同方法應在切割邊去除這些影響,也可在切割時采取預防措施,如水冷等.
2.4 試樣清洗
試樣可用超聲波清洗.試樣表面若沾有油漬、污物或銹斑,可用合適溶劑清除.任何妨礙以后基體金屬腐蝕的鍍膜金屬應在拋光之前除去.
2.5 試樣鑲嵌
若試樣過于細薄(如薄板、細線材、細管材等)或試樣過軟、易碎、或需檢驗邊緣組織、或者為便于在自動磨光和拋光機上研磨的試樣.可采用下列方法之一鑲嵌試樣.所選用的鑲嵌方法均不得改變原始組織.
2.5.1 機械鑲嵌法
將試樣鑲?cè)脘撊蜾搳A內(nèi),如圖1、圖2和圖3所示.
用此法時,須注意使試樣與鋼圈或鋼夾緊密接觸.鋼圈或鋼夾硬度應接近于試樣的硬度.鑲嵌板材時,可用較軟的金屬片間隔,以防磨損試樣邊緣.為避免蝕劑從試樣的空隙中溢出,可將試樣在熔融的石蠟中使空隙被充滿.
2.5.2 樹脂鑲嵌法因樹脂比金屬軟,必須考慮樣品棱角磨圓的問題.避免棱角磨圓的方法是將樣品夾持在具有相同硬度金屬塊之間、或樣品經(jīng)電鍍、或?qū)悠酚孟嗤捕鹊沫h(huán)狀物包圍等.
樹脂鑲嵌法包括熱壓鑲嵌法和澆法鑲嵌法.
2.5.2.1 熱壓鑲嵌法
將樣品磨面朝下放入模中,樹脂倒入模中超過樣高度,封緊模子并加熱、加壓.其溫度、壓力、根據(jù)采用的鑲嵌材料而定.一般加熱到150℃左右,加壓到24.5N/mm2左右后停止加熱,冷卻后解除壓力并打開模子,完成鑲嵌工作.
熱壓樹脂有兩種:
a.熱固性樹脂:電木粉和鄰苯二甲酸二丙烯等;
b.熱塑性樹脂:聚苯乙烯、聚氯乙烯、異丁烯酸甲脂等.
2.5.2.2 澆注鑲嵌法
本方法用于不允許加熱的試樣、軟的試樣、形狀復雜的試樣、多孔性試樣等.
澆注鑲嵌采用的樹脂有聚脂樹脂、丙烯樹脂、環(huán)氧樹脂等.也可使用牙托粉.
澆注??捎貌A?、鋁、鋼、聚四氟乙烯塑料、硅橡膠等.模子可以重復使用或者一次性使用.
2.5.3 特殊鑲嵌法
2.5.3.1 真空冷鑲法
真空冷鑲可保證塑料填滿孔洞.適用于多孔樣品、細裂紋樣品、易脆樣品、脆性材料等.
2.5.3.2 傾斜鑲嵌法
對于擴散區(qū)、滲層、鍍層等薄層試樣,用傾斜鑲嵌可以放大鍍層在一個方向的厚度.
2.5.3.3 電鍍保護鑲嵌法
細線材、異型件、斷口或受檢處為刃口等的試樣,通常在鑲嵌之前先電鍍,可電鍍銅、鐵、鎳、金、銀等金屬.電鍍金屬應比樣品軟一些,同時不得與樣品金屬基體起電化學反應,樣品電鍍后可以采用各種鑲嵌方法,以保護電鍍層.
試樣研磨可以用手工磨,也可用自動磨樣機磨.
3.1 磨平
切取好的試樣,先經(jīng)砂輪磨平,為下一道砂紙的磨制做好準備.磨時須用水冷卻試樣,使金屬的組織不因受熱而發(fā)生變化.
3.2 磨光
3.2.1 手工磨光
經(jīng)砂輪磨平、洗凈、吹干后的試樣,用手工依次由粗到細的在各號砂紙上磨制,砂紙須平鋪于平的玻璃、金屬或板上.從粗砂紙到細砂紙,每換一次砂紙時,試樣均須轉(zhuǎn)90°角與舊磨痕成垂直方向,向一個方向磨至舊磨痕完全消失,新磨痕均勻一致時為止.同時每 次須用水或超聲波將試樣洗凈,手亦應同時洗凈,以免將粗砂粒帶到細砂紙上.磨制試樣時,注意不可用力太重,每次時間也不可太長.
3.2.2 機械磨機樣機磨光
將由粗到細不同號數(shù)的砂紙分別置于機械磨樣機上,或以不同粒度的鋼砂鑲嵌于臘盤、鉛盤或其他盤上依次磨制.
3.3 拋光
拋去試樣上的磨痕以達鏡面,且無磨制缺陷.拋光方法可采用機械拋光、電解拋光、化學拋光、顯微研磨等.
3.3.1 機械拋光
3.3.1.1 粗拋光
經(jīng)砂紙磨光的試樣,可移到裝有尼綸、尼絨或細帆布等的拋光機上粗拋光,拋光料可用微粒的氧化鋁、氧化鎂、氧化鉻、氧化鐵、金鋼砂等.拋光時間2-5Min.拋光后用水洗凈并吹干.
3.3.1.2 細拋光
經(jīng)粗拋光后的試樣,可移至裝有尼龍綢、天鵝絨或其他纖維細勻的絲絨拋光盤進行精拋光.根據(jù)檢驗項目的要求,可選用不同粒度的細拋光,車金剛砂軟膏等.
拋光時用力要輕,須從盤的中心至邊緣來回拋光,并不時滴加少許磨粉懸浮液.絨布的濕度以將試樣從盤取下觀察時,表面水膜能在2-3s內(nèi)完全蒸發(fā)消失為宜.在拋光的完成階段可將試樣與拋光盤的轉(zhuǎn)動方向成相反方向拋光.一般拋光到試樣的磨痕完全除去,表面象鏡面時為止.拋光后用水洗凈吹干,使表面不致有水跡或污物殘留.
試樣拋光時,若發(fā)現(xiàn)較粗磨痕不易去除.或試樣拋光后在顯微鏡下觀察,發(fā)現(xiàn)有凹坑等磨制缺陷影響試驗結果時,試樣應重新磨制.
試樣拋光可采用半自動、自動拋光裝置.并可用單盤、雙盤、多盤和變速拋光裝置.
3.3.2 電解拋光
電解拋光基于陽極溶解原理,樣品為陽極,不銹鋼板或其他材料為陰極.電解拋光的條件是由電壓、電流、溫度、拋光時間來確定.
3.3.3 化學拋光
化學拋光是靠化學試劑對試樣表面不均勻溶解,逐漸得到光亮表面的結果.但只能使樣品表面光滑,不能達到表面平整的要求.對純金屬鐵、鋁、銅、銀等有良好的拋光作用.
3.3.4 顯微研磨
顯微研磨是將顯微切片機上的刀片用研磨頭代替制成.顯微切片機切割下來的試樣,再經(jīng)顯微研磨機研磨.顯微研磨是把磨光和拋光的操作合并為一步進行.
為進行顯微鏡檢驗,須對拋光好的金屬試樣進行浸蝕,以顯示真實,清晰的組織結構.
4.1 常規(guī)顯示組織的方法
4.1.1 化學浸蝕
化學試劑與試樣表面起化學溶解或電化學溶解的過程,以顯示金屬的顯微組織.
