正己烷萃取-頂空氣相色譜法測定乳膠漆中苯系物含量

本文采用hp-5毛細(xì)柱氣相色譜法,石油醚萃取等前處理手段,建立了地表水中五氯苯的測定方法?？疾炝溯腿∪軇┓N類、不同色譜柱對分析結(jié)果的影響。當(dāng)水樣體積為250ml時(shí),檢出限為0.003μg/l,平均加標(biāo)回收率為93.84%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.5%。該方法檢出限低、線性良好、加標(biāo)回收率高,且簡便快速,是一種較好的五氯苯測定方法。

通過hp-5ms色譜柱對塑膠跑道材料中苯系物進(jìn)行分離,內(nèi)標(biāo)法定量,建立了氣相色譜-質(zhì)譜新方法,用于測定塑膠跑道材料中苯系物含量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：苯、甲苯、乙苯和二甲苯、甲苯二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯的回收率分別為95%、94%、103%、98%、92%,精密度均小于3%。表明該方法可以用于塑膠跑道材料中苯系物含量的測定。

建立了氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測定家具白乳膠中苯系物含量的方法。樣品中苯系物經(jīng)甲醇提取、離心,上清液用60men-20色譜柱分離,氣相色譜檢測,內(nèi)標(biāo)法定量。優(yōu)化條件下苯系物回收率在96.84%~103.86%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(rsd)為0.79%~2.28%,定量下限2.4~2.9mg/l。方法操作簡單,準(zhǔn)確度和精密度較高,是一種檢測白乳膠產(chǎn)品中苯系物含量的有效方法。

本著降低生產(chǎn)成本,開發(fā)儀器功能,提高工作效率,建立了雙柱切換-反吹技術(shù)-氣相色譜法(內(nèi)標(biāo)法)同時(shí)測定汽油中含氧化合物與苯?？疾焐V閥的切換時(shí)間,柱溫等因素對結(jié)果的影響,確定了最佳操作條件,同時(shí)對方法的精密度和重復(fù)性進(jìn)行驗(yàn)證。結(jié)果表明,含氧化合物和苯的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.05%～0.2%,加標(biāo)回收率分別為98.8%和96.7%,同時(shí)測定汽油中含氧化合物和苯方法的建立,其分析結(jié)果與石化標(biāo)準(zhǔn)方法分析結(jié)果一致。

目的采用頂空氣相色譜法測定燈盞細(xì)辛酚中的大孔樹脂有機(jī)殘留物正己烷、苯、甲苯、鄰二甲苯、對二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯的殘留量.方法采用hpinnowax彈性毛細(xì)管(30m×0.25mm×0.5μm)色譜柱,氫火焰離子化檢測器(fid),程序升溫,進(jìn)行頂空氣相色譜測定.結(jié)果7種有機(jī)殘留物完全分離,在所考察的濃度范圍內(nèi)相關(guān)系數(shù)均大于0.99以上;回收率為96.01%～98.79%;檢出限為0.04～0.4μg/ml;精密度rsd為3.95%～6.57%.結(jié)論該方法簡便易行,測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠,可用于燈盞細(xì)辛酚中的大孔吸附樹脂有機(jī)殘留物的測定.

目的:研究一個能同時(shí)測定空氣中苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯等有機(jī)毒物的檢測方法,用以對新裝修旅店客房有機(jī)毒物含量分析。方法:采用氣相色譜法(fid檢測器,ffap柱)測定旅店客房空氣108份。結(jié)果:氣相色譜法(fid檢測,ffap柱)能有效分離苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯等有機(jī)毒物,方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.9%～6.0%之間,幾種毒物的解吸效率均在80%以上。檢測的108份空氣樣品中,苯超標(biāo)率38.9%,甲苯超標(biāo)率50.0%,二甲苯超標(biāo)率13.9%,乙酸乙酯檢出6份,含量范圍在3.2～18.0mg/m3之間,乙酸丁酯檢出14份,含量范圍在0.63～7.8mg/m3之間。結(jié)論:該方法能同時(shí)測定空氣中苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯等有機(jī)毒物,方法簡單,易于操作。新裝修的旅店客房空氣中有機(jī)毒物含量較高。

