氣相色譜測(cè)試儀

電源電壓: 220V~±22V ，50Hz士0.5Hz

儀器總功率:≤2000W

環(huán)境溫度: +5℃ ~+35℃

相對(duì)濕度: <85%

注意:儀器安放場(chǎng)合不得有腐蝕性氣體及有影響儀器正常工作的電場(chǎng)或磁場(chǎng)存在，儀器安放工作臺(tái)應(yīng)穩(wěn)固，不得有振動(dòng)。

1)快速:是指取樣要快，取樣后送進(jìn)儀器要快，樣品應(yīng)進(jìn)入汽化室中載氣流速的區(qū)域;

2)重復(fù):是指取樣要重復(fù)、送入儀器的操作也要重復(fù)，對(duì)氣體樣品，要控制住氣體樣品的流量和壓力恒定，以便保證進(jìn)樣和進(jìn)被測(cè)氣體的進(jìn)樣量一致

在氣相色譜分析中，進(jìn)樣是定量分析誤差的主要來源之一。因?yàn)檫M(jìn)樣系統(tǒng)的原理、結(jié)構(gòu)、使用材料、進(jìn)樣時(shí)的溫度、進(jìn)樣量、進(jìn)樣快慢、進(jìn)樣用的工具等都會(huì)對(duì)氣相色譜分析的定性定量的重復(fù)性和準(zhǔn)確性產(chǎn)生直接影響。

氣體進(jìn)樣器(六通閥)進(jìn)樣

用六通閥定體積進(jìn)樣，不但操作方便、迅速，結(jié)果也較準(zhǔn)確，還可以直接用于高壓氣體進(jìn)樣。只要操作合理又掌握一定的技巧，重現(xiàn)性可小于0.5%。 由于閥的氣密性差異很大(0.1~0.6Mpa),接入氣路系統(tǒng)時(shí)，應(yīng)保證不漏氣，否則不但影響儀器的穩(wěn)定性，且不能保證儀器進(jìn)樣的重現(xiàn)性。樣品予處理時(shí)應(yīng)防止灰塵、機(jī)械顆粒進(jìn)入閥內(nèi)影響氣密性或正常工作，避免高沸點(diǎn)雜質(zhì)對(duì)閥的污染

1) 定量管:在靈敏度滿足要求的情況下定量管體積盡量小,增加進(jìn)樣量，只增加峰寬而不增加峰高，應(yīng)使色譜峰寬基本不展寬時(shí)的進(jìn)樣量為最大定量管體積，對(duì)于填充柱一般不易大于5毫升。由于氣體的含量和氣壓直接有關(guān)，為保證每次進(jìn)樣的重復(fù)性，取樣后要使定量管的壓力與大氣壓平衡，依據(jù)經(jīng)驗(yàn)一般在取樣后平衡20~30秒即可。

2)取樣方式: 為防止可能造成的環(huán)境中的氣體成分對(duì)樣品的污染或干擾，最好通過大注射器針頭象液體進(jìn)樣一樣打入定量管，不易用各種膠管或塑料管接入，以避免管材本身不純凈和滲透作用，對(duì)痕量分析的影響。目前常用的是金屬鍍膜取氣袋、大注射器或?qū)Ｓ萌怃撈俊Ｈ缫髽O低，也可采用球膽、塑料袋取氣。

3) 沖洗定量管樣品體積:由于被分析的氣體樣品濃度不同，為防止進(jìn)較高濃度后又進(jìn)較低濃度樣品時(shí)，定量管中原有高濃度氣體殘留的干擾。取樣時(shí)要求用新樣品氣對(duì)定量管進(jìn)行沖洗，沖洗氣量依據(jù)經(jīng)驗(yàn)不小于定量體積的5倍。實(shí)際影響也可以通過實(shí)驗(yàn)峰的重現(xiàn)性來判斷與選擇;

4) 進(jìn)樣后把六通閥旋回到取樣位置時(shí)間: 要視分析情況，如:進(jìn)樣后基線的波動(dòng)性，定性定量的重復(fù)性來決定，依據(jù)經(jīng)驗(yàn)一般是在進(jìn)樣數(shù)秒后(此時(shí)第一個(gè)色譜峰還未出現(xiàn)之前)，把閥旋回到取樣位置比較好。這時(shí)易消除閥氣密性欠佳和定量管體積過大對(duì)基線或出峰地影響。

氣相色譜測(cè)試儀是以氣體作為流動(dòng)相(載氣)，當(dāng)樣品由微量注射器"注樣"或氣體進(jìn)樣器進(jìn)樣進(jìn)入汽化室后，被載氣攜帶進(jìn)入填充色譜柱或毛細(xì)管色譜柱。由于樣品中各組份在色譜柱中的流動(dòng)相(氣相)和固定相(液相或固相)間吸附力或溶解度的差異(即保留作用不同)，在載氣的沖洗下，各組份在兩相間作反復(fù)多次分配并在柱中得到分離，隨后順序通過柱后檢測(cè)器依次被檢測(cè)出來，并轉(zhuǎn)換為電信號(hào)送至色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)繪出色譜圖給出定量、定性分析結(jié)果。