4.1.2 電解浸蝕
試樣作為電路的陽極,浸入合適的電解蝕液中,通入較小電流進行蝕,以顯示金屬顯微組織.蝕條件由電壓、電流、溫度、時間來確定.
4.1.3 化學蝕劑和電解蝕劑的配制及安全注意事項
a.倒注、配制或浸蝕時應使用防護用具(眼鏡、手套、工作服等);
b.注意觀察試劑瓶上注明的注意事項,了解化學試劑的毒性及安全預防措施,以正確貯存和處理化學試劑;
c.配制浸蝕劑時如無特殊說明,總是把試劑加入到液劑中.水作溶劑時,最好用蒸餾水,因為自來水純度變化很大;
d.一般只能購到純甲醇,若浸蝕劑成分要求95%甲醇,則必須加入5%體 積水,否則,浸蝕劑不起作用;
e.少量液體量度的轉(zhuǎn)換,大致為20滴/mL.
4.1.4 浸蝕操作
為真實、清晰地顯示金屬組織結構,必須遵循以下操作:
a.浸蝕試樣時應采用新拋光的表面;
b.浸蝕時和緩地攪動試樣或溶能獲得較均勻的浸蝕;
c.浸蝕時間視金屬的性質(zhì)、浸蝕液的濃度、檢驗目的及顯微檢驗的放大倍數(shù)而定.以能在顯微鏡下清晰顯示金屬組織為宜;
d.浸蝕完畢立即取出洗凈吹干;
e.可采用多種溶液進行多重浸蝕,以充分顯示金屬顯微組織.若浸蝕程度不足時,可繼續(xù)浸蝕或重新拋光后再浸蝕.若浸蝕過度時則需重新磨制拋光后再浸蝕;
f.浸蝕后的試樣表面有擾亂現(xiàn)象,可用反香多次拋光浸蝕的方法除去.擾亂現(xiàn)象過于嚴重,不能全部消除時,試樣須重新磨制.
4.2 特殊顯示組織的方法
在顯微組織分析中,為特殊需要,采用特殊顯示組織的方法.
4.2.1 險極真空浸蝕
在高壓加速輝光放電條件下,正離子轟擊陰極試樣表面,有選擇地除去試樣表面的部分原子,以顯露金屬組織.
4.2.2 恒電位浸蝕
恒電位浸蝕是電解浸蝕的進一步發(fā)展,采用恒電位儀,保證浸蝕過程陽極試樣電位恒定,可以對組織特定的相,根據(jù)其極化條件進行選擇浸蝕或著色處理.
4.2.3 薄膜干涉顯示組織
在金屬試樣拋光面上形成一層薄膜,利用入射光的多重反射和干涉現(xiàn)象顯示組織,鑒別各種合金相.
4.2.3.1 化學浸蝕形成薄膜法
用化學試劑在金屬試樣表面形成一層薄膜的方法.
4.2.3.2 真空蒸發(fā)鍍膜法
在真空室中,電阻加熱到要求的溫度,使鍍膜材料蒸發(fā),均勻沉積在試樣表面,形成蒸發(fā)鍍膜層.
4.2.3.3 離子濺射鍍膜法
離子濺射鍍膜法與陰極真空浸蝕相反,試樣是陽極,鍍膜材料是陰極.離子濺射地是在真空室中高壓加速輝光放電作用下,正離子轟擊陰極鍍膜材料表面,使表面原子化,形成中性原子,從各方向濺出,射落在試樣表面,在試樣表面形成均勻薄膜.
4.2.3.4 熱染法
將拋光試樣加熱(<500℃)形成氧化薄膜.由于組織中各相成分結構不同,形成厚薄不均的氧化膜.白光在氧化膜層間的干涉,呈現(xiàn)不同的色彩,從而鑒別金屬組織中的各相.
5.1 試樣的顯微組織檢驗包括浸蝕前的檢驗和浸蝕后的檢驗.浸蝕前主要檢驗試樣中的夾雜物、石黑、裂紋、孔隙等及發(fā)現(xiàn)磨制過程中所引起的缺陷.浸蝕后主要檢驗試樣的顯微組織.
5.2 檢驗試樣用的金相顯微鏡分為臺式、立式、臥室.顯微鏡應安裝在干燥通風、無灰塵、無振動、無腐蝕氣氛的室內(nèi),并置于穩(wěn)固的桌面和基座上,最好附有振動吸收機構.
5.3 為保證檢驗的準確性,首先要正確操作使用顯微鏡.顯微鏡的操作 按儀器說明書進行.在顯微鏡下觀察時,一般先用低倍50×-100×,其次用高倍對某相些細節(jié)進行細觀察.
根據(jù)所需放大倍數(shù)選擇物鏡及目鏡.如規(guī)定鏡筒長度下物鏡放大倍數(shù)為M1,目鏡放大倍數(shù)為M2,則顯微鏡的放大倍數(shù)為M1×M2.如鏡筒長度增大時,則計算倍數(shù)應按比例修正,必要時可用測微標尺校準(測微標尺按計量要求須進行校驗).
5.4 根據(jù)特殊需要,可采用特殊的照明方法.如斜射光、暗場、偏振光、干涉、相襯、微分干涉(DIC)等,或者用特殊的組織顯示方法進一步確定所觀察的合金相.也可根據(jù)需要進行定量分析,即用人工或?qū)iT的圖象分析儀定量測量顯微組織的特征參量,以確定組織參數(shù)、狀態(tài)、性能間的定量關系.
5.5 使用顯微鏡時特別保護鏡頭,請注意下列各點:
a.裝卸或更換鏡頭時應特別小,避免手指接觸透鏡表面.鏡頭用畢應貯存于干燥潔凈的干燥皿中,以鏡片膠合劑發(fā)霉而致?lián)p壞.
b.聚焦調(diào)節(jié)時,物鏡頭部不能與試樣接觸,應先轉(zhuǎn)動粗調(diào)施鈕使物鏡盡量接近試樣(目測),然后從目鏡中觀察的同時調(diào)節(jié)粗調(diào)施鈕,使物鏡漸漸離開樣品直到看到顯微組織映象時,再使用微調(diào)施鈕調(diào)至映象清晰為止.
c.鏡頭表面有污垢時,嚴禁用手或硬纖維織物擦摸,應先用專用的橡皮球吹去表面塵埃,再用干凈鴕毛刷、鏡頭紙或軟鹿皮擦凈,必要時可用二甲苯洗擦.
d.使用油鏡頭時所用的折光油應是香柏油.用畢用二甲苯擦試,最后用鏡頭紙擦凈.
e顯微鏡不使用時需用防塵罩蓋起(防塵罩可用玻璃、綢布等,不宜用塑料布).
6.1 準備作顯微照相的試樣,應精細磨制,保持清潔.試樣的浸程度視照相放大倍數(shù)而定.
6.2 照相放大倍數(shù)可參照儀器說明書,一般為50×-1500×.欲精確量度照相的放大倍數(shù)時,可用測微標尺進行校正.測微標尺每分格計數(shù)為0.01Mm.
6.3 鏡頭的選擇,視所需放大倍數(shù)而定(依照顯微鏡說明書適當選配).一般為充分利用顯微鏡物鏡的分辨率,放大倍數(shù)不應該大于物鏡數(shù)值孔徑(N、A)的1000×.
6.4 照相使用的光源須調(diào)整適宜,所發(fā)出的光線需穩(wěn)定和有足夠的強度.照相時應調(diào)節(jié)光源與聚光的位置,使光束恰好能射入垂直照明器進口的中心,使所得的影相亮度強弱均勻一致.
