在上述各種方法中,氣液和液液排出法使用最為簡(jiǎn)單,因而在業(yè)界得到了最廣泛的應(yīng)用。氣液排出法的弊端在于不適宜測(cè)量小孔徑,而液液排出法則不宜測(cè)量較大的孔徑。對(duì)氣液排出法而言,由于氣液界面張力較大,只能通過(guò)加大氣體壓力來(lái)測(cè)量更小的孔徑,但是高壓易導(dǎo)致漏氣、樣品變形、壓力降等一系列問(wèn)題,其適宜的測(cè)量范圍是80納米至300微米。對(duì)液液排出法而言,由于液液界面張力較小,在測(cè)量較大孔徑時(shí)只需極小的壓力,因而壓力的測(cè)量誤差較大,其最佳測(cè)量范圍是10納米至200微米。GaoQ - PSDA系列孔徑分析儀可將兩種功能結(jié)合起來(lái),無(wú)需高壓即可測(cè)量2納米至300微米的孔徑,這對(duì)有機(jī)膜的測(cè)量十分關(guān)鍵。有機(jī)膜在高壓的作用下會(huì)導(dǎo)致孔道擠壓變形或封堵,從而使高壓下的測(cè)量結(jié)果完全失去了意義。許多有機(jī)膜是管式或中空纖維式的,其強(qiáng)度也根本乃受不了太高壓力。
膜分離已被廣泛用于化工、醫(yī)藥、環(huán)保、食品等工業(yè)。對(duì)于大多數(shù)微濾、超濾和納濾膜而言,膜的分離作用是通過(guò)膜孔徑的篩分來(lái)實(shí)現(xiàn)的,因此膜孔徑的測(cè)量對(duì)于膜材料十分重要。膜材料孔徑分析的方法很多如壓汞法、泡點(diǎn)法、液-液排除法、懸浮液過(guò)濾法、氣體滲透法、斷面直接觀測(cè)法等。
壓汞法是借助外力,將汞壓入干燥的多孔樣品中,測(cè)定滲入樣品中的汞體積隨壓力的變化關(guān)系,并據(jù)此計(jì)算樣品的孔徑分布。該法將不透氣的U形孔也折算進(jìn)去,因此測(cè)定結(jié)果的參考價(jià)值不大。
懸浮液過(guò)濾法是以球形粒子懸浮液為介質(zhì),使用待測(cè)樣品對(duì)其進(jìn)行錯(cuò)流過(guò)濾,對(duì)比原懸浮液和透過(guò)液中粒子粒度分布的變化即可計(jì)算孔徑分布,透過(guò)液中最大粒子的直徑,即為該多孔材料的最大孔徑。當(dāng)然,以固體粒子懸浮在氣體中形成的氣溶膠來(lái)取代懸浮液也可以。懸浮液過(guò)濾法所需分析設(shè)備與操作過(guò)程都很復(fù)雜,投資大、分析成本高。
泡點(diǎn)法又被稱為氣液排出法和毛細(xì)流動(dòng)法,其原理是:當(dāng)孔道被液體潤(rùn)濕劑封堵時(shí),由于潤(rùn)濕劑表面張力的作用,此時(shí)如果用氣體把孔打開(kāi)的話,則需要給氣體施加一定的壓力,而且孔越小則開(kāi)孔所需壓力越大。通過(guò)對(duì)比多孔材料在干燥與濕潤(rùn)狀態(tài)下壓力與氣體流量之間的關(guān)系曲線,按照一定的數(shù)學(xué)模型計(jì)算就可獲得樣品的孔徑分布。需要強(qiáng)調(diào)的是,泡點(diǎn)法所測(cè)得的孔徑是指孔道的最窄處即"孔喉"的直徑。
液液排除法的原理與泡點(diǎn)法類似,也用于測(cè)量孔喉,只不過(guò)是采用與潤(rùn)濕劑互不相溶的另一種液體代替氣體作為開(kāi)孔劑。
另外,膜材料的表面孔徑(亦即"孔口")分布對(duì)膜材料與過(guò)濾性能也有重要意義,特別是在膜材料表面沉積功能涂層時(shí),更需要測(cè)量表面孔口。而GaoQ PSDA系列孔徑分析儀還具有表面孔口的測(cè)量功能,能夠?qū)Ω鞣N膜材料的孔徑分布進(jìn)行更全面的分析,是膜材料開(kāi)發(fā)、篩選、生產(chǎn)所必不可少的分析儀器。
參考資料:
1. Y. Huang, J. Yu. Method of determining surface pore mouth diameter distribution of porous material. US Patent 8528384, 2009.
2. 黃彥,俞健. 一種測(cè)量多孔材料表面孔口直徑分布的方法. ZL200810244140.8, 2008.
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