膜分離已被廣泛用于化工、醫(yī)藥、環(huán)保、食品等工業(yè)。對于大多數(shù)微濾、超濾和納濾膜而言,膜的分離作用是通過膜孔徑的篩分來實現(xiàn)的,因此膜孔徑的測量對于膜材料十分重要。膜材料孔徑分析的方法很多如壓汞法、泡點法、液-液排除法、懸浮液過濾法、氣體滲透法、斷面直接觀測法等。
壓汞法是借助外力,將汞壓入干燥的多孔樣品中,測定滲入樣品中的汞體積隨壓力的變化關系,并據(jù)此計算樣品的孔徑分布。該法將不透氣的U形孔也折算進去,因此測定結果的參考價值不大。
懸浮液過濾法是以球形粒子懸浮液為介質,使用待測樣品對其進行錯流過濾,對比原懸浮液和透過液中粒子粒度分布的變化即可計算孔徑分布,透過液中最大粒子的直徑,即為該多孔材料的最大孔徑。當然,以固體粒子懸浮在氣體中形成的氣溶膠來取代懸浮液也可以。懸浮液過濾法所需分析設備與操作過程都很復雜,投資大、分析成本高。
泡點法又被稱為氣液排出法和毛細流動法,其原理是:當孔道被液體潤濕劑封堵時,由于潤濕劑表面張力的作用,此時如果用氣體把孔打開的話,則需要給氣體施加一定的壓力,而且孔越小則開孔所需壓力越大。通過對比多孔材料在干燥與濕潤狀態(tài)下壓力與氣體流量之間的關系曲線,按照一定的數(shù)學模型計算就可獲得樣品的孔徑分布。需要強調的是,泡點法所測得的孔徑是指孔道的最窄處即"孔喉"的直徑。
液液排除法的原理與泡點法類似,也用于測量孔喉,只不過是采用與潤濕劑互不相溶的另一種液體代替氣體作為開孔劑。
在上述各種方法中,氣液和液液排出法使用最為簡單,因而在業(yè)界得到了最廣泛的應用。氣液排出法的弊端在于不適宜測量小孔徑,而液液排出法則不宜測量較大的孔徑。對氣液排出法而言,由于氣液界面張力較大,只能通過加大氣體壓力來測量更小的孔徑,但是高壓易導致漏氣、樣品變形、壓力降等一系列問題,其適宜的測量范圍是80納米至300微米。對液液排出法而言,由于液液界面張力較小,在測量較大孔徑時只需極小的壓力,因而壓力的測量誤差較大,其最佳測量范圍是10納米至200微米。GaoQ - PSDA系列孔徑分析儀可將兩種功能結合起來,無需高壓即可測量2納米至300微米的孔徑,這對有機膜的測量十分關鍵。有機膜在高壓的作用下會導致孔道擠壓變形或封堵,從而使高壓下的測量結果完全失去了意義。許多有機膜是管式或中空纖維式的,其強度也根本乃受不了太高壓力。
另外,膜材料的表面孔徑(亦即"孔口")分布對膜材料與過濾性能也有重要意義,特別是在膜材料表面沉積功能涂層時,更需要測量表面孔口。而GaoQ PSDA系列孔徑分析儀還具有表面孔口的測量功能,能夠對各種膜材料的孔徑分布進行更全面的分析,是膜材料開發(fā)、篩選、生產(chǎn)所必不可少的分析儀器。
參考資料:
1. Y. Huang, J. Yu. Method of determining surface pore mouth diameter distribution of porous material. US Patent 8528384, 2009.
2. 黃彥,俞健. 一種測量多孔材料表面孔口直徑分布的方法. ZL200810244140.8, 2008.
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