6.5 濾色片依照物鏡的種類而定.若為消色差鏡頭時,使用黃綠色濾色片.若為全消色差鏡頭時,則用黃、綠、藍色濾色片均可.
6.6 試樣應平穩(wěn)地放在顯微鏡載物臺上,使其平面與顯微鏡光軸垂直.試樣放置后,應使振動吸收器發(fā)生作用.然后移動載物臺,選擇樣品上合適的組織部位并調(diào)整顯微鏡焦距,使玻璃板上影相清晰,必要時可借用聚焦放大鏡在毛玻璃板上觀察.
6.7 顯微鏡的孔徑光欄應根據(jù)顯微鏡放大倍數(shù)及試樣組織結構調(diào)節(jié)到適當大小,使在顯微鏡下所觀察到的相最清晰.
6.8 顯微鏡的視場光欄須調(diào)節(jié)到適當大小,使曩相的光亮范圍能在底片大小范圍人,而得到最佳的影相反襯.
6.9 根據(jù)檢驗的目的,可選擇各種類型的黑白底片和彩色底片.底片的曝光時間依試樣情況(金屬種類與浸蝕與否)、底片性質(zhì)和光亮強弱而定.必要時可用分段曝光法進行試驗.
對彩色照相而言,光源的色溫與彩色底片的色溫平衡時,才有可能真實地表現(xiàn)原象所具有的各種顏色,因此彩色底片在曝光前必須用色溫計測量光源色溫.若光源色溫與彩色底片不符時,應調(diào)整光源用電流大小或用濾色片校正色溫.
6.10 黑白底片和相紙的沖洗
依照底片的種類選擇適當?shù)娘@影液.顯影的溫度及時間,應按照底片說明書的規(guī)定進行.一般顯影溫度為20℃左右,顯影后立即放入醋酸停影液中30s、攪拌、以停止顯影.
定影的溫度在20℃左右.底片在定影液中停留的時間一般為20-30min,應避免在定影液中長期浸泡,因為漂白作用和沉淀化合物的作用使得后來難以清洗.定影后的底片用流動水沖洗不少于30min,然后在無塵的室內(nèi)涼干.底片在顯影及定影時,有乳膠的面必須向上,底片須完全浸入溶液內(nèi),并時?;蝿?
曬相對應依照底片的情況、燈光的強弱,選擇適當號數(shù)的相紙及曝光時間,曝光時間應注意不要太短或太長,應使底片上較暗部分的細致影相線條能夠清晰地顯出為度.
按照相紙的種類選擇適當?shù)娘@影液.顯影時間一般為1mm左右.顯影后相紙可在含有1.5%醋酸水溶液中微浸之,以中和堿性顯影液顯影的作用,然后將相紙浸入定影液中進行定影.相紙在顯影液及定影液內(nèi),乳膠面均須向上,并使其完全浸入溶液內(nèi).相紙在新鮮定影中停留時間為15Min左右,右為舊定影液則可酌量延長時間.定影后的相片應在流動清水中漂洗1h以上,或在輪換的清水中漂洗12次,每次約5min,然后烘干.
6.11 彩色底片與彩色相片的沖洗
彩色底片沖洗程序為:彩顯、漂白、水洗、穩(wěn)定、干燥等,具體操作條件依不同沖洗套藥而定.
彩色相片的印放包括曝光與顯影兩步,曝光前必須根據(jù)相紙性質(zhì)和負片進行色溫校正.出現(xiàn)偏色(彩色底片、相片顏色與原物顏色的偏差)可加濾色片或調(diào)整光源電壓加以校正.
相片沖洗應保持定時、定溫、定攪動.沖洗包括彩顯、停顯、.水洗、干燥等步驟.具體條件依不同套藥而定.彩色相片以清晰,色彩真實為佳.
記錄應包括試樣的歷史、取樣部位、化學成分、缺陷類型及組織的說明等,如照相則應注意記錄放大倍數(shù)及浸劑的種類.
本標準由中華人民共和國冶金工業(yè)部提出。
本標準有冶金工業(yè)部鋼鐵研究總院和太原鋼鐵公司負責起草。
本標準主要起草人林書湘、馬燕文、張升科、閻清俊。
自本標準實施之日起,原中華人民共和國冶金工業(yè)部標準YB 28-59《金屬顯微組織檢驗法》作廢。
本標準水平等級標記 GB/T 13298-91I
試樣制備
2.1 試樣選擇
試樣截取的方向、部位、數(shù)量應根據(jù)金屬制造的方法,檢驗的目的,技術條件或雙人議的規(guī)定進行.
垂直于鍛軋方向的橫截面可以研究金屬材料從表層到中心的組織、顯微組織狀態(tài)、晶粒度級別、碳化物網(wǎng)、表層缺陷深度、氧化層深度、脫碳層深度、腐蝕層深度、表面化學熱處理及鍍層厚度等.
平行于鍛軋方向的縱截面可以研究非金屬夾雜物的變形程度、晶?;兂潭取⑺苄宰冃纬潭?、塑性變形程度、變形后的各種組織形貌、熱處理的全面情況等.
當檢查金屬的破損原因時,可在破損處取樣或在其附近的正常部位取樣進行比較.
2.2 試樣尺寸
試樣尺以磨面面積小于400mm2,高度15-20mm為宜.
2.3 試樣截取
試樣可用手鋸、砂輪切割機、顯微切片機、化學切割裝置、電火花切割機、剪切、鋸、刨、車、銑等截取,必要時可用氣割法截取.硬而脆的金屬可以用錘擊法取樣.不論用哪種方法取樣,均應注意避免截取方法對組織的影響,如變形、過熱等.根據(jù)不同方法應在切割邊去除這些影響,也可在切割時采取預防措施,如水冷等.
2.4 試樣清洗
試樣可用超聲波清洗.試樣表面若沾有油漬、污物或銹斑,可用合適溶劑清除.任何妨礙以后基體金屬腐蝕的鍍膜金屬應在拋光之前除去.
2.5 試樣鑲嵌
若試樣過于細薄(如薄板、細線材、細管材等)或試樣過軟、易碎、或需檢驗邊緣組織、或者為便于在自動磨光和拋光機上研磨的試樣.可采用下列方法之一鑲嵌試樣.所選用的鑲嵌方法均不得改變原始組織.
2.5.1 機械鑲嵌法
將試樣鑲?cè)脘撊蜾搳A內(nèi).
用此法時,須注意使試樣與鋼圈或鋼夾緊密接觸.鋼圈或鋼夾硬度應接近于試樣的硬度.鑲嵌板材時,可用較軟的金屬片間隔,以防磨損試樣邊緣.為避免蝕劑從試樣的空隙中溢出,可將試樣在熔融的石蠟中使空隙被充滿.
2.5.2 樹脂鑲嵌法因樹脂比金屬軟,必須考慮樣品棱角磨圓的問題.避免棱角磨圓的方法是將樣品夾持在具有相同硬度金屬塊之間、或樣品經(jīng)電鍍、或?qū)悠酚孟嗤捕鹊沫h(huán)狀物包圍等.
樹脂鑲嵌法包括熱壓鑲嵌法和澆法鑲嵌法.
2.5.2.1 熱壓鑲嵌法
將樣品磨面朝下放入模中,樹脂倒入模中超過樣高度,封緊模子并加熱、加壓.其溫度、壓力、根據(jù)采用的鑲嵌材料而定.一般加熱到150℃左右,加壓到24.5N/mm2左右后停止加熱,冷卻后解除壓力并打開模子,完成鑲嵌工作.
