金相試樣制備

取樣是金相試樣制備的第一道工序，若取樣不當(dāng)，則達(dá)不到檢驗(yàn)?zāi)康?，因此，所取試樣的大小、部位、磨面方向等?yīng)嚴(yán)格按照相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定執(zhí)行。金相試樣取樣的原則：選擇有代表性的金相試樣是金相研究的第一步，不重視取樣的重要性常常會(huì)影響試驗(yàn)結(jié)果的成敗 。

1．截取試樣的部位，必須能表征材料或部件的特點(diǎn)及檢驗(yàn)的目的。①對(duì)機(jī)件破裂的原因進(jìn)行金相分析時(shí)，試樣應(yīng)在部件破裂部位截取。為了得到更多的資料，還需要在離開破裂源較遠(yuǎn)的部位截取參考試樣，進(jìn)行對(duì)照研究。②對(duì)于工藝過程或熱處理不同的材料或部件，試樣的截取部位也要相應(yīng)地改變。③研究分析鑄件的金相組織，必須從鑄件的表層到中心同時(shí)觀察．根據(jù)各部位組織的差異，從而了解鑄件的偏析程度。小機(jī)件可直接截取垂直于模壁的橫斷面，大機(jī)件應(yīng)在垂直于模壁的橫斷面上，從表層到中心截取幾個(gè)試樣。④軋制型材或鍛件取樣應(yīng)考慮表層有無脫碳、折迭等缺陷，以及非金屬夾雜物的鑒定，所以要在橫向和縱向上截取試樣。橫向試樣主要研究表層缺陷及非金屬夾雜物的分布，對(duì)于很長的型材應(yīng)在兩端分別截取試樣，以便比較夾雜物的偏析情況;縱向試樣主要研究夾雜物的形狀,鑒別夾雜物的類型，觀察晶粒粒長的程度，估計(jì)逆性形變過程中冷變形的程度。⑤經(jīng)過各種熱處理的零件，顯微組織是比較均勻的，因而只在任一截面上截取試樣即可，同時(shí)要考慮到表層情況，如脫碳、滲碳、表面鍍膜、氧化等。

2．確定試樣的金相磨面：研究結(jié)果或試驗(yàn)報(bào)告上的金相照片應(yīng)說明取樣的部位和磨面的方向。① 橫截面主要研究內(nèi)容：a．試樣外層邊緣到中心部位金相顯微組織的變化。b．表層缺陷的檢驗(yàn)，如、氧化、脫碳、過燒、折迭等。c．表面處理結(jié)果觀察，如表面鍍膜、表面淬火、化學(xué)熱處理等。d．非金屬夾雜物在截面上的分布情況。e．晶粒度的測(cè)定。② 縱截面主要研究內(nèi)容：a．非金屬夾雜物的數(shù)量、形狀、大小，夾雜物的情況與取樣部位關(guān)系非常大，因而必須注意取樣部位能代表整塊材料。b．測(cè)定晶粒拉長的程度，了解材料冷變形的程度。c．鑒定鋼的帶狀組織以及熱處理消除帶狀組織的效果。

3．金相試樣截取截面方法：試樣的截取必須采用合適的方法，避免因切割加工不當(dāng)而引起顯微組織的變化。引起組織變化的可能性有兩方面必須注意：①逆性變形使金相組織發(fā)生變化。如低碳鋼、有色金屬中晶粒受力壓縮拉長或扭曲，多晶鋅晶粒內(nèi)部形變攣晶的出現(xiàn)，奧氏體類鋼晶粒內(nèi)部滑移線的增加等都是容易發(fā)生的毛病。尤其某些低熔點(diǎn)金屬{錫、鋅等)，由于它們的再結(jié)晶溫度低于室溫，如果試樣發(fā)生逆性變化，將同時(shí)伴隨有再結(jié)晶過程，使原來的組織、晶粒大小發(fā)生根本改變。②材料因受熱引起的金相組織變化．如淬火馬氏體組織，往往因磨削熱影響，使馬氏體回火．產(chǎn)生回火馬氏體。③根據(jù)材料的硬度不同，采用不同方法截取試樣。a．對(duì)軟性的材料可用手鋸或鋸床等截取。b．極硬的合金材料，如淬火鋼及硬質(zhì)合金等，可用砂輪片，金相試樣切割機(jī)截取。c．硬脆合金一般用錘擊，挑選合適的碎塊，然后鑲嵌成規(guī)整的試樣。d．斜面截取法對(duì)表層金相組織的分析研究是一種有效的方法，在很多情況下表層厚度極薄，在一般試樣截面上是一條極細(xì)的線條，無法觀察到清晰的組織。但采用斜面截切法可擴(kuò)大觀察范圍，如表面鍍層、拜爾培層的研究。

