粒度測試發(fā)展趨勢

當(dāng)前，我國粉體工業(yè)正處在蓬勃發(fā)展的時期，對粒度測試儀器的需求急劇增長。而且中國已經(jīng)加入了WTO，國外的市場也正在逐步打開。我國改革開放20年來，顆粒測試技術(shù)從無到有，已經(jīng)取得了長足的進步，證明我們具備更大的發(fā)展基礎(chǔ)和潛力。只要在技術(shù)方面不斷有所突破，有所創(chuàng)新，加上我們有相對低廉的價格，我們完全有條件成為粒度儀器的制造大國和強國。不僅可以滿足國內(nèi)的需要，還可以大量出口?！?.盡快培養(yǎng)一大批粒度測試方面的專業(yè)人才。

2.加強基礎(chǔ)研究，包括基礎(chǔ)理論研究和應(yīng)用方面研究。

3.密切關(guān)注國外的技術(shù)發(fā)展動向，積極利用國外的的最新研究成果。

4.建立各種粒度儀的國家標準和配套的標準樣品。

5.充分利用其他領(lǐng)域的新技術(shù)、新工藝提高粒度測試儀器的整體水平。2100433B

我國粒度測試技術(shù)研究工作起步于70年代。在80年代初成立了中國顆粒學(xué)會，由中國科學(xué)院院士郭慕孫教授擔(dān)任理事長，下設(shè)顆粒制備、顆粒測試、氣溶膠、納米材料等專業(yè)委員會等。顆粒學(xué)會的成立不僅對顆粒測試技術(shù)的研究起到了促進作用，還推動了產(chǎn)業(yè)化的進程，之后陸續(xù)有國產(chǎn)的粒度儀投放市場。經(jīng)過近20年的發(fā)展，粒度儀器的生產(chǎn)廠家有十余家，2002年產(chǎn)銷量預(yù)計達 500臺套以上，國產(chǎn)粒度儀的市場占有率在80%以上。不僅結(jié)束了80年代以前粒度儀器幾乎全部依賴進口的歷史，還有一定量的出口。國產(chǎn)粒度儀的主要性能指標達到了國外90年代初中期水平

粒度測試的方法很多，據(jù)統(tǒng)計有上百種。常用的有沉降法、激光法、篩分法、圖像法和電阻法五種，另外還有幾種在特定行業(yè)和領(lǐng)域中常用的測試方法。

粒度測試沉降法

沉降法是根據(jù)不同粒徑的顆粒在液體中的沉降速度不同測量粒度分布的一種方法。它的基本過程是把樣品放到某種液體中制成一定濃度的懸浮液，懸浮液中的顆粒在重力或離心力作用下將發(fā)生沉降。不同粒徑顆粒的沉降速度是不同的，大顆粒的沉降速度較快，小顆粒的沉降速度較慢。那么顆粒的沉降速度與粒徑有怎樣的數(shù)量關(guān)系，通過什么方式反映顆粒的沉降速度呢？

① Stokes定律：在重力場中，懸浮在液體中的顆粒受重力、浮力和粘滯阻力的作用將發(fā)生運動，其運動方程為：

這就是Stokes定律。

從Stokes 定律中我們看到，沉降速度與顆粒直徑的平方成正比。比如兩個粒徑比為1:10的顆粒，其沉降速度之比為1:100，就是說細顆粒的沉降速度要慢很多。為了加快細顆粒的沉降速度，縮短測量時間，現(xiàn)代沉降儀大都引入離心沉降方式。在離心沉降狀態(tài)下，顆粒的沉降事度與粒度的關(guān)系如下：

這就是Stokes定律在離心狀態(tài)下的表達式。由于離心轉(zhuǎn)速都在數(shù)百轉(zhuǎn)以上，離心加速度ω2r遠遠大于重力加速度g，Vc>>V，所以在粒徑相同的條件下，離心沉降的測試時間將大大縮短。

② 比爾定律：

如前所述，沉降法是根據(jù)顆粒的沉降速度來測試粒度分布的。但直接測量顆粒的沉降速度是很困難的。所以在實際應(yīng)用過程中是通過測量不同時刻透過懸浮液光強的變化率來間接地反映顆粒的沉降速度的。那么光強的變化率與粒徑之間的關(guān)系又是怎樣的呢？比爾是律告訴我們：