熱壓樹脂有兩種:
a.熱固性樹脂:電木粉和鄰苯二甲酸二丙烯等;
b.熱塑性樹脂:聚苯乙烯、聚氯乙烯、異丁烯酸甲脂等.
2.5.2.2 澆注鑲嵌法
本方法用于不允許加熱的試樣、軟的試樣、形狀復雜的試樣、多孔性試樣等.
澆注鑲嵌采用的樹脂有聚脂樹脂、丙烯樹脂、環(huán)氧樹脂等.也可使用牙托粉.
澆注??捎貌A?、鋁、鋼、聚四氟乙烯塑料、硅橡膠等.模子可以重復使用或者一次性使用.
2.5.3 特殊鑲嵌法
2.5.3.1 真空冷鑲法
真空冷鑲可保證塑料填滿孔洞.適用于多孔樣品、細裂紋樣品、易脆樣品、脆性材料等.
2.5.3.2 傾斜鑲嵌法
對于擴散區(qū)、滲層、鍍層等薄層試樣,用傾斜鑲嵌可以放大鍍層在一個方向的厚度.
2.5.3.3 電鍍保護鑲嵌法
細線材、異型件、斷口或受檢處為刃口等的試樣,通常在鑲嵌之前先電鍍,可電鍍銅、鐵、鎳、金、銀等金屬.電鍍金屬應比樣品軟一些,同時不得與樣品金屬基體起電化學反應,樣品電鍍后可以采用各種鑲嵌方法,以保護電鍍層.
試樣研磨可以用手工磨,也可用自動磨樣機磨.
3.1 磨平
切取好的試樣,先經(jīng)砂輪磨平,為下一道砂紙的磨制做好準備.磨時須用水冷卻試樣,使金屬的組織不因受熱而發(fā)生變化.
3.2 磨光
3.2.1 手工磨光
經(jīng)砂輪磨平、洗凈、吹干后的試樣,用手工依次由粗到細的在各號砂紙上磨制,砂紙須平鋪于平的玻璃、金屬或板上.從粗砂紙到細砂紙,每換一次砂紙時,試樣均須轉(zhuǎn)90°角與舊磨痕成垂直方向,向一個方向磨至舊磨痕完全消失,新磨痕均勻一致時為止.同時每 次須用水或超聲波將試樣洗凈,手亦應同時洗凈,以免將粗砂粒帶到細砂紙上.磨制試樣時,注意不可用力太重,每次時間也不可太長.
3.2.2 機械磨機樣機磨光
將由粗到細不同號數(shù)的砂紙分別置于機械磨樣機上,或以不同粒度的鋼砂鑲嵌于臘盤、鉛盤或其他盤上依次磨制.
3.3 拋光
拋去試樣上的磨痕以達鏡面,且無磨制缺陷.拋光方法可采用機械拋光、電解拋光、化學拋光、顯微研磨等.
3.3.1 機械拋光
3.3.1.1 粗拋光
經(jīng)砂紙磨光的試樣,可移到裝有尼綸、尼絨或細帆布等的拋光機上粗拋光,拋光料可用微粒的氧化鋁、氧化鎂、氧化鉻、氧化鐵、金鋼砂等.拋光時間2-5Min.拋光后用水洗凈并吹干.
3.3.1.2 細拋光
經(jīng)粗拋光后的試樣,可移至裝有尼龍綢、天鵝絨或其他纖維細勻的絲絨拋光盤進行精拋光.根據(jù)檢驗項目的要求,可選用不同粒度的細拋光,車金剛砂軟膏等.
拋光時用力要輕,須從盤的中心至邊緣來回拋光,并不時滴加少許磨粉懸浮液.絨布的濕度以將試樣從盤取下觀察時,表面水膜能在2-3s內(nèi)完全蒸發(fā)消失為宜.在拋光的完成階段可將試樣與拋光盤的轉(zhuǎn)動方向成相反方向拋光.一般拋光到試樣的磨痕完全除去,表面象鏡面時為止.拋光后用水洗凈吹干,使表面不致有水跡或污物殘留.
試樣拋光時,若發(fā)現(xiàn)較粗磨痕不易去除.或試樣拋光后在顯微鏡下觀察,發(fā)現(xiàn)有凹坑等磨制缺陷影響試驗結果時,試樣應重新磨制.
試樣拋光可采用半自動、自動拋光裝置.并可用單盤、雙盤、多盤和變速拋光裝置.
3.3.2 電解拋光
電解拋光基于陽極溶解原理,樣品為陽極,不銹鋼板或其他材料為陰極.電解拋光的條件是由電壓、電流、溫度、拋光時間來確定.
3.3.3 化學拋光
化學拋光是靠化學試劑對試樣表面不均勻溶解,逐漸得到光亮表面的結果.但只能使樣品表面光滑,不能達到表面平整的要求.對純金屬鐵、鋁、銅、銀等有良好的拋光作用.
3.3.4 顯微研磨
顯微研磨是將顯微切片機上的刀片用研磨頭代替制成.顯微切片機切割下來的試樣,再經(jīng)顯微研磨機研磨.顯微研磨是把磨光和拋光的操作合并為一步進行.
為進行顯微鏡檢驗,須對拋光好的金屬試樣進行浸蝕,以顯示真實,清晰的組織結構.
4.1 常規(guī)顯示組織的方法
4.1.1 化學浸蝕
化學試劑與試樣表面起化學溶解或電化學溶解的過程,以顯示金屬的顯微組織.
4.1.2 電解浸蝕
試樣作為電路的陽極,浸入合適的電解蝕液中,通入較小電流進行蝕,以顯示金屬顯微組織.蝕條件由電壓、電流、溫度、時間來確定.
4.1.3 化學蝕劑和電解蝕劑的配制及安全注意事項
a.倒注、配制或浸蝕時應使用防護用具(眼鏡、手套、工作服等);
b.注意觀察試劑瓶上注明的注意事項,了解化學試劑的毒性及安全預防措施,以正確貯存和處理化學試劑;
c.配制浸蝕劑時如無特殊說明,總是把試劑加入到液劑中.水作溶劑時,最好用蒸餾水,因為自來水純度變化很大;
d.一般只能購到純甲醇,若浸蝕劑成分要求95%甲醇,則必須加入5%體 積水,否則,浸蝕劑不起作用;
e.少量液體量度的轉(zhuǎn)換,大致為20滴/mL.
4.1.4 浸蝕操作
為真實、清晰地顯示金屬組織結構,必須遵循以下操作:
a.浸蝕試樣時應采用新拋光的表面;
b.浸蝕時和緩地攪動試樣或溶能獲得較均勻的浸蝕;
c.浸蝕時間視金屬的性質(zhì)、浸蝕液的濃度、檢驗目的及顯微檢驗的放大倍數(shù)而定.以能在顯微鏡下清晰顯示金屬組織為宜;
d.浸蝕完畢立即取出洗凈吹干;
e.可采用多種溶液進行多重浸蝕,以充分顯示金屬顯微組織.若浸蝕程度不足時,可繼續(xù)浸蝕或重新拋光后再浸蝕.若浸蝕過度時則需重新磨制拋光后再浸蝕;
f.浸蝕后的試樣表面有擾亂現(xiàn)象,可用反香多次拋光浸蝕的方法除去.擾亂現(xiàn)象過于嚴重,不能全部消除時,試樣須重新磨制.