金相分析是檢驗(yàn)分析材料的手段之一，旨在揭示材料的真實(shí)結(jié)構(gòu)。要進(jìn)行金相分析，就必須制備能用于微觀觀察檢驗(yàn)的樣品——金相試樣。在金相分析中，選擇及制備有代表性的試樣是很重要的。通常，金相試樣制備要經(jīng)過以下幾個(gè)步驟：取樣、鑲嵌(有時(shí)可以省略)、磨光(粗磨和細(xì)磨)、拋光和腐蝕。每項(xiàng)操作都必須細(xì)心謹(jǐn)慎，嚴(yán)格按操作要求實(shí)施，因?yàn)槿魏尾僮魇д`都可能影響后續(xù)步驟，在極端情況下，還可能造成假組織，從而得出錯(cuò)誤的結(jié)論。金相試樣制備是與制備人員制樣經(jīng)驗(yàn)密切相關(guān)的技術(shù)，制備人員的水平?jīng)Q定了試樣的制備質(zhì)量。

適用于對(duì)不是整形、不易于拿的微小金相試樣進(jìn)行熱固性塑料壓制，如線材、細(xì)小管材、薄板、錘擊碎塊等。在磨光時(shí)不易握持，用鑲嵌方法鑲成標(biāo)準(zhǔn)大小的試塊，然后進(jìn)行切割、拋光等。常用的鑲嵌法有低熔點(diǎn)合金鑲嵌法、塑料鑲嵌法。

實(shí)驗(yàn)室金相試樣制備過程大概如下：

正確地檢驗(yàn)和分析金屬的顯微組織必須具備優(yōu)良的金相樣品。制備好的試樣應(yīng)能觀察到真實(shí)組織、無磨痕、麻點(diǎn)與水跡，并使金屬組織中的夾物、石墨等不脫落。否則將會(huì)嚴(yán)重影響顯微分析的正確性。金相樣品的制備分取樣、磨制、拋光、組織顯示（浸蝕）等幾個(gè)步驟。

金相試樣制備取樣

選擇合適的、有代表性的試樣是進(jìn)行金相顯微分析的極其重要的一步，包括選擇取樣部位、檢驗(yàn)面及確定截取方法、試樣尺寸等。

（1）取樣部位及檢驗(yàn)面的選擇

取樣的部位和檢驗(yàn)面的選擇，應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)?zāi)康倪x取有代表性的部位。例如：分析金屬的缺陷和破損原因時(shí)，應(yīng)在發(fā)生缺陷和破損部位取樣，同時(shí)也應(yīng)在完好的部位取樣，以便對(duì)比；檢測(cè)脫碳層、化學(xué)熱處理的滲層、淬火層、晶粒度等，應(yīng)取橫向截面；研究帶狀組織及冷塑性變形工件的組織和夾雜物的變形情況時(shí)，則應(yīng)截取縱向截面。