設(shè)在T1、T2、T3、……Ti時刻測得一系列的光強值I1粒度分布了。

粒度測試激光法

激光法是根據(jù)激光照射到顆粒后，顆粒能使激光產(chǎn)生衍射或散射的現(xiàn)象來測試粒度分布的。由激光器的發(fā)生的激光，經(jīng)擴束后成為一束直徑為10mm左右的平行光。在沒有顆粒的情況下該平行光通過富氏透鏡后匯聚到后焦平面上。

當(dāng)通過適當(dāng)?shù)姆绞綄⒁欢康念w粒均勻地放置到平行光束中時，平行光將發(fā)生散現(xiàn)象。一部分光將與光軸成一定角度向外傳播。

那么，散射現(xiàn)象與粒徑之間有什么關(guān)系呢？理論和實驗都證明：大顆粒引發(fā)的散射光的角度小，顆粒越小，散光與軸之間的角度就越大。這些不同角度的散射光通過富姓氏透鏡后在焦平面上將形成一系列有不同半徑的光環(huán)，由這些光環(huán)組成的明暗交替的光斑稱為Airy斑。Airy斑中包含著豐富粒度信息，簡單地理解就是半徑大的光環(huán)對應(yīng)著較小的粒徑；半徑小的光環(huán)對應(yīng)著較大的粒徑；不同半徑的光環(huán)光的強弱，包含該粒徑顆粒的數(shù)量信息。這樣我們在焦平面上放置一系列的光電接收器，將由不同粒徑顆粒散射的光信號轉(zhuǎn)換成電信號，并傳輸?shù)接嬎銠C中，通過米氏散理論對這些信號進行數(shù)學(xué)處理，就可以得到粒度分布了。

粒度測試篩分法

篩分法是一種最傳統(tǒng)的粒度測試方法。它是使顆粒通過不同尺寸的篩孔來測試粒度的。篩分法分干篩和濕篩兩種形式，可以用單個篩子來控制單一粒徑顆粒的通過率，也可以用多個篩子疊加起來同時測量多個粒徑顆粒的通過率，并計算出百分數(shù)。篩分法有手工篩、振動篩、負壓篩、全自動篩等多種方式。顆粒能否通過篩幾與顆粒的取向和篩分時間等素因素有關(guān)，不同的行業(yè)有各自的篩分方法標準。

粒度測試電阻法

電阻法又叫庫爾特法，是由美國一個叫庫爾特的人發(fā)明的一種粒度測試方法。這種方法是根據(jù)顆粒在通過一個小微孔的瞬間，占據(jù)了小微孔中的部分空間而排開了小微孔中的導(dǎo)電液體，使小微孔兩端的電阻發(fā)生變化的原理測試粒度分布的。小孔兩端的電阻的大小與顆粒的體積成正比。當(dāng)不同大小的粒徑顆粒連續(xù)通過小微孔時，小微孔的兩端將連續(xù)產(chǎn)生不同大小的電阻信號，通過計算機對這些電阻信號進行處理就可以得到粒度分布了。

用庫爾特法進行粒度測試所用的介質(zhì)通常是導(dǎo)電性能較好的生理鹽水。

粒度測試光阻法

光阻法（Light Blockage），又稱為光障礙法或光遮擋法，是利用微粒對光的遮擋所發(fā)生的光強度變化進行微粒粒徑檢測的方法，檢測范圍從1μm到2.5mm。

工作原理：當(dāng)液體中的微粒通過一窄小的檢測區(qū)時，與液體流向垂直的入射光，由于被不溶性微粒所阻擋，從而使傳感器輸出信號變化，這種信號變化與微粒的截面積成正比，光阻法檢查注射液中不溶性微粒即依據(jù)此原理。