4.2 特殊顯示組織的方法
在顯微組織分析中,為特殊需要,采用特殊顯示組織的方法.
4.2.1 險極真空浸蝕
在高壓加速輝光放電條件下,正離子轟擊陰極試樣表面,有選擇地除去試樣表面的部分原子,以顯露金屬組織.
4.2.2 恒電位浸蝕
恒電位浸蝕是電解浸蝕的進一步發(fā)展,采用恒電位儀,保證浸蝕過程陽極試樣電位恒定,可以對組織特定的相,根據(jù)其極化條件進行選擇浸蝕或著色處理.
4.2.3 薄膜干涉顯示組織
在金屬試樣拋光面上形成一層薄膜,利用入射光的多重反射和干涉現(xiàn)象顯示組織,鑒別各種合金相.
4.2.3.1 化學浸蝕形成薄膜法
用化學試劑在金屬試樣表面形成一層薄膜的方法.
4.2.3.2 真空蒸發(fā)鍍膜法
在真空室中,電阻加熱到要求的溫度,使鍍膜材料蒸發(fā),均勻沉積在試樣表面,形成蒸發(fā)鍍膜層.
4.2.3.3 離子濺射鍍膜法
離子濺射鍍膜法與陰極真空浸蝕相反,試樣是陽極,鍍膜材料是陰極.離子濺射地是在真空室中高壓加速輝光放電作用下,正離子轟擊陰極鍍膜材料表面,使表面原子化,形成中性原子,從各方向濺出,射落在試樣表面,在試樣表面形成均勻薄膜.
4.2.3.4 熱染法
將拋光試樣加熱(<500℃)形成氧化薄膜.由于組織中各相成分結構不同,形成厚薄不均的氧化膜.白光在氧化膜層間的干涉,呈現(xiàn)不同的色彩,從而鑒別金屬組織中的各相.
5.1 試樣的顯微組織檢驗包括浸蝕前的檢驗和浸蝕后的檢驗.浸蝕前主要檢驗試樣中的夾雜物、石黑、裂紋、孔隙等及發(fā)現(xiàn)磨制過程中所引起的缺陷.浸蝕后主要檢驗試樣的顯微組織.
5.2 檢驗試樣用的金相顯微鏡分為臺式、立式、臥室.顯微鏡應安裝在干燥通風、無灰塵、無振動、無腐蝕氣氛的室內(nèi),并置于穩(wěn)固的桌面和基座上,最好附有振動吸收機構.
5.3 為保證檢驗的準確性,首先要正確操作使用顯微鏡.顯微鏡的操作 按儀器說明書進行.在顯微鏡下觀察時,一般先用低倍50×-100×,其次用高倍對某相些細節(jié)進行細觀察.
根據(jù)所需放大倍數(shù)選擇物鏡及目鏡.如規(guī)定鏡筒長度下物鏡放大倍數(shù)為M1,目鏡放大倍數(shù)為M2,則顯微鏡的放大倍數(shù)為M1×M2.如鏡筒長度增大時,則計算倍數(shù)應按比例修正,必要時可用測微標尺校準(測微標尺按計量要求須進行校驗).
5.4 根據(jù)特殊需要,可采用特殊的照明方法.如斜射光、暗場、偏振光、干涉、相襯、微分干涉(DIC)等,或者用特殊的組織顯示方法進一步確定所觀察的合金相.也可根據(jù)需要進行定量分析,即用人工或?qū)iT的圖象分析儀定量測量顯微組織的特征參量,以確定組織參數(shù)、狀態(tài)、性能間的定量關系.
5.5 使用顯微鏡時特別保護鏡頭,請注意下列各點:
a.裝卸或更換鏡頭時應特別小,避免手指接觸透鏡表面.鏡頭用畢應貯存于干燥潔凈的干燥皿中,以鏡片膠合劑發(fā)霉而致?lián)p壞.
b.聚焦調(diào)節(jié)時,物鏡頭部不能與試樣接觸,應先轉(zhuǎn)動粗調(diào)施鈕使物鏡盡量接近試樣(目測),然后從目鏡中觀察的同時調(diào)節(jié)粗調(diào)施鈕,使物鏡漸漸離開樣品直到看到顯微組織映象時,再使用微調(diào)施鈕調(diào)至映象清晰為止.
c.鏡頭表面有污垢時,嚴禁用手或硬纖維織物擦摸,應先用專用的橡皮球吹去表面塵埃,再用干凈鴕毛刷、鏡頭紙或軟鹿皮擦凈,必要時可用二甲苯洗擦.
d.使用油鏡頭時所用的折光油應是香柏油.用畢用二甲苯擦試,最后用鏡頭紙擦凈.
e顯微鏡不使用時需用防塵罩蓋起(防塵罩可用玻璃、綢布等,不宜用塑料布).
6.1 準備作顯微照相的試樣,應精細磨制,保持清潔.試樣的浸程度視照相放大倍數(shù)而定.
6.2 照相放大倍數(shù)可參照儀器說明書,一般為50×-1500×.欲精確量度照相的放大倍數(shù)時,可用測微標尺進行校正.測微標尺每分格計數(shù)為0.01Mm.
6.3 鏡頭的選擇,視所需放大倍數(shù)而定(依照顯微鏡說明書適當選配).一般為充分利用顯微鏡物鏡的分辨率,放大倍數(shù)不應該大于物鏡數(shù)值孔徑(N、A)的1000×.
6.4 照相使用的光源須調(diào)整適宜,所發(fā)出的光線需穩(wěn)定和有足夠的強度.照相時應調(diào)節(jié)光源與聚光的位置,使光束恰好能射入垂直照明器進口的中心,使所得的影相亮度強弱均勻一致.
6.5 濾色片依照物鏡的種類而定.若為消色差鏡頭時,使用黃綠色濾色片.若為全消色差鏡頭時,則用黃、綠、藍色濾色片均可.
6.6 試樣應平穩(wěn)地放在顯微鏡載物臺上,使其平面與顯微鏡光軸垂直.試樣放置后,應使振動吸收器發(fā)生作用.然后移動載物臺,選擇樣品上合適的組織部位并調(diào)整顯微鏡焦距,使玻璃板上影相清晰,必要時可借用聚焦放大鏡在毛玻璃板上觀察.
6.7 顯微鏡的孔徑光欄應根據(jù)顯微鏡放大倍數(shù)及試樣組織結構調(diào)節(jié)到適當大小,使在顯微鏡下所觀察到的相最清晰.
6.8 顯微鏡的視場光欄須調(diào)節(jié)到適當大小,使曩相的光亮范圍能在底片大小范圍人,而得到最佳的影相反襯.
6.9 根據(jù)檢驗的目的,可選擇各種類型的黑白底片和彩色底片.底片的曝光時間依試樣情況(金屬種類與浸蝕與否)、底片性質(zhì)和光亮強弱而定.必要時可用分段曝光法進行試驗.
對彩色照相而言,光源的色溫與彩色底片的色溫平衡時,才有可能真實地表現(xiàn)原象所具有的各種顏色,因此彩色底片在曝光前必須用色溫計測量光源色溫.若光源色溫與彩色底片不符時,應調(diào)整光源用電流大小或用濾色片校正色溫.
6.10 黑白底片和相紙的沖洗
依照底片的種類選擇適當?shù)娘@影液.顯影的溫度及時間,應按照底片說明書的規(guī)定進行.一般顯影溫度為20℃左右,顯影后立即放入醋酸停影液中30s、攪拌、以停止顯影.