（2）試樣的截取方法

試樣的截取方法可根據(jù)金屬材料的性能不同而異。對(duì)于軟材料，可以用鋸、車、刨等方法；對(duì)于硬材料，可以用砂輪切片機(jī)切割或電火花切割等方法；對(duì)于硬而脆的材料，如白口鑄鐵，可以用錘擊方法；在大工件上取樣，可用氧氣切割等方法。在用砂輪切割或電火花切割時(shí)，應(yīng)采取冷卻措施，以減少由于受熱而引起的試樣組織變化。試樣上由于截取而引起的變形層或燒損層必須在后續(xù)工序中去掉。

（3）試樣尺寸和形狀

金相試樣的大小和形狀以便于握持、易于磨制為準(zhǔn)，通常采用直徑ф15～20mm、高15～20mm的圓柱體或邊長15～20mm的立方體。

金相試樣制備磨制

分粗磨和細(xì)磨兩步。試樣取下后，首先進(jìn)行粗磨。如是鋼鐵材料試樣可先用砂輪粗磨平，如是很軟的材料（如鋁、銅等有色金屬）可用銼刀銼平。在砂輪上磨制時(shí)，應(yīng)握緊試樣，使試樣受力均勻，壓力不要太大，并隨時(shí)用水冷卻，以防受熱引起金屬組織變化。此外，在一般情況下，試樣的周界要用砂輪或銼刀磨成圓角，以免在磨光及當(dāng)拋光時(shí)將砂紙和拋光織物劃破。但是，對(duì)于需要觀察表層組織（如滲碳層，脫碳層）的試樣，則不能將邊緣磨圓，這種試樣最好進(jìn)行鑲嵌。

細(xì)磨是消除粗磨時(shí)產(chǎn)生的磨痕，為試樣磨面的拋光做好準(zhǔn)備。粗磨平的試樣經(jīng)清水沖洗并吹干后，隨即把磨面依次在由粗到細(xì)的各號(hào)金相砂紙上磨光。常用的砂紙?zhí)枖?shù)有01、02、03、04號(hào)4種，號(hào)小者磨粒較粗，號(hào)大者較細(xì)。磨制時(shí)砂紙應(yīng)平鋪于厚玻璃板上，左手按住砂紙，右手握住試樣，使磨面朝下并與砂紙接觸，在輕微壓力作用下把試樣向前推磨，用力要均勻，務(wù)求平穩(wěn)，否則會(huì)使磨痕過深，且造成試樣磨面的變形。試樣退回時(shí)不能與砂紙接觸，這樣“單程單向”地反復(fù)進(jìn)行，直至磨面上舊的磨痕被去掉，新的磨痕均勻一致為止。在調(diào)換下一號(hào)更細(xì)的砂紙時(shí)，應(yīng)將試樣上磨屑和砂粒清除干凈，并轉(zhuǎn)動(dòng)90°角，使新、舊磨痕垂直。

金相試樣的磨光除了要使表面光滑平整外，更重要的是應(yīng)盡可能減少表層損傷。每一道磨光工序必須除去前一道工序造成的變形層（至少應(yīng)使前一道工序產(chǎn)生的變形層減少到本道工序生產(chǎn)的變形層深度），而不是僅僅把前一道工序的磨痕除去；同時(shí)，該道工序本身應(yīng)盡可能減少損傷，以便進(jìn)行下一道工序。最后一道磨光工序產(chǎn)生的變形層深度應(yīng)非常淺，應(yīng)保證能在下一道拋光工序中除去。

磨制鑄鐵試樣時(shí)，為了防止石墨脫落或產(chǎn)生曳尾現(xiàn)象，可在砂紙上涂一薄層石墨或肥皂作為潤滑劑。磨制軟軟的有色金屬試樣時(shí)，為了防止磨粒嵌入軟金屬內(nèi)和減少磨面的劃損，可在砂紙上涂一層機(jī)油、汽油、肥皂水溶液或甘油水溶液作潤滑劑。

金相試樣還可以用機(jī)械磨制來提高磨制效率。機(jī)械磨制是將磨粒粗細(xì)不同的水砂紙裝在預(yù)磨機(jī)的各磨盤上，一邊沖水，一邊在轉(zhuǎn)動(dòng)的磨盤上磨制試樣磨面。配有微型計(jì)算機(jī)的自動(dòng)磨光機(jī)可以對(duì)磨光過程進(jìn)行程序控制，整個(gè)磨光過程可以在數(shù)分鐘內(nèi)完成。