粒度測試顯微圖像法

顯微圖像法包括顯微鏡、CCD攝像頭（或數(shù)碼像機）、圖形采集卡、計算機等部分組成。它的基本工作原理是將顯微鏡放大后的顆粒圖像通過CCD攝像頭和圖形采集卡傳輸?shù)接嬎銠C中，由計算機對這些圖像進行邊緣識別等處理，計算出每個顆粒的投影面積，根據(jù)等效投影面積原理得出每個顆粒的粒徑，再統(tǒng)計出所設(shè)定的粒徑區(qū)間的顆粒的數(shù)量，就可以得到粒度分布了。

由于這種方法單次所測到的顆粒個數(shù)較少，對同一個樣品可以通過更換視場的方法進行多次測量來提高測試結(jié)果的真實性。除了進行粒度測試之外，顯微圖像法還常用來觀察和測試顆粒的形貌。

該方法減少了人為觀測誤差，提高了測試速度，但它的制樣要求高、操作復(fù)雜且設(shè)備昂貴。顯微鏡圖像法的測量結(jié)果主要表征顆粒的二維尺寸(長度和寬度)，而無法表征其高度。

粒度測試比表面積法

顆粒群的粒徑可用比表面積來間接表示。比表面積是單位質(zhì)量顆粒的表面積之和，通過測量顆粒的比表面積Sw，再將其換算成具有相同比表面積值的均勻球形顆粒的直徑，這種測量粒徑的方法稱為比表面積法，所得粒徑稱為比表面積徑。

粒度測試其它顆粒度測試方法

除了上述幾種粒度測試方法以外，在生產(chǎn)和研究領(lǐng)域還常用刮板法、沉降瓶法、透氣法、超聲波法和動態(tài)光散射法等。

(1) 刮板法：把樣品刮到一個平板的表面上，觀察粗糙度，以此來評價樣品的粒度是否合格。此法是涂料行業(yè)采用的一種方法。是一個定性的粒度測試方法。

(2) 沉降瓶法：它的原理與前后講的沉降法原理大致相同。測試過程是首先將一定量的樣品與液體在500ml或1000l的量筒里配制成懸浮液，充分攪拌均勻后取出一定量（如20ml）作為樣品的總重量，然后根據(jù)Stokes定律計算好每種顆粒沉降時間，在固定的時刻分別放出相同量的懸浮液，來代表該時刻對應(yīng)的粒徑。將每個時刻得到的懸浮液烘干、稱重后就可以計算出粒度分布了。此法在磨料和河流泥沙等行業(yè)還有應(yīng)用。

(3) 透氣法：透氣法也叫弗氏法。先將樣品裝到一個金屬管里并壓實，將這個金屬管安裝到一個氣路里形成一個閉環(huán)氣路。當(dāng)氣路中的氣體流動時，氣體將從顆粒的縫隙中穿過。如果樣品較粗，顆粒之間的縫隙就大，氣體流邊所受的阻礙就??；樣品較細，顆粒之間的縫隙就小，氣體流動所受的阻礙就大。透氣法就是根據(jù)這樣一個原理來測試粒度的。這種方法只能得到一個平均粒度值，不能測量粒度分布。這種方法主要用在磁性材料行業(yè)。

(4) 超聲波法：通過不同粒徑顆粒對超聲波產(chǎn)生不同的影響的原理來測量粒度分布的一種方法。它可以直接測試固液比達到70%的高濃度漿料。這種方法是一種新的技術(shù)，國內(nèi)外都有人進行研究，據(jù)說國外已經(jīng)有了儀器，國內(nèi)還沒有。

(5) 動態(tài)光散射法：前面所講的激光散射法可以理解為靜態(tài)光散射法。當(dāng)顆粒小到一定的程度時，顆粒在液體中受布朗運動的影響，呈一種隨機的運動狀態(tài)，其運動距離與運動速度與顆粒的大小有關(guān)。通過相關(guān)技術(shù)來識別這些顆粒的運動狀態(tài)，就可以得到粒度分布了。動態(tài)光散射法，主要用來測量納米材料的粒度分布。國外已有現(xiàn)成的儀器，國內(nèi)還沒有。