定影的溫度在20℃左右.底片在定影液中停留的時間一般為20-30min,應避免在定影液中長期浸泡,因為漂白作用和沉淀化合物的作用使得后來難以清洗.定影后的底片用流動水沖洗不少于30min,然后在無塵的室內(nèi)涼干.底片在顯影及定影時,有乳膠的面必須向上,底片須完全浸入溶液內(nèi),并時?;蝿?
曬相對應依照底片的情況、燈光的強弱,選擇適當號數(shù)的相紙及曝光時間,曝光時間應注意不要太短或太長,應使底片上較暗部分的細致影相線條能夠清晰地顯出為度.
按照相紙的種類選擇適當?shù)娘@影液.顯影時間一般為1mm左右.顯影后相紙可在含有1.5%醋酸水溶液中微浸之,以中和堿性顯影液顯影的作用,然后將相紙浸入定影液中進行定影.相紙在顯影液及定影液內(nèi),乳膠面均須向上,并使其完全浸入溶液內(nèi).相紙在新鮮定影中停留時間為15Min左右,右為舊定影液則可酌量延長時間.定影后的相片應在流動清水中漂洗1h以上,或在輪換的清水中漂洗12次,每次約5min,然后烘干.
6.11 彩色底片與彩色相片的沖洗
彩色底片沖洗程序為:彩顯、漂白、水洗、穩(wěn)定、干燥等,具體操作條件依不同沖洗套藥而定.
彩色相片的印放包括曝光與顯影兩步,曝光前必須根據(jù)相紙性質(zhì)和負片進行色溫校正.出現(xiàn)偏色(彩色底片、相片顏色與原物顏色的偏差)可加濾色片或調(diào)整光源電壓加以校正.
相片沖洗應保持定時、定溫、定攪動.沖洗包括彩顯、停顯、.水洗、干燥等步驟.具體條件依不同套藥而定.彩色相片以清晰,色彩真實為佳.
記錄應包括試樣的歷史、取樣部位、化學成分、缺陷類型及組織的說明等,如照相則應注意記錄放大倍數(shù)及浸劑的種類.
本標準由中華人民共和國冶金工業(yè)部提出。
本標準有冶金工業(yè)部鋼鐵研究總院和太原鋼鐵公司負責起草。
本標準主要起草人林書湘、馬燕文、張升科、閻清俊。
自本標準實施之日起,原中華人民共和國冶金工業(yè)部標準YB 28-59《金屬顯微組織檢驗法》作廢。
本標準水平等級標記 GB/T 13298-91I
標準號 StandardNo: GB/T 13298-1991
中文標準名稱 StandardTitle in Chinese: 金屬顯微組織檢驗方法
首次發(fā)布日期 FirstIssuance Date: 1991-12-13
標準狀態(tài) StandardState: 現(xiàn)行
復審確認日期 ReviewAffirmance Date: 2010-7-28
計劃編號 Plan No:
代替國標號 ReplacedStandard:
被代替國標號 ReplacedStandard:
廢止時間 RevocatoryDate:
采用國際標準號 AdoptedInternational Standard No:
采標名稱 AdoptedInternational Standard Name:
采用程度 ApplicationDegree:
采用國際標準 AdoptedInternational Standard:
國際標準分類號(ICS): 77.140.30
中國標準分類號(CCS): H24
標準類別 StandardSort: 方法
標準頁碼 Number ofPages:
標準價格(元) Price(¥):
主管部門 Governor: 中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會
歸口單位 TechnicalCommittees: 全國鋼標準化技術委員會
起草單位 DraftingCommittee: 冶金部鋼鐵研究總院
灌注樁樁身質(zhì)量檢驗和樁基承載力檢驗 (1)樁端持力層檢驗 1)人工挖孔樁終孔時,應進行樁端持力層檢驗,重點檢驗持力層的巖土特征。應視巖性檢驗樁底下3d或5m深度范圍內(nèi)有無空洞、破碎帶、軟弱夾層等不良地...
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建議找專業(yè)人士幫助驗房,如果自己驗要注意以下幾點: 1、找個小鋼球敲擊墻面、地面看有沒有空鼓,墻面有無脫落和起皮等,如果地暖的地面有輕微的裂縫不算毛病。 2、找個水平尺量下窗戶是不是橫...
某公司金屬材料的檢驗方法
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1 金屬材料的檢驗方法 金屬材料屬于冶金產(chǎn)品,從事金屬材料生產(chǎn)、訂貨、運輸、使用、保管和 檢驗必須依據(jù)統(tǒng)一的技術標準 —— 冶金產(chǎn)品標準。對從事金屬材料的工作人 員必須掌握標準的有關內(nèi)容。 我國冶金產(chǎn)品使用的標準為國家標準(代號為國標 “GB”)、部標(冶金工業(yè)部 標準“YB”、一機部標準 “JB”等)企業(yè)標準三級。 一、包裝檢驗 根據(jù)金屬材料的種類、形狀、尺寸、精度、防腐而定。 1、散裝:即無包裝、揩錠、塊(不怕腐蝕、不貴重) 、大型鋼材(大型鋼、厚 鋼板、鋼軌)、生鐵等。 2、成捆:指尺寸較小、腐蝕對使用影響不大,如中小型鋼、管鋼、線材、薄板 等。 3、成箱(桶):指防腐蝕、小、薄產(chǎn)品,如馬口鐵、硅鋼片、鎂錠等。 4、成軸:指線、鋼絲繩、鋼絞線等。 對捆箱、軸包裝產(chǎn)品應首先檢查包裝是否完整。 二、標志檢驗 標志是區(qū)別材料的材質(zhì)、規(guī)格的標志,主要說明供方名稱、牌號、檢驗批號、 規(guī)格、尺
食品檢驗中重金屬的檢驗方法探析
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食品檢驗中重金屬的檢驗方法探析
第1章 緒論 001
1.1 金屬材料的腐蝕 001
1.2 金屬腐蝕顯微組織研究方法 002
1.2.1 光學顯微術 002
1.2.2 掃描電子顯微鏡(SEM) 012
1.2.3 X射線能譜儀(EDS) 020
1.2.4 背散射電子衍射(EBSD) 022
1.2.5 表面分析技術 028
1.2.6 掃描探針顯微鏡(SPM) 033
1.2.7 拉曼光譜和紅外光譜 034
1.3 金屬腐蝕失效的分析程序 035
1.3.1 對程序中要點的說明 035
1.3.2 腐蝕產(chǎn)物分析 037
附錄 040
附錄1.1 本書所使用的彩色金相侵蝕方法表 040
附錄1.2 常用斷口化學清洗劑表 041
附錄1.3 常用清洗斷口的電解液表 042
參考文獻 042
第2章 大氣腐蝕 045
2.1 大氣(氧)腐蝕問題 045