金相試樣制備拋光

目的為去除金相磨面上因細(xì)磨而留下的磨痕，使之成為光滑、無痕的鏡面。金相試樣的拋光可分為機(jī)械拋光、電解拋光、化學(xué)拋光三類。機(jī)械拋光簡便易行，應(yīng)用較廣。

（1）機(jī)械拋光

機(jī)械拋光是在專用的拋光機(jī)上進(jìn)行的，拋光機(jī)主要是由電動(dòng)機(jī)和拋光圓盤（Ф200～300mm）組成，拋光盤轉(zhuǎn)速為200～600r/min以上。拋光盤上鋪以細(xì)帆布、呢絨、絲綢等。拋光時(shí)在拋光盤上不斷滴注拋光液。拋光液通常采用Al2O3、MgO或Cr2O3等細(xì)粉末（粒度約為0.3～1μm）在水中的懸浮液。機(jī)械拋光就是靠極細(xì)的拋光粉末與磨面間產(chǎn)生相對(duì)磨削和液壓作用來消除磨痕的。 操作時(shí)將試樣磨面均勻地壓在旋轉(zhuǎn)的拋光盤上，并沿盤的邊緣到中心不斷作徑向往復(fù)運(yùn)動(dòng)。拋光時(shí)間一般為3～5min。拋光后的試樣，其磨面應(yīng)光亮無痕，且石墨或夾雜物等不應(yīng)拋掉或有曳尾現(xiàn)象。這時(shí)，試樣先用清水沖詵 ，再用無水酒精清洗磨面，最后用吹風(fēng)機(jī)吹干。

（2）電解拋光

電解拋光是利用陽極腐蝕法使試樣表面變得平滑光高的一種方法。將試樣浸入電解液中作陽極，用鋁片或不銹鋼片作陰極，使試樣與陰極之間保持一定距離（20～30mm），接通直流電源。當(dāng)電流密度足夠時(shí)，試樣磨面即由于電化學(xué)作用而發(fā)生選擇性溶解，從而獲得光滑平整的表面。這種方法的優(yōu)點(diǎn)是速度快，只產(chǎn)生純化學(xué)的溶解作用而無機(jī)械力的影響，因此，可避免在機(jī)械拋光時(shí)可能引起的表層金屬的塑性變形，從而能更確切地顯示真實(shí)的金相組織。但電解拋光操作時(shí)工藝規(guī)程不易控制。

（3）化學(xué)拋光

化學(xué)拋光的實(shí)質(zhì)與電解拋光相類似，也是一個(gè)表層溶解過程。它是一種將化學(xué)試劑涂在試樣表面上約幾秒至幾分鐘，依靠化學(xué)腐蝕作用使表面發(fā)生選擇性溶解，從而得到光滑平整的表面的方法。

（4）組織顯示：

由于金屬中合金成分和組織的不同，造成腐蝕能力的差異，腐蝕后使各組織間、晶界和晶內(nèi)產(chǎn)生一定的襯度，金屬組織得以顯示。常用的金相組織顯示方法有：(1)化學(xué)浸蝕法；(2)電解浸蝕法；(3)金相組織特殊顯示法，其中化學(xué)浸蝕法最為常用。

經(jīng)拋光后的試樣若直接放在顯微鏡下觀察，只能看到一片亮光，除某些非金屬夾雜物（如MnS及石墨等）外，無法辨別出各種組成物及其形態(tài)特征，必須使用浸蝕劑對(duì)試樣表面進(jìn)行“浸蝕”，才能清楚地看到顯微組織的真實(shí)情況。鋼鐵材料最常用的浸蝕劑為3%~4%硝酸酒精溶液或4%苦味酸酒精溶液。