粒度測試顆粒

在一尺寸范圍內(nèi)具有特定形狀的幾何體。這里所說的一尺寸一般在毫米到納米之間，顆粒不僅指固體顆粒，還有霧滴、油珠等液體顆粒。

粒度測試粉體

由大量的不同尺寸的顆粒組成的顆粒群。

粒度測試粒度

顆粒的大小叫做顆粒的粒度。

粒度測試粒度分布

用特定的儀器和方法反映出的不同粒徑顆粒占粉體總量的百分數(shù)。有區(qū)間分布和累計分布兩種形式。區(qū)間分布又稱為微分分布或頻率分布，它表示一系列粒徑區(qū)間中顆粒的百分含量。累計分布也叫積分分布，它表示小于或大于某粒徑顆粒的百分含量。

粒度測試粒度分布的表示方法

① 表格法：用表格的方法將粒徑區(qū)間分布、累計分布一一列出的方法。

② 圖形法：在直角標系中用直方圖和曲線等形式表示粒度分布的方法。

③ 函數(shù)法：用數(shù)學(xué)函數(shù)表示粒度分布的方法。這種方法一般在理論研究時用。如著名的Rosin-Rammler分布就是函數(shù)分布。

粒度測試粒徑，等效粒徑和弗雷特直徑

粒徑就是顆粒直徑。這概念是很簡單明確的，那么什么是等效粒徑呢，粒徑和等效粒徑有什么關(guān)系呢？我們知道，只有圓球體才有直徑，其它形狀的幾何體是沒有直徑的，而組成粉體的顆粒又絕大多數(shù)不是圓球形的，而是各種各樣不規(guī)則形狀的，有片狀的、針狀的、多棱狀的等等。這些復(fù)雜形狀的顆粒從理論上講是不能直接用直徑這個概念來表示它的大小的。而在實際工作中直徑是描述一個顆粒大小的最直觀、最簡單的一個量，我們又希望能用這樣的一個量來描述顆粒大小，所以在粒度測試的實踐中的我們引入了等效粒徑這個概念。

等效粒徑是指當(dāng)一個顆粒的某一物理特性與同質(zhì)的球形顆粒相同或相近時，我們就用該球形顆粒的直徑來代表這個實際顆粒的直徑。那么這個球形顆粒的粒徑就是該實際顆粒的等效粒徑。等效粒徑具體有如下幾種：

① 等效體積徑：與實際顆粒體積相同的球的直徑。一般認為激光法所測的直徑為等效體積徑。

② 等效沉速徑：在相同條件下與實際顆粒沉降速度相同的球的直徑。沉降法所測的粒徑為等效沉速徑，又叫Stokes徑。

③ 等效電阻徑：在相同條件下與實際顆粒產(chǎn)生相同電阻效果的球形顆粒的直徑。庫爾特法所測的粒徑為等效電阻徑。

④ 等效投影面積徑：與實際顆粒投進面積相同的球形顆粒的直徑。顯向鏡法和圖像法所測的粒徑大多是等效投影面積直徑。

⑤等效周長徑：投影周長與實際顆粒投影周長相同的球形顆粒的直徑。顯微鏡法和圖像法測量可以得到等效周長徑。

除了等效粒徑外，圖像測量中也常用弗雷特直徑表征粒徑。弗雷特直徑指沿一定方向測得的顆粒投影輪廓兩邊界平行線間的距離。對于一個顆粒，因所取方向而異，所得到的弗雷特直徑不同。其最大值為最大弗雷特直徑，最小值為最小弗雷特直徑，平均值為平均弗雷特直徑。

粒度測試表示粒度特性的幾個關(guān)鍵指標

① D50：一個樣品的累計粒度分布百分數(shù)達到50%時所對應(yīng)的粒徑。它的物理意義是粒徑大于它的顆粒占50%，小于它的顆粒也占50%，D50也叫中位徑或中值粒徑。D50常用來表示粉體的平均粒度。

② D97：一個樣品的累計粒度分布數(shù)達到97%時所對應(yīng)的粒徑。它的物理意義是粒徑小于它的的顆粒占97%。D97常用來表示粉體粗端的粒度指標。

其它如D16、D90等參數(shù)的定義與物理意義與D97相似。

③ 比表面積：單位重量的顆粒的表面積之和。比表面積的單位為m2/kg或cm2/g。比表面積與粒度有一定的關(guān)系，粒度越細，比表面積越大，但這種關(guān)系并不一定是正比關(guān)系。