對自動頂空進(jìn)樣器與氣相色譜法聯(lián)用技術(shù)測定環(huán)境空氣和廢氣中甲醇的方法進(jìn)行了研究。結(jié)果表明:當(dāng)樣品加入4g氯化鈉,頂空平衡溫度為80℃,平衡時(shí)間為20min,用hp-ffap毛細(xì)管柱分離,氫火焰離子化檢測器檢測時(shí),得到甲醇標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y=23415x+237.2,相關(guān)系數(shù)(r)0.9994;檢出限為0.002mg/m3,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)為0.5%,加標(biāo)回收率為98.9%。該方法簡單、靈敏、分離度好、檢出限低。

用氣相色譜法對酒精工業(yè)污水排放中的甲醇含量的測定,測出污水中甲醇含量應(yīng)低于10g/l,建議這一排入標(biāo)準(zhǔn)在全國相關(guān)行業(yè)中參用。該法簡單易行。

近年來,種植屋面在我國大中城市發(fā)展迅速,其防水材料需具有耐植物根系穿刺的性能.耐根穿刺原理主要包括化學(xué)阻根和物理阻根.采用物理阻根的卷材硬度大,接縫處施工很難處理,根系很容易從接縫處穿入或穿透.采用化學(xué)阻根時(shí)化學(xué)阻根劑與瀝青有很好的相容性,并有較好的疏水性,不僅能防止根系穿透瀝青基卷材,還能有效地阻止根系穿入卷材接縫部位,可以解決采用物理根阻時(shí)接縫處易被根穿刺的弊端[1-2].國際上主要的兩大化學(xué)阻根劑品牌為德國朗盛的preventol(包含b2和b5)和奧地利büsscherhoffmann的herbi-tect.國內(nèi)化學(xué)阻根劑的研發(fā)尚處于初級階段,尚未有成熟產(chǎn)品報(bào)道[3].

采用db-ffap石英毛細(xì)管柱，二階程序升溫，內(nèi)標(biāo)法定量，進(jìn)行三乙醇胺含量的氣相色譜分析。線性方程為y=3．867c＋1．133，相關(guān)系數(shù)r=0．9996，線性范圍為0．2～5．0mg／ml，最低檢測濃度為21．8μg／ml，平均回收率為98．32％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差0．936％。該方法具有操作簡便，靈敏、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好等特點(diǎn)，適用于公安基層辦案工作的需要。

氣相色譜法測定地表水中甲基汞分析條件的優(yōu)化丁曦寧

第2章氣相色譜法

應(yīng)用hp-5毛細(xì)管柱(25m×0.32mm,0.25μm)氣相色譜法測定了鹽酸特比萘芬藥物中乙醚、異丙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、四氫呋喃、甲苯、二甲基甲酰胺等6種殘留溶劑。經(jīng)烘干的試樣溶于二甲替甲酰胺(dmf)中,試樣溶液中的殘留溶劑經(jīng)毛細(xì)管柱分離后,以苯為內(nèi)標(biāo)物,內(nèi)標(biāo)法定量測定。6種殘留溶劑具有良好的分離效果,整體回收率在92.7%~101.0%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)在1.5%~2.8%之間,6種殘留溶劑檢出限(s/n=3)依次為1.5,2.8,2.5,12.0,1.7,1.6mg.l-1。

提出了氣相色譜法測定食品塑料包裝材料中三甲基氯化錫含量的方法。樣品經(jīng)乙酸乙酯萃取,采用j&wdb-17毛細(xì)管色譜柱(30m×0.25mm,0.25μm)分離,用電子捕獲檢測器測定。三甲基氯化錫的質(zhì)量濃度在0.334～26.76mg·l~(-1)范圍內(nèi)與其峰面積呈線性關(guān)系,檢出限(3s)為0.0006mg·l~(-1)。方法的回收率在77.6%～83.3%之間,測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)在2.5%～4.6%之間。

建立了快速、同時(shí)測定室內(nèi)裝飾裝修材料膠黏劑中苯、甲苯、二甲苯含量的氣相色譜檢測法。樣品用乙酸乙酯溶解處理后,用改性的聚乙二醇(ffap)毛細(xì)管色譜柱分離,氫火焰離子化檢測器檢測,外標(biāo)法定量。膠粘劑中苯、甲苯、二甲苯的濃度分別在8.58～171.40μg/ml、9.04～180.62μg/ml、8.80～175.92μg/ml范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系,線性相關(guān)系數(shù)均為0.999。苯、甲苯、二甲苯檢出限均為0.20μg/ml,加標(biāo)回收率分別為97.14%～100.16%、98.51%～101.44%、97.87%～100.80%,測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.36%～2.44%(n=6)。該方法簡便、靈敏、準(zhǔn)確,適于室內(nèi)裝飾裝修材料膠黏劑中苯、甲苯、二甲苯殘留量的快速同時(shí)測定。