最常用的金相組織顯示方法是化學(xué)浸蝕法，其主要原理是利用浸蝕劑對(duì)試樣表面的化學(xué)溶解作用或電化學(xué)作用（即微電池原理）來顯示組織。 對(duì)于純金屬單相合金來說，浸蝕是一個(gè)純化學(xué)溶解過程。由于金屬及合金的晶界上原子排列混亂，并有較高的能量，故晶界處容易被浸蝕而呈現(xiàn)凹溝。同時(shí)，由于每個(gè)晶粒原子排列的位向不同，表面溶解速度也不一樣，因此，試樣浸蝕后會(huì)呈現(xiàn)出輕微的凹凸不平，在垂直光線的照射下將顯示出明暗不同的晶粒。對(duì)于兩相以上的合金而言，浸蝕主要是一個(gè)電化學(xué)腐蝕過程。由于各組成具有不同的電極電位，試樣浸入浸蝕劑中就有兩相之間形成無數(shù)對(duì)“微電池”。具有負(fù)電位的一相成為陽極被迅速浸入浸蝕劑中形成凹洼；具有正電位的另一相則為陰極，在正常電化學(xué)作用下不受浸蝕而保持原有平面。當(dāng)光線照射到凹凸不平的試樣表面時(shí)，由于各處對(duì)光線的反射程度不同，在顯微鏡下就能看到各種不同的組織和組成相。

浸蝕方法是將試樣磨面浸入浸蝕劑中，或用棉花沾上浸蝕劑控試表面。浸蝕時(shí)間要適當(dāng)，一般試樣磨面發(fā)暗時(shí)就可停止。如果浸蝕不足，可重復(fù)浸蝕。浸蝕完畢后，立即用清水沖詵，接著用酒精沖洗，最后用吹風(fēng)機(jī)吹干。這樣制得的金相試樣即可在顯微鏡下進(jìn)行觀察和分析研究。如果一旦浸蝕過度，試樣需要重新拋光，甚至還需在04號(hào)砂紙上進(jìn)行磨光，再去浸蝕。2100433B

MoPao 1000型磨拋一體的磨拋機(jī)在金相試樣制備過程中,可以完成試樣的磨光與拋光是二項(xiàng)非常重要的工序.MoPao 1000型磨拋一體的磨拋機(jī)經(jīng)久耐用，維護(hù)保養(yǎng)也極為方便 MoPao 1000型磨拋一體的磨拋機(jī)在金相試樣制備過程中,可以完成試樣的磨光與拋光是二項(xiàng)非常重要的工序.MoPao 1000型磨拋一體的磨拋機(jī)經(jīng)久耐用，維護(hù)保養(yǎng)也極為方便，使用時(shí)只需更換磨盤或拋盤，就能完成各種試樣的粗磨、細(xì)磨、干磨、濕磨及拋光等各道工序，為擴(kuò)大不同試樣的制備要求，該機(jī)的磨、拋盤直徑均大于國內(nèi)同類產(chǎn)品?？稍诠ぷ髅嫔嫌懈嗖煌€速度的選擇，可增加有效工作面20-30%，可提高試樣的磨拋質(zhì)量和試樣的制備效率，并該機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)平穩(wěn)，噪音低，是一種極為理想和功能完善的最佳金相制樣設(shè)備。

第1章 光學(xué)顯微鏡與金相分析

1.1 概述

1.2 金相試樣制備

1.3 光學(xué)顯微鏡的放大原理

1.4 光學(xué)顯微鏡的分辨率

第2章 顯微形貌觀察

2.1 明場(chǎng)觀察

2.2 暗場(chǎng)觀察

2.3 偏光觀察

2.4 微分衍襯觀察

第3章 定量金相分析方法

3.1 晶粒大小的測(cè)定

3.2 第二相顆粒的幾何特性

3.3 定量金相應(yīng)用舉例

第4章 其他類型顯微鏡簡介

4.1 掃描電子顯微鏡（SEM）

4.2 透射電子顯微鏡（TEM）

4.3 近場(chǎng)光學(xué)顯微鏡

第5章 納米材料及性能測(cè)試簡介

5.1 納米材料特征與性能

5.2 納米材料的主要應(yīng)用領(lǐng)域

5.3 納米壓痕技術(shù)概述

第6章 納米壓入法的接觸力學(xué)基礎(chǔ)