粒度測試粒度測試的重復(fù)性

同一個樣品多次測量結(jié)果之間的偏差。重復(fù)性指標是衡量一個粒度測試儀器和方法好壞的最重要的指標。它的計算方法是：

其中，n為測量次數(shù)（一般n>=10）；

x i為每次測試結(jié)果的典型值（一般為D50值）；

x為多次測試結(jié)果典型值的平均值；

σ為標準差；

δ為重復(fù)性相對誤差。

影響粒度測試重復(fù)性有儀器和方法本身的因素；樣品制備方面的因素；環(huán)境與操作

方面的因素等。粒度測試應(yīng)具有良好的重復(fù)性是對儀器和操作人員的基本要求。

粒度測試粒度測試的真實性

通常的測量儀器都有準確性方面的指標。由于粒度測試的特殊性，通常用真實性來表示準確性方面的含義。由于粒度測試所測得的粒徑為等效粒徑，對同一個顆粒，不同的等效方法可能會得到不同的等效粒徑。

可見，由于測量方法不同，同一個顆粒得到了兩個不同的結(jié)果。也就是說，一個不規(guī)則形狀的顆粒，如果用一個數(shù)值來表示它的大小時，這個數(shù)值不是唯一的，而是有一系列的數(shù)值。而每一種測試方法的都是針對顆粒的某一個特定方面進行的，所得到的數(shù)值是所有能表示顆粒大小的一系列數(shù)值中的一個，所以相同樣品用不同的粒度測試方法得到的結(jié)果有所不同的是客觀原因造成的。顆粒的形狀越復(fù)雜，不同測試方法的結(jié)果相差越大。但這并不意味著粒度測試結(jié)果可以漫無邊際，而恰恰應(yīng)具有一定的真實性，就是應(yīng)比較真實地反映樣品的實際粒度分布。真實性還沒有嚴格的標準，是一個定性的概念。但有些現(xiàn)象可以做為測試結(jié)果真實性好壞的依據(jù)。比如儀器對標準樣的測量結(jié)果應(yīng)在標稱值允許的誤差范圍內(nèi)；經(jīng)粉碎后的樣品應(yīng)比粉粉碎前更細；經(jīng)分級后的樣品的大顆粒含量應(yīng)減少；結(jié)果與行業(yè)標準或公認的方法一致等。

粒度是礦粒(或礦塊)大小的量度。通常用“粒子的直徑”來表示。在選礦中，由于單個礦粒是不規(guī)則的，而一群礦粒中的各個粒子大小也不同，習(xí)慣上用平均直徑表示它的粒度大小。

由于實際顆粒形狀復(fù)雜，用來表示粒度的方法很多，最常見的為各種當(dāng)量直徑φ，如和顆粒體積相同的球的直徑稱為等體積球當(dāng)量徑，和顆粒投影面積或周長相等的圓的直徑分別稱為投影圓當(dāng)量徑或等周長圓當(dāng)量徑，平行于一定方向測得的一維尺寸稱為定向徑，包括費雷特(Feret)徑、馬丁(Martin)徑和定向最大徑等。

粒級是物料顆粒的粒度范圍，以粒度范圍的上下限表示。例如，50～25mm粒級，表示其粒級上限為50mm，下限為25mm。粒級上限為給定粒級中最大的粒度。粒級下限為給定粒級中最小粒度。中國煤炭篩分試驗和商品煤的粒級劃分見 《煤炭篩分試驗方法》GB477和 《煤炭粒度分級》GB189等。

分布中的較高的那個分布1%，因為這是把分布精確地分成二等份的點。最頻值將位于最高曲線頂部對應(yīng)的粒徑。由此可見，平均值、中值和最頻值有時是相同的，有時是不同的，這取決于樣品的粒度分布的形態(tài)。

?（） D[4,3]是體積或質(zhì)量動量平均值。

?（）D[V,0.5]是體積(v)中值直徑，有時表示為D50或D0.5 ? D[3,2]是表面積動量平均值。

粒度級 cut

分級后介于兩種名義粒度界限內(nèi)的粉末部分。2100433B