2.2 大氣腐蝕的分類 045
2.3 金屬大氣腐蝕機理 046
2.3.1 鋼在大氣中的腐蝕機理 046
2.3.2 銅的大氣腐蝕 049
2.3.3 鋁及其鋁合金的大氣腐蝕-剝蝕 049
2.4 大氣腐蝕圖譜 050
2.4.1 鋼鐵的大氣腐蝕 050
2.4.2 銅合金的大氣腐蝕 0542.4.3 鋁合金的剝蝕 061
參考文獻 072
第3章 金屬的液態(tài)金屬腐蝕 073
3.1 液體金屬腐蝕 073
3.2 液體金屬腐蝕機理 073
3.3 高溫合金的液態(tài)鋰腐蝕圖譜 074
3.3.1 Ni-37%Cr-11%Al-1%Y高溫合金在液態(tài)鋰中的腐蝕 074
3.3.2 高溫合金GH3030(GH30) 在液態(tài)鋰中的腐蝕 075
3.3.3 高溫合金GH4037(GH37) 在液態(tài)鋰中的腐蝕 077
3.3.4 K438高溫合金在液態(tài)鋰中的腐蝕 079
3.3.5 高溫合金GH4049(GH49) 在液態(tài)鋰中的腐蝕 079
參考文獻 080
第4章 微生物腐蝕與海洋生物污損 081
4.1 微生物 081
4.2 微生物腐蝕的機理 084
4.2.1 微生物膜的形成 084
4.2.2 酸的形成 087
4.2.3 沉積膜下的腐蝕 087
4.2.4 腐蝕產(chǎn)物中合金元素化合價態(tài)變化 089
4.3 海生物污損 094
4.4 部分船舶材料微生物腐蝕形貌圖譜 094
4.4.1 鋁青銅 094
4.4.2 CrMoV奧氏體不銹鋼 095
4.4.3 部分船用材料的硫酸鹽還原菌(SRB)腐蝕形貌 099
4.5 海生物污損圖譜 113
參考文獻 119
第5章 沖刷腐蝕(沖蝕) 121
5.1 沖刷腐蝕概述 121
5.2 沖刷腐蝕的機理 122
5.3 沖蝕坑內(nèi)表面納米晶 124
5.4 沖刷腐蝕的影響因素 126
5.5 金屬沖刷腐蝕圖譜 127
5.5.1 銅合金的沖刷腐蝕 127
5.5.2 鋼的沖刷腐蝕 129
5.5.3 船用海水冷卻系統(tǒng)紫銅管道的沖刷腐蝕 131
參考文獻 141
第6章 脫成分腐蝕 143
6.1 脫成分腐蝕現(xiàn)象 143
XI
6.2 脫成分腐蝕機理 143
6.3 脫成分腐蝕圖譜 145
6.3.1 紫銅管黃銅補焊焊縫的脫鋅腐蝕 145
6.3.2 船用B30銅鎳合金管的脫成分腐蝕 150
6.3.3 船用冷卻系統(tǒng)黃銅管的脫成分腐蝕 152
6.3.4 Mn-Cu阻尼合金的脫成分腐蝕 153
6.3.5 銅合金在其他工業(yè)領域的脫成分腐蝕 153
參考文獻 154
第7章 空泡腐蝕(空蝕) 155
7.1 空泡腐蝕概述 155
7.2 空泡腐蝕的一般規(guī)律 156
7.3 空泡腐蝕機理與沖擊表面的形貌 157
7.3.1 空泡腐蝕機理 157
7.3.2 空泡腐蝕表面的形貌 160
7.3.3 抗空泡腐蝕材料的選材原則 161
7.4 相關材料空泡腐蝕圖譜 161
7.4.1 銅合金磁致伸縮空泡腐蝕損傷過程觀察 161
7.4.2 轉(zhuǎn)盤空泡腐蝕試驗 167
7.4.3 水下噴射空泡腐蝕試驗樣品的電鏡觀察 171
7.4.4 空泡腐蝕樣品橫截面一些特殊現(xiàn)象 174
7.4.5 空泡腐蝕表面的透射電鏡觀察:非晶與納米晶 177
參考文獻 184
第8章 金屬材料的氫損傷 185
8.1 金屬的氫損傷 185
8.2 氫損傷的類型 186
8.3 金屬中氫的來源 189
8.4 氫損傷機理及應力對其影響 191
8.4.1 氫損傷機理 191
8.4.2 應力對氫脆的影響 193
8.5 幾種材料的氫損傷說明 193
8.6 氫脆斷口特征 195
8.7 材料氫損傷圖譜 197
8.7.1 氫脆(白)點的斷口特征 197
8.7.2 船體鋼焊縫中的白點斷口 199
8.7.3 電鍍件氫脆 202
8.7.4 鋼制品的延遲開裂 205
8.7.5 銅合金氫損傷斷口 206
8.7.6 雙相鋼的氫損傷 207
8.7.7 鈦化氫引起的氫脆 210
8.8 與環(huán)境斷裂相關的斷裂學 213
參考文獻 215
第9章 應力腐蝕開裂 217
9.1 應力腐蝕開裂 217
9.2 應力腐蝕開裂的機理 218
9.2.1 應力腐蝕開裂裂紋萌生機理 218
9.2.2 應力腐蝕開裂裂紋的長大(擴展)機理 219
9.3 應力腐蝕開裂的類型 222
9.4 應力腐蝕開裂圖譜 222
9.4.1 不銹鋼的應力腐蝕開裂 222
9.4.2 合金鋼的應力腐蝕開裂 229
9.4.3 鈦合金的應力腐蝕開裂 231
9.4.4 銅合金的應力腐蝕開裂 233
參考文獻 235
第10章 腐蝕疲勞 237
10.1 腐蝕疲勞概述 237
10.2 腐蝕疲勞裂紋的萌生條件與萌生機理 238
10.3 腐蝕疲勞裂紋擴展機理 240
10.4 腐蝕疲勞的特征 240
10.4.1 腐蝕疲勞斷口的特征 240
10.4.2 腐蝕疲勞與應力腐蝕的關系 241
10.5 腐蝕疲勞斷口圖譜 242
10.5.1 Fe-6Ni船用鋼等的腐蝕疲勞斷口 242
10.5.2 黃銅等合金的腐蝕疲勞斷口 244
10.5.3 不銹鋼波紋管的腐蝕疲勞 245
10.5.4 高強耐蝕銅合金的腐蝕疲勞斷口 249
10.5.5 鈦合金的腐蝕疲勞 251
參考文獻 252
第11章 金屬引起的材料脆性 253
11.1 現(xiàn)象簡介 253
11.2 引起材料脆性的環(huán)境 253
11.3 脆化源 254
11.4 液態(tài)金屬和固態(tài)金屬致金屬材料脆性的機理 254
11.4.1 液態(tài)金屬致脆性的機理 254
11.4.2 固態(tài)金屬致脆的機理 257
11.5 對脆性敏感性的影響因素 257
11.5.1 合金強度、成分和顯微組織 257
11.5.2 溫度 257
11.5.3 樣品幾何尺寸、應力模式和應變速率 257
11.6 LME/SMIE的金相和斷口表征 257
11.7 斷后脆性金屬的檢測 258
11.8 MIE與HE/SCC之間的區(qū)別 258
11.9 固態(tài)金屬致脆和液態(tài)金屬致脆案例圖譜 259
11.9.1 不銹鋼的銅釬焊裂紋 259
11.9.2 天然氣管道的銅脆 262
11.9.3 鋅脆 263
11.9.4 鋁引起GH625合金波紋管開裂 265
11.9.5 鎘引起鈦合金的脆性 265
11.9.6 非金屬元素引起的脆性 268
參考文獻 270
第12章 表面膜和表面涂層及其損傷 271