建立固相萃取柱富集-氣相色譜法測定地表水中氯丁二烯的方法.采用c18固相萃取小柱對水樣進(jìn)行富集處理,以二氯甲烷作為洗脫液,用帶ecd檢測器的氣相色譜儀測定地表水中氯丁二烯的含量.氯丁二烯的質(zhì)量濃度在1.0~30.0μg/l范圍內(nèi)與色譜峰面積成良好的線性關(guān)系,線性相關(guān)系數(shù)為0.9992,方法檢出限為0.08μg/l,測定結(jié)果的相對標(biāo)偏差小于2%(n=7),加標(biāo)回收率為92.3%~97.0%.該方法操作簡便、快速,有機(jī)試劑用量少,適用于地表水中的氯丁二烯的測定.

該文利用毛細(xì)管氣相色譜法測定了三種塑料食品包裝材料中鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(dehp)的含量.該方法使用rtx-5為色譜柱,鄰苯二甲酸二正辛酯(dnop)為內(nèi)標(biāo),fid為檢測器,用內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量.在優(yōu)化的條件下,線性范圍為0.035～0.560mg/l,檢出限為0.01mg/l,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.14%～0.60%,加標(biāo)回收率為99.8%～103.2%.

提出了碳骨架-氣相色譜法測定電子電氣材料中六溴環(huán)十二烷的方法。樣品經(jīng)二氯甲烷-丙酮(1+2)混合液超聲提取30min后用正己烷進(jìn)行溶劑置換,在催化反應(yīng)襯管中進(jìn)行鈀催化氫化反應(yīng)。用hp-5ms毛細(xì)管色譜柱分離,氫火焰離子化檢測器檢測。六溴環(huán)十二烷的質(zhì)量濃度在1.25~80.0mg·l-1范圍內(nèi)與其峰面積呈線性關(guān)系,方法的測定下限(10s/n)為10mg·kg-1。加標(biāo)回收率在78.8%~106%之間,測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=8)為2.1%~5.6%之間。

建立了聚氯乙烯(pvc)管材中氯乙烯單體的溶解沉淀-頂空-氣相色譜法。選擇hp-wax毛細(xì)管柱為分離色譜柱,4ml含水量為37.5%(體積分?jǐn)?shù))的n,n-二甲基乙酰胺(dma)溶液溶解pvc管材,在75℃平衡35min的條件下頂空進(jìn)樣進(jìn)行氣相色譜分析。結(jié)果顯示,氯乙烯在0.025～2.50mg/l范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)r=0.9993。以3倍信噪比計(jì)算,該方法的檢出限為4.75μg/l。對樣品加標(biāo)測定6次,加標(biāo)回收率為90%～96%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(rsd)小于6.0%。該方法比常規(guī)的頂空進(jìn)樣方法的靈敏度提高了近9倍,具有操作簡單、快速、靈敏度高、準(zhǔn)確度和精密度好等優(yōu)點(diǎn),適合于pvc管材中氯乙烯單體的檢測。

提出了頂空-氣相色譜法測定食品包裝用塑料復(fù)合膜中17種有機(jī)溶劑的殘留量。分別選擇頂空平衡溫度和時(shí)間分別為80℃和30min,選用db-ffap毛細(xì)管色譜柱(60m×0.25mm,0.25μm)分離,氫火焰離子化檢測器測定。17種有機(jī)溶劑在18min內(nèi)能完全分離。17種有機(jī)溶劑的濃度在一定范圍內(nèi)與峰面積呈線性關(guān)系,測定下限(10s/n)在0.002~0.004mg·m~(-2)之間。方法的加標(biāo)回收率在99.1%~110%之間,測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)在4.5%~10%之間。

目的:建立用氣相色譜法毛細(xì)管柱同時(shí)測定室內(nèi)裝修后多種有害氣體的方法。方法:用活性炭管采樣、二硫化碳解吸,氣相色譜氫火焰離子化檢測器、ffap毛細(xì)管色譜柱,對丙酮、乙酸乙酯、苯、甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、環(huán)己酮進(jìn)行測定。結(jié)果:幾種成分的相關(guān)系數(shù)為0.9992~0.9998,檢出限為0.6~13mg/m3,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.6%~3.1%。結(jié)論:該方法適用于測定室內(nèi)裝修后多種有害氣體。

分析了乳膠漆中voc的毒性問題,如何認(rèn)識乳膠漆中voc含量與室內(nèi)健康的關(guān)系