6.1 彈性接觸

6.1.1 彈性接觸問題的Sneddon解

6.1.2 壓針形狀的影響

6.1.3 載荷位移關(guān)系的修正及幾何相似性特征

6.2 彈塑性接觸

6.2.1 基本概念

6.2.2 彈性接觸應(yīng)力分布

6.2.3 材料的彈塑性響應(yīng)

6.2.4 壓人硬度理論

第7章 納米壓入法測(cè)試原理

7.1 壓人過程中的彈塑性變形

7.2 準(zhǔn)靜態(tài)壓人實(shí)驗(yàn)

7.3 連續(xù)剛度（動(dòng)態(tài)）法

7.4 影響測(cè)試的因素及納米壓人的校準(zhǔn)

7.4.1 接觸零點(diǎn)的選擇

7.4.2 壓針尖端缺陷

7.4.3 試樣的表面粗糙度

7.4.4 壓人變形過程

7.5 各大公司納米壓痕儀簡介

7.5.1 美國MTS公司納米壓痕儀（NANO Indenter）

7.5.2 瑞士CSM（微）納米力學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)

7.5.3 美國Hysitron公司納米力學(xué)測(cè)試系統(tǒng)

第8章 材料力學(xué)參量測(cè)試與原子力顯微鏡觀察

8.1 薄膜與基體結(jié)合力的劃痕測(cè)試

8.2 壓痕蠕變和蠕變應(yīng)力指數(shù)分析

8.3 殘余應(yīng)力的納米壓人測(cè)試

8.4 脆性材料的斷裂韌性測(cè)試

8.5 納米壓痕與劃痕形貌的原子力顯微鏡觀察

8.5.1 原子力顯微鏡（AFM）的工作原理

8.5.2 非接觸原子力顯微鏡及其三維空間分辨率

第9章 磁性材料基礎(chǔ)

9.1 磁學(xué)發(fā)展歷史

9.2 磁性材料的物理學(xué)基礎(chǔ)

9.2.1 基本概念

9.2.2 磁學(xué)參量與單位

9.3 材料的磁性

9.3.1 軌道磁矩與自旋磁矩

9.3.2 抗磁性和順磁性

9.3.3 鐵磁性

9.3.4 反鐵磁性和亞鐵磁性

9.3.5 特殊的磁性

第10章 磁性材料種類

10.1 軟磁材料

10.2 永磁材料

10.3 磁記錄材料

10.3.1 磁帶與磁頭

10.3.2 磁光記錄原理

第11章 納米結(jié)構(gòu)磁性材料

11.1 概述

11.2 磁性多層膜

11.3 磁性多層膜的結(jié)構(gòu)特征

11.4 多層膜原子磁矩的增強(qiáng)或減弱

11.5 磁性多層膜結(jié)構(gòu)與磁性的關(guān)系

11.6 磁學(xué)性能的尺寸效應(yīng)

11.6.1 矯頑力

11.6.2 超順磁性

11.6.3 飽和磁化強(qiáng)度、居里溫度

第12章 磁性能測(cè)量原理

12.1 磁化曲線和磁滯回線

12.2 磁致電阻效應(yīng)與磁電阻測(cè)量

12.3 居里溫度的測(cè)量

12.4 層間磁耦合效應(yīng)

12.5 霍爾效應(yīng)

12.6 亥姆霍茲線圈測(cè)試

第13章 振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)

13.1 測(cè)量基本原理

13.2 電磁鐵

13.3 探測(cè)線圈

13.4 振動(dòng)系統(tǒng)

13.5 溫度控制

13.6 磁各向異性的測(cè)量

參考文獻(xiàn)2100433B