12.1 表面處理膜和表面涂層 271
12.1.1 非晶膜(Ni-P鍍層) 272
12.1.2 電鍍膜 274
12.1.3 常溫磷化膜(磷化處理膜) 276
12.1.4 鋼的高分子鍍膜 277
12.2 表面處理膜的損傷圖譜 278
參考文獻 284
第13章 金屬氧化物陽極的組織與損傷 285
13.1 金屬氧化物陽極微觀形貌的基本特征 285
13.1.1 鈦基體的微觀形貌 285
13.1.2 金屬氧化物陽極的微觀結構 287
13.1.3 納米氧化物陽極的微觀結構 289
13.2 金屬氧化物陽極失效圖譜 292
13.2.1 金屬氧化物陽極強化電解失效機理及形貌分析 292
13.2.2 金屬氧化物陽極正反交替電解失效后的形貌 295
參考文獻 297
第14章 點蝕、海水腐蝕及其他 299
14.1 點蝕 299
14.1.1 金屬的點蝕 299
14.1.2 點蝕機理 299
14.2 海洋環(huán)境腐蝕 302
14.2.1 海水腐蝕機理概述 303
14.2.2 海水腐蝕的特點 303
14.2.3 海水腐蝕形貌 304
14.3 其他腐蝕產(chǎn)物形貌 312
14.3.1 保護材料的轉(zhuǎn)移 312
14.3.2 B30冷凝器管上的腐蝕產(chǎn)物 312
14.3.3 室內(nèi)腐蝕實驗 313
14.4 鋼海水腐蝕產(chǎn)物結構與組成 318
參考文獻 320
第15章 失效分析案例 321
15.1 煙氣輪機波紋管失效分析 321
15.1.1 波紋管的工作條件和失效情況 321
15.1.2 分析結果 322
15.1.3 驗證試驗 325
15.1.4 討論 325
15.1.5 結論 326
15.2 石油氣田集氣彎管裂紋分析 326
15.2.1 來樣情況 326
15.2.2 分析結果 326
15.2.3 結論 329
15.3 鋁標牌熔化引起波紋管開裂 329
15.3.1 背景材料 329
15.3.2 金相分析 330
15.3.3 彩色金相分析 330
15.3.4 能譜成分分析 332
15.3.5 結論 333
15.4 海水泵電機軸失效分析 333
15.4.1 失效件的背景材料 333
15.4.2 失效件的分析檢驗 334
15.4.3 結果分析與討論 338
15.4.4 結論 339
15.4.5 建議 339
15.5 醋酸精餾塔鈦過濾板腐蝕失效 339
15.5.1 情況簡介 339
15.5.2 檢驗分析 339
15.5.3 結果分析 344
15.5.4 結論與建議 346
參考文獻 346"
金相組織顯微組織
金相即金相學,就是研究金屬或合金內(nèi)部結構的科學。不僅如此,它還研究當外界條件或內(nèi)在因素改變時,對金屬或合金內(nèi)部結構的影響。所謂外部條件就是指溫度、加工變形、澆注情況等。所謂內(nèi)在因素主要指金屬或合金的化學成分。 金相組織是反映金屬金相的具體形態(tài),如馬氏體,奧氏體,鐵素體,珠光體等等。
1.奧氏體 -碳與合金元素溶解在γ-fe中的固溶體,仍保持γ-fe的面心立方晶格。晶界比較直,呈規(guī)則多邊形;淬火鋼中殘余奧氏體分布在馬氏體間的空隙處
2.鐵素體-碳與合金元素溶解在a-fe中的固溶體。亞共析鋼中的慢冷鐵素體呈塊狀,晶界比較圓滑,當碳含量接近共析成分時,鐵素體沿晶粒邊界析出。
3.滲碳體-碳與鐵形成的一種化合物。在液態(tài)鐵碳合金中,首先單獨結晶的滲碳體(一次滲碳體)為塊狀,角不尖銳,共晶滲碳體呈骨骼狀。過共析鋼冷卻時沿acm線析出的碳化物(二次滲碳體)呈網(wǎng)結狀,共析滲碳體呈片狀。鐵碳合金冷卻到ar1以下時,由鐵素體中析出滲碳體(三次滲碳體),在二次滲碳體上或晶界處呈不連續(xù)薄片狀。
4.珠光體-鐵碳合金中共析反應所形成的鐵素體與滲碳體的機械混合物。
珠光體的片間距離取決于奧氏體分解時的過冷度。過冷度越大,所形成的珠光體片間距離越小。在a1~650℃形成的珠光體片層較厚,在金相顯微鏡下放大400倍以上可分辨出平行的寬條鐵素體和細條滲碳體,稱為粗珠光體、片狀珠光體,簡稱珠光體。在650~600℃形成的珠光體用金相顯微鏡放大500倍,從珠光體的滲碳體上僅看到一條黑線,只有放大1000倍才能分辨的片層,稱為索氏體。在600~550℃形成的珠光體用金相顯微鏡放大500倍,不能分辨珠光體片層,僅看到黑色的球團狀組織,只有用電子顯微鏡放大10000倍才能分辨的片層稱為屈氏體。
5.上貝氏體-過飽和針狀鐵素體和滲碳體的混合物,滲碳體在鐵素體針間。過冷奧氏體在中溫(約350~550℃)的相變產(chǎn)物,其典型形態(tài)是一束大致平行位向差為6~8od鐵素體板條,并在各板條間分布著沿板條長軸方向排列的碳化物短棒或小片;典型上貝氏體呈羽毛狀,晶界為對稱軸,由于方位不同,羽毛可對稱或不對稱,鐵素體羽毛可呈針狀、點狀、塊狀。若是高碳高合金鋼,看不清針狀羽毛;中碳中合金鋼,針狀羽毛較清楚;低碳低合金鋼,羽毛很清楚,針粗。轉(zhuǎn)變時先在晶界處形成上貝氏體,往晶內(nèi)長大,不穿晶。
6.下貝氏體-同上,但滲碳體在鐵素體針內(nèi)。過冷奧氏體在350℃~ms的轉(zhuǎn)變產(chǎn)物。其典型形態(tài)是雙凸透鏡狀含過飽和碳的鐵素體,并在其內(nèi)分布著單方向排列的碳化物小薄片;在晶內(nèi)呈針狀,針葉不交叉,但可交接。與回火馬氏體不同,馬氏體有層次之分,下貝氏體則顏色一致,下貝氏體的碳化物質(zhì)點比回火馬氏體粗,易受侵蝕變黑,回火馬氏體顏色較淺,不易受侵蝕。高碳高合金鋼的碳化物分散度比低碳低合金鋼高,針葉比低碳低合金鋼細。
7.粒狀貝氏體-大塊狀或條狀的鐵素體內(nèi)分布著眾多小島的復相組織。過冷奧氏體在貝氏體轉(zhuǎn)變溫度區(qū)的最上部的轉(zhuǎn)變產(chǎn)物。剛形成時是由條狀鐵素體合并而成的塊狀鐵素體和小島狀富碳奧氏體組成,富碳奧氏體在隨后的冷卻過程中,可能全部保留成為殘余奧氏體;也可能部分或全部分解為鐵素體和滲碳體的混合物(珠光體或貝氏體);最可能部分轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體,部分保留下來而形成兩相混合物,稱為m-a組織。
8.無碳化物貝氏體-板條狀鐵素體單相組成的組織,也稱為鐵素體貝氏體。形成溫度在貝氏體轉(zhuǎn)變溫度區(qū)的最上部。板條鐵素體之間為富碳奧氏體,富碳奧氏體在隨后的冷卻過程中也有類似上面的轉(zhuǎn)變。無碳化物貝氏體一般出現(xiàn)在低碳鋼中,在硅、鋁含量高的鋼中也容易形成。